一種利用甘蔗渣制備4-乙烯基愈創木酚的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種利用甘蔗渣制備4-乙烯基愈創木酚的方法，屬于生物工程技術領域。
【背景技術】
[0002]4-乙烯基愈創木酚又名2-甲氧基-4-乙烯基苯酚、對乙烯基愈創木酚，分子式為C9H1002，分子量為150.18，為無色或淡黃色的油狀液體，略帶甜味，呈發酵香氣。4-VG是一種能產生特殊香味或丁香類香味的揮發性酚類物質，其感覺閾值很低，僅為0.3mg/L，它能提高食品的感官品質，對酒類、醬油、干酪、飲料等食品的自然香氣有很大影響。4-VG是一種常用的高檔香料，主要用于食品以增加其香味成份，還用于煙草、日化、醫藥、香精合成等行業。在釀酒行業，4-VG是以小麥類為原輔料的上面發酵啤酒中必不可少的香味物質，也是醬香型白酒和葡萄酒中的一種重要的風味物質。
[0003]目前化學合成法是常用的生產4-VG的方法，如中國專利文獻CN 101885669 A公開了 “一種4-乙烯基愈創木酚的制備方法”，首先向反應器中依次投入喹啉、阿魏酸和作為阻聚劑的對苯二酚，加熱，溫度升高到180-185°C時，反應4-5小時左右；將上述反應液中加入溶劑苯，并加入鹽酸，攪拌均勻，靜置分層，檢測水相PH值為中性為止，最后加入干燥劑無水氯化鈣；再將干燥后的溶液放入蒸餾器中，常壓將作為溶劑的苯蒸出，然后連接上真空栗在100°C以下的氣相溫度下將產品蒸出，即可包裝市售。但化學合成法普遍存在較嚴峻的環保問題，反應條件一般較劇烈，對設備要求較高，生產工藝復雜，產品收率低；并且由于產品中含有原料、副產物、溶劑等物質的殘留物，因此該方法得到的4-VG無法直接添加到食品中。
[0004]甘蔗渣是甘蔗經破碎和榨取蔗汁后的纖維性殘渣，是制糖工業的主要副產品，甘蔗渣以纖維素、半纖維素和木質素為主要成分，還含有少量灰分、蛋白質、果膠和脂肪，我國年甘蔗產量約1.23億噸，甘蔗渣至少占甘蔗質量10%?15%，將產生1230萬噸以上甘蔗渣。
【發明內容】
[0005]本發明所要解決的技術問題:針對化學法合成4-乙烯基愈創木酚工藝路線復雜、收率低、環境污染大、副產物多的弊端，提供了一種利用甘蔗渣制備4-乙烯基愈創木酚的方，具有原料來源廣泛、副產物少、產品收率高、生產成本低、易于實現工業化的特點，是一種經濟有效和極有產業化前景的4-乙烯基愈創木酚生產方法。
[0006]為解決上述技術問題，本發明采用如下所述的技術方案是:一種利用甘蔗渣制備4-乙烯基愈創木酚的方法，其具體制備步驟為:
(1)取甘蔗渣放入風干箱中進行風干，保證甘蔗渣中的含水量為5?8%，再把甘蔗渣放入容器中，向其中加入質量分數為10?15%的硫酸溶液，其加入量為每克甘蔗渣加入2.5mL硫酸溶液，攪拌7?10h，溫度設定為35?40°C，過濾；
(2)將上述過濾后的甘鹿渣放入蒸汽曝破儀中爆破2?4min，壓力設定為1.7?2.2MPa，溫度設定為200?220°C，將爆破后的甘蔗渣取出，冷卻至I?4°C ;
(3)取新鮮的豬腸，用清水將豬腸外表面洗凈，豬腸內部不需清洗，再按質量比6:1的比例，將步驟(2)所制得的甘蔗渣與天然阿魏酸進行混合，將其裝入豬腸中，豬腸兩端不需封口，把豬腸放入營養液中浸泡4?6天，保持溫度為30?35°C，浸泡過程中每5?8h使用補氧機對營養液進行補氧15?20min ；
(4)將步驟(3)中浸泡完成后的豬腸用擠出機將豬腸內部甘蔗渣擠出，放入上述營養液中，再向其中加入甘蔗渣質量的I?1.8%的纖維素酶以及甘蔗渣質量的2?3%的阿魏酸酯酶，在溫度為32?36°C，轉速為160?200r/min下，發酵3?6天，然后使用孔徑為
0.01?0.12 μ m微孔濾膜，在工作壓力為0.07?1.2MPa下，進行過濾，得到發酵液；
(5)將步驟(4)中所得的發酵液放入容器中，再按照與發酵液體積比1:5加入乙酸丁酯萃取劑攪拌均勻，靜置20?25min，分相得到4-乙烯基愈創木酚的萃取相，將萃取相中的萃取劑真空蒸發，即可得到4-乙烯基愈創木酚產品。
[0007]所述的步驟(3)中營養液是按質量百分計為75?80%水、5?7%葡萄糖、7?9%蛋白胨和8?9%氯化鈉，將其混合均勻即可。
[0008]本發明與其他方法相比，有益技術效果是:
(O該方法制得的4-乙烯基愈創木酚環境污染小、副產物少、收率高、操作簡單，產品環境友好，安全可靠；
(2)充分利用甘蔗渣制備4-乙烯基愈創木酚，實現了資源的可持續利用，材料易得、來源廣泛；
(3)本發明制得的4-乙烯基愈創木酚純度達到97%以上，成本比傳統方法降低了20?
30%。
【具體實施方式】
[0009]首先取甘蔗渣放入風干箱中進行風干，保證甘蔗渣中的含水量為5?8%，再把甘蔗渣放入容器中，向其中加入質量分數為10?15%的硫酸溶液，其加入量為每克甘蔗渣加入2.5mL硫酸溶液，攪拌7?10h，溫度設定為35?40°C，過濾；將上述過濾后的甘蔗渣放入蒸汽曝破儀中爆破2?4min，壓力設定為1.7?2.2MPa，溫度設定為200?220°C，將爆破后的甘蔗渣取出，冷卻至I?4°C ;取新鮮的豬腸，用清水將豬腸外表面洗凈，豬腸內部不需清洗，再按質量比6:1的比例，將上述所制得的甘蔗渣與天然阿魏酸進行混合，裝入豬腸中，豬腸兩端不需封口，把豬腸放入營養液中浸泡4?6天，保持溫度為30?35°C，浸泡過程中每5?Sh使用補氧機對營養液進行補氧15?20min ;再將上述浸泡完成后的豬腸用擠出機將豬腸內部甘蔗渣擠出，放入上述營養液中，再向其中加入甘蔗渣質量的I?1.8%的纖維素酶以及甘蔗渣質量的2?3%的阿魏酸酯酶，在溫度為32?36°C，轉速為160?200r/min下，發酵3?6天，然后使用孔徑為0.01?0.12 μ m微孔濾膜，在工作壓力為0.07?
1.2MPa下，進行過濾，得到發酵液；最后將上述所得的發酵液放入容器中，再按照與發酵液體積比1:5加入乙酸丁酯萃取劑攪拌均勻，靜置20?25min，分相得到4-乙烯基愈創木酚的萃取相，將萃取相中的萃取劑真空蒸發，即可得到4-乙烯基愈創木酚產品；所述的營養液是按質量百分計為75?80%水、5?7%葡萄糖、7?9%蛋白胨和8?9%氯化鈉，將其混合均勻即可。
[0010]實例I
首先取甘蔗渣放入風干箱中進行風干，保證甘蔗渣中的含水量為5%，再把甘蔗渣放入容器中，向其中加入質量分數為10%的硫酸溶液，其加入量為每克甘蔗渣加入2.5mL硫酸溶液，攪拌7h，溫度設定為35 V，過濾;將上述過濾后的甘蔗渣放入蒸汽曝破儀中爆破2min，壓力設定為1.7MPa，溫度設定為200°C，將爆破后的甘蔗渣取出，冷卻至1°C ;取新鮮的豬腸，用清水將豬腸外表面洗凈，豬腸內部不需清洗，再按質量比6:1的比例，將上述所制得的甘蔗渣與天然阿魏酸進行混合，裝入豬腸中，豬腸