納米金剛石粉對橡膠補強的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及橡膠增強技術的改進，具體指一種納米金剛石粉對橡膠補強的方法， 屬于橡膠增強材料技術領域。
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【背景技術】
[0003] 隨著經濟的不斷發展，公路交通的不斷發展，對輪胎高速性和安全性的要求越來 越迫切。而輪胎作為汽車安全中較重要的一環，需要輪胎在耐疲勞性、提高燃油經濟性和安 全性等方面的得到不斷的發展，這些要求可以通過提高耐磨性，減少滾動阻力，提高防滑性 等方面得到滿足。
[0004] 填料作為輪胎的重要組成，其對輪胎材料-橡膠的填充補強作用吸引了大量專家 的研宄。其中目前最常用的填料為炭黑。炭黑由于其特殊的性能能改善制品耐磨性、耐撕 裂、耐熱、耐油等多種性能。
[0005] 納米金剛石是一種新型的納米材料，它的應用雖然在潤滑劑、電鍍、高溫高壓燒結 等方面較廣泛，但關于在輪胎橡膠中的應用尚未引起廣泛關注。納米金剛石粒徑小、比表面 積大、硬度高，兼具了納米材料和超硬材料的雙重特性。將其應用于橡膠補強中能有效提高 其硬度、耐磨性能及抗撕裂性能。但由于其脆性高，將其填充入橡膠后將導致混煉膠易斷 裂，所以目前還不能很好地將其用于橡膠補強。
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【發明內容】
[0007] 針對現有技術存在的上述不足，本發明的目的是提供一種納米金剛石粉對橡膠補 強的方法，本方法能夠提高結合膠含量，可有效提高橡膠的耐磨性、硬度、抗撕裂等性能。
[0008] 本發明的技術方案是這樣實現的： 納米金剛石粉對橡膠補強的方法，首先對納米金剛石粉進行改性，然后將改性后的納 米金剛石粉作為補強填料用于橡膠制備即可；所述納米金剛石粉按如下步驟進行改性： 1) 取適量的已干燥的納米金剛石粉均勻鋪入瓷方舟中； 2) 將小瓷舟放入模具中，再將模具放入石英管內，然后向石英管中通入Ar氣，以去除 石英管中的空氣； 3) 對石英管加熱使其從室溫升至500°C，在此加熱過程中，繼續不間斷的向石英管通入 Ar氣； 4) 待石英管溫度升至500°C后保溫60min，保溫過程中，關閉Ar氣，通入過量氧氣； 5) 保溫結束后自然降溫至室溫，瓷方舟中即得改性納米金剛石粉。
[0009] 其中，第3)步的升溫速度為4°C/min。
[0010] 納米金剛石由于其特殊的性能能改善橡膠的一些性能，但由于其脆性導致目前關 于納米金剛石在這方面的研宄很少，并未引起廣泛的關注。本發明將納米金剛石表面氧化 改性后能同時具備納米金剛石和炭黑的性能，能有效提高橡膠的耐磨性、硬度、抗撕裂等性 能。
[0011] 相比于普通炭黑N330,改性納米金剛石粉補強橡膠有以下優勢： 1) 本發明改性后的納米金剛石粉兼具納米金剛石和炭黑的優勢，且改性過程較簡便， 容易操作； 2) 取等量的改性納米金剛石粉和炭黑N330用于測定結合膠含量時，改性納米金剛石 粉做填料時結合膠含量更高； 3) 取0. 5g改性納米金剛石粉和炭黑N330加入2g天然橡膠中，前者測得的力學性能更 優于炭黑N330作為填料時的天然橡膠的力學性能。
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【附圖說明】
[0013] 圖1、2_改性前納米金剛石粉SEM圖。
[0014] 圖3-改性后納米金剛石粉SEM圖。
[0015] 圖4-改性前納米金剛石粉XRD圖。
[0016] 圖5-改性后納米金剛石粉XRD圖。
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【具體實施方式】
[0018] 下面結合實施例對本發明作進一步詳細說明。
[0019] 一、納米金剛石粉的改性： 1) 取適量的納米金剛石粉于真空干燥箱在110°c下干燥60min，蒸發其中的水分； 2) 取適量的已干燥的納米金剛石粉均勻鋪入潔凈的120*60mm瓷方舟中； 3) 將小瓷舟放入直徑為60mm長10cm且進氣端用篩網網住的不銹鋼模具中（進氣端用 篩網網住主要是為了使進氣更均勻、更方便清理石英管，該模具可根據個人需要對其長度 及直徑進行修改)，再將模具放入石英管，固定好石英管兩端法蘭后向石英管中通入Ar氣， 以去除石英管中的空氣； 4) 對石英管加熱使其從室溫升至500°C，在此過程中，不間斷的向石英管通入Ar氣， Ar氣流量為60mL/min; 5) 待石英管溫度升至500°C后保溫60min，在此過程中，關閉Ar改通入過量02，實際氧 氣流量為60mL/min，該值只為確保氧氣過量，在使用過程中可根據需要改變該值。
[0020] 6)保溫結束后自然降溫至室溫，取出瓷方舟即得到改性納米金剛石粉。
[0021] 進一步地，第4)步加熱過程為，先以4°C/分的速率從室溫升至500°C。升溫速率 主要是根據管式爐的要求設定的，一般而言升溫速度不宜超過5°C/min。
[0022] 得到改性納米金剛石粉后，即可將改性后的納米金剛石粉作為補強填料用于橡膠 制備，由此即可實現對橡膠的補強。
[0023] 二、為了驗證改性納米金剛石粉對橡膠補強效果，本發明將改性納米金剛石粉加 入天然橡膠中制備結合膠，測試相關性能數據進行表征，具體步驟為： 1)將天然橡膠以lg:50mL的比例溶解入二甲苯中，完全溶解后得到天然橡膠溶液，取 0. 5g干燥好的改性納米金剛石粉加入lOOmL二甲苯溶液中，超聲30min，得到改性納米金剛 石粉溶液； 2) 將改性納米金剛石粉溶液加入天然橡膠溶液中，攪拌6h，得混合溶液； 3) 將混合溶液置于70°C沙浴鍋中干燥，待完全干燥后得凝膠，裁取大小適合測試的條 狀凝膠于電子剝離試驗機上測試其力學性能； 4) 稱取0. 5g左右凝膠于甲苯溶液中溶解2天后，再用丙酮浸泡1天，取出凝膠，干燥后 稱量，計算結合膠量。
[0024] 1、改性納米金剛石粉用量確定 按上述方法，取不同量的改性納米金剛石粉〇. 2g、0. 5g及lg分別加入含有lg橡膠的 二甲苯溶液中，充分混合后將其倒入同一容積及底面積的燒杯中，在70°C下干燥。通過觀察 結合膠