一種石灰氮一次性水解的工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及多菌靈生產領域，具體涉及一種石灰氮一次性水解的工藝。
【背景技術】
[0002]多菌靈，化學名N-(2_苯駢咪唑基)_氨基甲酸甲酯，為無味的粉末，在215_217°C時開始升華，大于290°C時熔融，306°C時分解，不溶于水，微溶于丙酮、氯仿和其他有機溶劑，可溶于無機酸及醋酸，并形成相應的鹽，化學性質穩定。其主要劑型為25%、50%可濕性粉劑，是一種廣譜性殺菌劑，對多種作物由真菌(如半知菌、多子囊菌)引起的病害有防治效果，可用于葉面噴霧、種子處理和土壤處理等。
[0003]氰胺基甲酸甲酯為農藥，精細化學品的中間體，無色或有少許淡藍色水溶液，呈弱堿性，有臭味，用來生產多菌靈的中間體。
[0004]即多菌靈的生產是將光氣與甲醇混合反應生成氯甲酸甲酯，然后將制得的氯甲酸甲酯滴加石灰氮的水解液中反應，反應液經壓濾得氰胺基甲酸甲酯；將壓濾得氰胺基甲酸甲酯鄰苯二胺混合，滴加濃鹽酸生成多菌靈，反應產物經過離心脫水、烘干得多菌靈。
[0005]現有的技術在生產氰胺時，采用石灰氮法生產，由于石灰氮分解在水中呈堿性，因此生產氰胺時，容易產生副產物，造成氰胺的純度不高，影響氰胺基甲酸甲酯的轉化率進而影響多菌靈的純度和轉化率。
【發明內容】
[0006]針對以上現有技術中存在的問題，本發明提供了一種石灰氮一次性水解的工藝的方法，提高了氰胺的純度。
[0007]本發明是通過以下技術方案實現的:
[0008]一種石灰氮一次性水解的工藝，首先在水解反應釜內添加石灰氮，同時向水解反應釜內不斷通入含有氮氣和二氧化碳混合氣體，再向水解反應釜內滴加質量比為I?2:1的水和濃度為5-15%的甲醇溶液，此時釜內的PH值為6.5-6.8，不斷攪拌，并將溫度保持在5-250C，將反應后物料轉移至滴甲反應釜內，此時釜內的PH值為7.4-7.8，再向滴甲反應釜內滴加氯甲酸甲酯，不斷攪拌，即可得到氰胺基甲酸甲酯溶液。
[0009]本發明的有益效果為:采用單氰胺生產技術，使得石灰氮一次水解得以實現，由于提供了高品質的氰胺液，在滴氰胺基甲酸甲酯的過程中可減少氰胺基甲酸甲酯的滴入量，降低了消耗，為連續化生產打好基礎；是在石灰氮水解時通入二氧化碳氣體，使得反應液中的堿度減少，使得石灰氮一次水解得以實現，氰胺基液中應保證適當的堿度，一次水解的成功，極大的提高了水解釜的效率，減少了壓濾機的工作時間，降低了甲酯的消耗，為氫氰胺基液的生產提高了連續生產的可行，甲酯消耗降低5%以上，酯化釜效率增加1.5倍。
【具體實施方式】
[0010]為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0011]實施例1
[0012]首先在水解反應釜內添加石灰氮，同時向水解反應釜內不斷通入含有氮氣和二氧化碳混合氣體，再向水解反應釜內滴加質量比為2:1的水和濃度為15%的甲醇溶液，此時釜內的PH值為6.5-6.8，不斷攪拌，并將溫度保持在25°C，將反應后物料轉移至滴甲反應釜內，此時釜內的PH值為7.4-7.8，再向滴甲反應釜內滴加氯甲酸甲酯，不斷攪拌，即可得到氰胺基甲酸甲酯溶液。
[0013]本發明采用單氰胺生產技術，使得石灰氮一次水解得以實現，由于提供了高品質的氰胺液，在滴氰胺基甲酸甲酯的過程中可減少氰胺基甲酸甲酯的滴入量，降低了消耗，為連續化生產打好基礎；是在石灰氮水解時通入二氧化碳氣體，使得反應液中的堿度減少，使得石灰氮一次水解得以實現，氰胺基液中應保證適當的堿度，一次水解的成功，極大的提高了水解釜的效率，減少了壓濾機的工作時間，降低了甲酯的消耗，為氫氰胺基液的生產提高了連續生產的可行，甲酯消耗降低5%以上，酯化釜效率增加1.5倍。
[0014]實施例2
[0015]首先在水解反應釜內添加石灰氮，同時向水解反應釜內不斷通入含有氮氣和二氧化碳混合氣體，再向水解反應釜內滴加質量比為1.8:1的水和濃度為10%的甲醇溶液，此時釜內的PH值為6.5-6.8，不斷攪拌，并將溫度保持在18°C，將反應后物料轉移至滴甲反應釜內，此時釜內的PH值為7.4-7.8，再向滴甲反應釜內滴加氯甲酸甲酯，不斷攪拌，即可得到氰胺基甲酸甲酯溶液。
[0016]本發明采用單氰胺生產技術，使得石灰氮一次水解得以實現，由于提供了高品質的氰胺液，在滴氰胺基甲酸甲酯的過程中可減少氰胺基甲酸甲酯的滴入量，降低了消耗，為連續化生產打好基礎；是在石灰氮水解時通入二氧化碳氣體，使得反應液中的堿度減少，使得石灰氮一次水解得以實現，氰胺基液中應保證適當的堿度，一次水解的成功，極大的提高了水解釜的效率，減少了壓濾機的工作時間，降低了甲酯的消耗，為氫氰胺基液的生產提高了連續生產的可行，甲酯消耗降低5%以上，酯化釜效率增加1.5倍。
[0017]實施例3
[0018]首先在水解反應釜內添加石灰氮，同時向水解反應釜內不斷通入含有氮氣和二氧化碳混合氣體，再向水解反應釜內滴加質量比為1:1的水和濃度為5%的甲醇溶液，此時釜內的PH值為6.5-6.8，不斷攪拌，并將溫度保持在25 V，將反應后物料轉移至滴甲反應釜內，此時釜內的PH值為7.4-7.8，再向滴甲反應釜內滴加氯甲酸甲酯，不斷攪拌，即可得到氰胺基甲酸甲酯溶液。
[0019]本發明采用單氰胺生產技術，使得石灰氮一次水解得以實現，由于提供了高品質的氰胺液，在滴氰胺基甲酸甲酯的過程中可減少氰胺基甲酸甲酯的滴入量，降低了消耗，為連續化生產打好基礎；是在石灰氮水解時通入二氧化碳氣體，使得反應液中的堿度減少，使得石灰氮一次水解得以實現，氰胺基液中應保證適當的堿度，一次水解的成功，極大的提高了水解釜的效率，減少了壓濾機的工作時間，降低了甲酯的消耗，為氫氰胺基液的生產提高了連續生產的可行，甲酯消耗降低5%以上，酯化釜效率增加1.5倍。
[0020]實施例4
[0021]首先在水解反應釜內添加石灰氮，同時向水解反應釜內不斷通入含有氮氣和二氧化碳混合氣體，再向水解反應釜內滴加質量比為1.5:1的水和濃度為15%的甲醇溶液，此時釜內的PH值為6.5-6.8，不斷攪拌，并將溫度保持在15 °C，將反應后物料轉移至滴甲反應釜內，此時釜內的PH值為7.4-7.8，再向滴甲反應釜內滴加氯甲酸甲酯，不斷攪拌，即可得到氰胺基甲酸甲酯溶液。
[0022]本發明采用單氰胺生產技術，使得石灰氮一次水解得以實現，由于提供了高品質的氰胺液，在滴氰胺基甲酸甲酯的過程中可減少氰胺基甲酸甲酯的滴入量，降低了消耗，為連續化生產打好基礎；是在石灰氮水解時通入二氧化碳氣體，使得反應液中的堿度減少，使得石灰氮一次水解得以實現，氰胺基液中應保證適當的堿度，一次水解的成功，極大的提高了水解釜的效率，減少了壓濾機的工作時間，降低了甲酯的消耗，為氫氰胺基液的生產提高了連續生產的可行，甲酯消耗降低5%以上，酯化釜效率增加1.5倍。
[0023]實施例5
[0024]首先在水解反應釜內添加石灰氮，同時向水解反應釜內不斷通入含有氮氣和二氧化碳混合氣體，再向水解反應釜內滴加質量比為1.3:1的水和濃度為12%的甲醇溶液，此時釜內的PH值為6.5-6.8，不斷攪拌，并將溫度保持在10°C，將反應后物料轉移至滴甲反應釜內，此時釜內的PH值為7.4-7.8，再向滴甲反應釜內滴加氯甲酸甲酯，不斷攪拌，即可得到氰胺基甲酸甲酯溶液。
[0025]本發明采用單氰胺生產技術，使得石灰氮一次水解得以實現，由于提供了高品質的氰胺液，在滴氰胺基甲酸甲酯的過程中可減少氰胺基甲酸甲酯的滴入量，降低了消耗，為連續化生產打好基礎；是在石灰氮水解時通入二氧化碳氣體，使得反應液中的堿度減少，使得石灰氮一次水解得以實現，氰胺基液中應保證適當的堿度，一次水解的成功，極大的提高了水解釜的效率，減少了壓濾機的工作時間，降低了甲酯的消耗，為氫氰胺基液的生產提高了連續生產的可行，甲酯消耗降低5%以上，酯化釜效率增加1.5倍。
[0026]以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種石灰氮一次性水解的工藝，其特征在于:首先在水解反應釜內添加石灰氮，同時向水解反應釜內不斷通入含有氮氣和二氧化碳混合氣體，再向水解反應釜內滴加質量比為I?2:1的水和濃度為5-15%的甲醇溶液，此時釜內的PH值為6.5-6.8，不斷攪拌，并將溫度保持在5-25°C，將反應后物料轉移至滴甲反應釜內，此時釜內的PH值為7.4-7.8，再向滴甲反應釜內滴加氯甲酸甲酯，不斷攪拌，即可得到氰胺基甲酸甲酯溶液。
【專利摘要】本發明提供了一種石灰氮一次性水解的工藝，首先在水解反應釜內添加石灰氮，同時向水解反應釜內不斷通入含有氮氣和二氧化碳混合氣體，再向水解反應釜內滴加質量比為1～2：1的水和濃度為5-15％的甲醇溶液，此時釜內的PH值為6.5-6.8，不斷攪拌。本發明采用單氰胺生產技術，使得石灰氮一次水解得以實現，由于提供了高品質的氰胺液，在滴氰胺基甲酸甲酯的過程中可減少氰胺基甲酸甲酯的滴入量，降低了消耗，為連續化生產打好基礎；極大的提高了水解釜的效率，減少了壓濾機的工作時間，降低了甲酯的消耗，為氫氰胺基液的生產提高了連續生產的可行，甲酯消耗降低5％以上，酯化釜效率增加1.5倍。
【IPC分類】C07C271/68, C07C269/00, C01C3/16
【公開號】CN104961655
【申請號】CN201510325122
【發明人】袁曉林, 儲兵兵, 陳建平, 李永華, 吳雙齊, 查日飛, 高焰兵
【申請人】安徽東至廣信農化有限公司
【公開日】2015年10月7日
【申請日】2015年6月11日