一種具有降凝降濁雙重功能的降凝劑的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于石油添加劑領域，具體地說涉及一種具有降凝降濁雙重功能的降凝劑的制備方法。
【背景技術】
[0002]凝點和濁點是潤滑油的一項重要的低溫性能指標，對潤滑油的使用和儲運有重要影響，降凝劑一般為油溶性高分子聚合物，其分子結構應具有含有極性基團和與石蠟烴結構相似的烷基鏈，通過降凝劑分子在蠟表面吸附或共晶，對蠟晶的生長方向和形態產生作用，阻止晶體微粒相互接近和黏結，防止析出的蠟進一步結合成三維網狀結晶，從而改變油品的低溫流動性，濁點是指油品在試驗條件下，開始出現微石蠟結晶或冰晶，而使油品變渾濁的最高溫度。現有的降凝劑僅僅可以降低油品的凝點，不能改變其濁點，同時在降凝劑的生產工藝過程中酯化反應是生產甲基丙烯酸重要的步驟，其傳統方法是應用有機溶劑甲苯、苯、環己烷等作為攜水劑，不僅易燃易爆，而且容易發生中毒事故，排出的水中含有部分攜水劑還會污染環境。

【發明內容】

[0003]本發明為了解決上述問題而提供了一種具有降凝降濁雙重功能的降凝劑的制備方法。
[0004]本發明的技術方案是這樣實現的:一種具有降凝降濁雙重功能的降凝劑的制備方法，包括以下步驟:
[0005](I)、將C8-C18的直鏈脂肪醇與甲基丙烯酸以1.02?1.2:1摩爾比進行混合，加入稀釋油作為溶劑，稀釋油為輕質潤滑油，如100SN，150SN，5#白油等，其重量為脂肪醇質量的1.2?1.8倍，加入阻聚劑對苯=酚、催化劑對甲基苯磺酸，經過酸催化，在氮氣保護下，在100?140°C反應2?8小時，反應生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，其質量比為阻聚劑:催化劑:脂肪醇:稀釋油=1:1.0?1.5:85?95:90?100;
[0006](2)、將步驟(I)制得的甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，用堿液中和至pH=7，分離有機層，有機層水洗，開啟真空泵減壓脫水，在80?1500C脫水I?8小時得到甲基丙烯酸高碳醇酯，酯化率為94?98%;
[0007](3)、將步驟(2)制得的甲基丙烯酸高碳醇酯，在氮氣保護下，加入酸酐或酯、引發劑過氧化苯甲酰，于70?130°C反應5?10小時得到其聚合物，甲基丙烯酸高碳醇酯:引發劑:酸酐或酯的量比為100:0.5?1.5:3.0?10.0;
[0008]所述的一種具有降凝降濁雙重功能的降凝劑的制備方法，包括以下步驟:
[0009](I)、將C8-C18的直鏈脂肪醇與甲基丙烯酸以1.07?1.15:1摩爾比進行混合，加入稀釋油作為溶劑，稀釋油為輕質潤滑油，如100SN，150酐，5#白油等，加入阻聚劑對苯二酚、催化劑對甲基苯磺酸，經過酸催化，在氮氣保護下，在110?130°C反應4?6小時，反應生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，其質量比為阻聚劑:催化劑:脂肪醇:稀釋油=1:1.1?1.4:88 ?92:93 ?97:
[0010](2)、將步驟(I)制得的甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，用堿液中和至pH=7，分離有機層，有機層水洗，開啟真空泵減壓脫水，在100?130°C脫水3?6小時得到甲基丙烯酸高碳醇酯，酯化率為95?97%;
[0011](3)、將步驟(2)制得的甲基丙烯酸高碳醇酯，在氮氣保護下，加入酸酐或酯、引發齊IJ過氧化苯甲酰，于90?110°C反應7?9小時得到其聚合物，甲基丙烯酸高碳醇酯:引發劑:酸酐或酯的量比為100:0.8?1.2:5.0?8.0;
[0012](4)、經過濾可得成品聚甲基丙烯酸酯類降凝劑。
[0013]所述的一種具有降凝降濁雙重功能的降凝劑的制備方法，包括以下步驟:
[0014](I)JfC8-C18的直鏈脂肪醇與甲基丙烯酸以1.1:1摩爾比進行混合，加入稀釋油作為溶劑，稀釋油為輕質潤滑油，如100SN，150SN，5#白油等，加入阻聚劑對苯二酚、催化劑對甲基苯磺酸，經過酸催化，在氮氣保護下，在120°C反應5小時，反應生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，其質量比為阻聚劑:催化劑:脂肪醇:稀釋油=1:1.390:95;
[0015](2)、將步驟(I)制得的甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，用堿液中和至pH=7，分離有機層，有機層水洗，開啟真空泵減壓脫水，在115°C脫水5小時得到甲基丙烯酸高碳醇酯，酯化率為96%:
[0016](3)、將步驟(2)制得的甲基丙烯酸高碳醇酯，在氮氣保護下，加入酸酐或酯、引發劑過氧化苯甲酰，于100°C反應8小時得到其聚合物，甲基丙烯酸高碳醇酯:引發劑:酸酐或酯的量比為100:1.0:6.50
[0017](4)、經過濾可得成品聚甲基丙烯酸酯類降凝劑。
[0018]本發明的有益效果是:
[0019]1、本發明的降凝劑具有雙重功效，既可降低基礎油的凝點也可降低其濁點，不影響油品質量。
[0020]2、本發明利用稀釋油作為溶劑代替攜水劑，取締了攜水劑，采用稀釋油，不僅消除了易燃易爆的隱患而且使中毒事故發生率為零。
[0021]3、因為稀釋油作為溶劑，因此酯化反應生成的水，不需要分離攜水劑工序，經后處理可直接中和至中性，達到排放標準，降低了水處理的成本，保護環境。
[0022]4、水分接受器如果反應液因溫度突升導致逸出，由于密度差和溶解性不同，水相和有機相可以很好的分離開，確保水相的清潔度。
【具體實施方式】
[0023]為了更好的理解與實施，下面結合實施例詳細說明本發明的一種具有降凝降濁雙重功能的降凝劑的制備方法:
[0024]實施例1: 一種具有降凝降濁雙重功能的降凝劑的制備方法，將C8-C18脂肪醇275g，86g甲基丙烯酸，阻聚劑對苯二酚2g，催化劑對甲基苯磺酸4g，稀釋油250g，升溫，因酯化反應在120°C進行，反應約5小時后，得到甲基丙烯酸十八四酯粗品，將得到的粗品用堿水溶液中和至pH=7后，分離有機層，有機層水洗，開啟真空泵減壓脫水，在115°C脫水5小時得到甲基丙烯酸高碳醇酯，酯化率為96.5%，將制得的甲基丙烯酸高碳醇酯，在氮氣保護下，加入酸酐或酯、引發劑過氧化苯甲酰，甲基丙烯酸高碳醇酯與引發劑與酸酐或酯的量比為100:1.0:6.5，于100°C反應8小時得到其聚合物，經過濾可得成品聚甲基丙烯酸酯類降凝劑。
[0025]實施例2: —種具有降凝降濁雙重功能的降凝劑的制備方法，將C8-C18脂肪醇248g，86g甲基丙烯酸，阻聚劑對苯二酚2g，催化劑對甲基苯磺酸4g，稀釋油250g，升溫，因酯化反應在120°C進行，反應約5小時后，得到甲基丙烯酸十八四酯粗品，將得到的粗品用堿水溶液中和至pH=7后，分離有機層，有機層水洗，開啟真空泵減壓脫水，在115°C脫水5小時得到甲基丙烯酸高碳醇酯，酯化率為95.25%，將制得的甲基丙烯酸高碳醇酯，在氮氣保護下，加入酸酐或酯、引發劑過氧化苯甲田酰，甲基丙烯酸高碳醇酯與引發劑與酸酐或酯的量比為100:1.0:6.5，于1000C反應8小時得到其聚合物，經過濾可得成品聚甲基丙烯酸酯類降凝劑。
[0026]本發明上述實施方式及其實施例僅僅是為了有助于理解本發明，并不構成對本發明的限制，在本發明技術方案及其權利要求所表述的范圍內，均可實現本發明的目的。
【主權項】
1.一種具有降凝降濁雙重功能的降凝劑的制備方法，其特征是包括以下步驟: (1)JfC8-C18的直鏈脂肪醇與甲基丙烯酸以1.02?1.2:1摩爾比進行混合，加入稀釋油作為溶劑，稀釋油為輕質潤滑油，如100SN，150SN，5#白油等，其重量為脂肪醇質量的1.2?1.8倍，加入阻聚劑對苯=酚、催化劑對甲基苯磺酸，經過酸催化，在氮氣保護下，在100?1400C反應2?8小時，反應生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，其質量比為阻聚劑:催化劑:脂肪醇:稀釋油=1:1.0?1.5:85?95:90?100; (2)、將步驟(I)制得的甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，用堿液中和至pH=7，分離有機層，有 機層水洗，開啟真空泵減壓脫水，在80?150°C脫水I?8小時得到甲基丙烯酸高碳醇酯，酯化率為94?98%; (3)、將步驟(2)制得的甲基丙烯酸高碳醇酯，在氮氣保護下，加入酸酐或酯、引發劑過氧化苯甲酰，于70?130°C反應5?10小時得到其聚合物，甲基丙烯酸高碳醇酯:引發劑:酸酐或酯的量比為100:0.5?1.5:3.0?10.0; (4)、經過濾可得成品聚甲基丙烯酸酯類降凝劑。
2.根據權利要求1所述的一種具有降凝降濁雙重功能的降凝劑的制備方法，其特征是 包括以下步驟: (1)、將C8-C18的直鏈脂肪醇與甲基丙烯酸以1.07?1.15:1摩爾比進行混合，加入稀釋油作為溶劑，稀釋油為輕質潤滑油，如100SN，150酐，5#白油等，加入阻聚劑對苯二酚、催化劑對甲基苯磺酸，經過酸催化，在氮氣保護下，在110?130°C反應4?6小時，反應生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，其質量比為阻聚劑:催化劑:脂肪醇:稀釋油=1:1.1?1.4:88 ?92:93 ?97: (2)、將步驟(I)制得的甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，用堿液中和至pH=7，分離有機層，有機層水洗，開啟真空泵減壓脫水，在100?130°C脫水3?6小時得到甲基丙烯酸高碳醇酯，酯化率為95?97%; (3)、將步驟(2)制得的甲基丙烯酸高碳醇酯，在氮氣保護下，加入酸酐或酯、引發劑過氧化苯甲酰，于90?110°C反應7?9小時得到其聚合物，甲基丙烯酸高碳醇酯:引發劑:酸酐或酯的量比為100:0.8?1.2:5.0?8.0; (4)、經過濾可得成品聚甲基丙烯酸酯類降凝劑。
3.根據權利要求1或2所述的一種具有降凝降濁雙重功能的降凝劑的制備方法，其特征是包括以下步驟: (1)、將C8-C18的直鏈脂肪醇與甲基丙烯酸以1.1:1摩爾比進行混合，加入稀釋油作為溶劑，稀釋油為輕質潤滑油，如100SN，150酐，5#白油等，加入阻聚劑對苯二酚、催化劑對甲基苯磺酸，經過酸催化，在氮氣保護下，在1200C反應5小時，反應生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，其質量比為阻聚劑:催化劑:脂肪醇:稀釋油=1:1.3:90:95; (2)、將步驟(I)制得的甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，用堿液中和至pH=7，分離有機層，有機層水洗，開啟真空泵減壓脫水，在115°C脫水5小時得到甲基丙烯酸高碳醇酯，酯化率為96%: (3)、將步驟(2)制得的甲基丙烯酸高碳醇酯，在氮氣保護下，加入酸酐或酯、引發劑過氧化苯甲酰，于100°C反應8小時得到其聚合物，甲基丙烯酸高碳醇酯:引發劑:酸酐或酯的量比為100:1.0:6.5;(4)、經過濾可得成品聚甲基丙烯酸酯類降凝劑。
【專利摘要】本發明提供了一種具有降凝降濁雙重功能的降凝劑的制備方法，包括以下步驟:(1)將C8～C18的直鏈脂肪醇與甲基丙烯酸以1.02～1.2:1摩爾比進行混合，加入稀釋油作為溶劑，加入阻聚劑對苯二酚、催化劑對甲基苯磺酸，經過酸催化，在100～140℃反應2～8小時，反應生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品;(2)將步驟(1)制得的甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，用堿液中和至pH=7，分離有機層，在80～150℃脫水1～8小時得到甲基丙烯酸高碳醇酯;(3)將步驟(2)制得的甲基丙烯酸高碳醇酯，加入酸酐或酯、引發劑過氧化苯甲酯，于70～130℃反應5～10小時得到其聚合物，本發明的降凝劑具有雙重功效，既可降低基礎油的凝點也可降低其濁點，消除了易燃易爆隱患。
【IPC分類】C08F20-18, C10M145-14
【公開號】CN104693328
【申請號】CN201310653137
【發明人】張學珍, 洪粲
【申請人】青島惠城石化科技有限公司
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2013年12月5日