2,2’-二羥基-4,4’二甲氧基-5,5’二磺酸鈉二苯甲酮的制備方法
【專利說明】2,2’ - 二羥基-4, 4’ 二甲氧基-5, 5’ 二磺酸鈉二苯甲酮的制備方法
技術領域
[0001]本發明屬于醫藥中間體的制備方法，具體是一種2，2’ - 二羥基-4，4’ 二甲氧基-5，5’ 二磺酸鈉二苯甲酮的制備方法。
【背景技術】
[0002]2，2’ - 二羥基-4，4’ 二甲氧基-5，5’ 二磺酸鈉二苯甲酮(BP-9)是一種優良的水溶性紫外線吸收劑，吸收波長在280-320nm，廣泛應用與水溶性化妝品、水溶性油墨、涂料、油漆中，具有廣闊的市場前景。因其制備困難，現有的制備方法中存在反應工藝路線長、副反應多，副產物多，產品純度低等問題，國家為開發推廣其合成方法，將其收入《國家重點支持的高新技術領域》中的新材料技術，精細化學品，功能精細化學品，新型表面活性劑；高性能，水性化功能涂料及助劑；新型紡織染整助劑。
【發明內容】
[0003]本發明的目的就是針對現有的合成2，2’ - 二羥基-4，4’ 二甲氧基-5，5’ 二磺酸鈉二苯甲酮(BP-9)的方法中存在的上述問題，提供一種新的2，2’ - 二羥基-4，4’ 二甲氧基-5，5’ 二磺酸鈉二苯甲酮(BP-9)的制備方法。
[0004]本發明的2，2’ - 二羥基-4，4’ 二甲氧基-5，5’ 二磺酸鈉二苯甲酮的制備方法，包括以下步驟:
(O磺化反應:將碳原子數為1-6中的任意一種鹵代烷烴加入磺化釜中，然后將2,2，- 二羥基-4，4’ 二甲氧基二苯甲酮加入釜中，投料完畢后給釜中物料升溫至70?75°C;將氨基磺酸加入滴加儲罐中，待磺化釜升溫完畢后緩慢向釜中滴加氨基磺酸，滴加過程中抽取反應中生成的氨水，滴加完畢后在70?75°C下保溫2小時；
(2)鈉鹽化反應:保溫完畢后，將磺化釜的夾套水打開，降溫至15?20°C;將氫氧化鈉溶液加入滴加儲罐中，降溫完畢后緩慢向釜中滴加氫氧化鈉溶液，有晶體析出時加快滴加速度，滴加完畢后打開夾套水冷卻至室溫，離心過濾，得2，2’- 二羥基-4，4’ 二甲氧基-5，5’二磺酸鈉二苯甲酮粗品；
(3)乙醇精制:將2，2’- 二羥基-4，4’ 二甲氧基-5，5’ 二磺酸鈉二苯甲酮粗品加入精制釜中，再向釜中加入乙醇，攪拌升溫至40°C，保溫半小時后冷卻，離心即得2，2’ - 二羥基-4，4’ 二甲氧基-5，5’ 二磺酸鈉二苯甲酮。
[0005]本發明在磺化反應中使用氨基磺酸做催化劑，使反應能夠迅速進行，反應溶劑采用碳1-6的鹵代烷烴，非四類溶劑，滿足了化妝品對溶劑殘留的限制。本發明具有副反應少，易于控制、原料易得、工藝精簡、污染低、產品純度高，成本低廉等優點，是一個綠色環保的工藝路線。
【具體實施方式】
[0006] 實施例1
本發明的2，2’ - 二羥基-4，4’ 二甲氧基-5，5’ 二磺酸鈉二苯甲酮的制備方法，包括以下步驟:
(O磺化反應:將碳原子數為1-6中的任意一種鹵代烷烴加入磺化釜中，然后將2,2，- 二羥基-4，4’ 二甲氧基二苯甲酮加入釜中，投料完畢后給釜中物料升溫至70?75°C;將氨基磺酸加入滴加儲罐中，待磺化釜升溫完畢后緩慢向釜中滴加氨基磺酸，滴加過程中抽取反應中生成的氨水，滴加完畢后在70?75°C下保溫2小時；
(2)鈉鹽化反應:保溫完畢后，將磺化釜的夾套水打開，降溫至15?20°C;將氫氧化鈉溶液加入滴加儲罐中，降溫完畢后緩慢向釜中滴加氫氧化鈉溶液，有晶體析出時加快滴加速度，滴加完畢后打開夾套水冷卻至室溫，離心過濾，得2，2’- 二羥基-4，4’ 二甲氧基-5，5’二磺酸鈉二苯甲酮粗品；
(3)乙醇精制:將2，2’- 二羥基-4，4’ 二甲氧基-5，5’ 二磺酸鈉二苯甲酮粗品加入精制釜中，再向釜中加入乙醇，攪拌升溫至40°C，保溫半小時后冷卻，離心即得2，2’ - 二羥基-4，4’ 二甲氧基-5，5’ 二磺酸鈉二苯甲酮。
【主權項】
1.2，2’ - 二羥基-4，4’ 二甲氧基-5，5’ 二磺酸鈉二苯甲酮的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (O磺化反應:將碳原子數為1-6中的任意一種鹵代烷烴加入磺化釜中，然后將.2，2’-二羥基-4，4’二甲氧基二苯甲酮加入釜中，投料完畢后給釜中物料升溫至70?75°C;將氨基磺酸加入滴加儲罐中，待磺化釜升溫完畢后緩慢向釜中滴加氨基磺酸，滴加過程中抽取反應中生成的氨水，滴加完畢后在70?75°C下保溫2小時； (2)鈉鹽化反應:保溫完畢后，將磺化釜的夾套水打開，降溫至15?20°C;將氫氧化鈉溶液加入滴加儲罐中，降溫完畢后緩慢向釜中滴加氫氧化鈉溶液，有晶體析出時加快滴加速度，滴加完畢后打開夾套水冷卻至室溫，離心過濾，得2，2’- 二羥基-4，4’ 二甲氧基-5，5’二磺酸鈉二苯甲酮粗品； (3)乙醇精制:將2，2’- 二羥基-4，4’ 二甲氧基-5，5’ 二磺酸鈉二苯甲酮粗品加入精制釜中，再向釜中加入乙醇，攪拌升溫至40°C，保溫半小時后冷卻，離心即得2，2’ - 二羥基-4，4’ 二甲氧基-5，5’ 二磺酸鈉二苯甲酮。
【專利摘要】本發明公開了一種2,2’-二羥基-4,4’二甲氧基-5,5’二磺酸鈉二苯甲酮的制備方法，包括：將鹵代烷烴加入磺化釜中，然后將BP-6加入釜中，使物料升溫至70～75℃；然后緩慢向釜中滴加氨基磺酸，滴加完畢后在70～75℃下保溫2小時；然后降溫至15～20℃；緩慢向釜中滴加氫氧化鈉溶液，滴加完畢后冷卻至室溫，離心過濾，得粗品；將粗品加入精制釜加入乙醇，精制離心即得；本發明在磺化反應中使用氨基磺酸做催化劑，使反應能夠迅速進行，反應溶劑采用碳1-6的鹵代烷烴，滿足了化妝品對溶劑殘留的限制；具有副反應少，易于控制、原料易得、工藝精簡、污染低、產品純度高，成本低廉等優點，是一個綠色環保的工藝路線。
【IPC分類】C07C309-44, C07C303-32
【公開號】CN104672111
【申請號】CN201310603813
【發明人】楊海中
【申請人】楊海中
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2013年11月26日