一種丁硫克百威原油的配方及工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于農藥制造技術領域,具體涉及一種強穩定性丁硫克百威。
【背景技術】
[0002]丁硫克百威脂溶性、內吸性好、滲透力強、作用迅速、殘留低、有較長的殘效、使用安全等,對成蟲及幼蟲均有效,對作物無害。可防治柑橘等水果及蔬菜、玉米、棉花、水稻、甘蔗等多種經濟作物害蟲,對蚜蟲的防治效果尤為優異。
[0003]
【發明內容】
本發明提出一種強穩定性丁硫克百威,丁硫克百威屬于氨基甲酸酯類,本配方由二正丁胺、石油醚然后緩慢滴加二氯化二硫;二正丁氨基氯化硫與克百威反應,反應過程加適量堿液,濾液分層,可制得丁硫克百威。
[0004]本發明具有如下有益效果:
丁硫克百威脂溶性、內吸性好、滲透力強、作用迅速、殘留低、有較長的殘效、使用安全等,對成蟲及幼蟲均有效,對作物無害。可防治柑橘等水果及蔬菜、玉米、棉花、水稻、甘蔗等多種經濟作物害蟲,對蚜蟲的防治效果尤為優異。
[0005]其工藝為:
一種強穩定性丁硫克百威,第一步:二正丁胺30?40°C,攪拌冷卻至10°C,然后緩慢滴加氯化鈣,維持60?70°C,加畢后保溫反應2h,二正丁胺、硫酰氯的配比為10:15 (mol),收率 98% ;
第二步:160?170°C,加畢后保溫反應1h 第三步:氯化硫與克百威反應,配比為12:7,反應過程加適量堿液,反應溫度10?20°C。反應時間2h。反應畢加水攪拌lOmin,過濾第四步,加熱到80,濾潭為未反應克百威,可回用。濾液分層,油層減壓脫溶,收率90%。
【具體實施方式】
[0006]一種強穩定性丁硫克百威,一種強穩定性丁硫克百威,第一步:二正丁胺30?40°C,攪拌冷卻至10°C,然后緩慢滴加氯化鈣,維持60?70°C,加畢后保溫反應2h,二正丁胺、硫酰氯的配比為10:15 (mol),收率98% ;
第二步:160?170°C,加畢后保溫反應1h ; 第三步:氯化硫與克百威反應,配比為12:7,反應過程加適量堿液,反應溫度10?20°C。反應時間2h。反應畢加水攪拌lOmin,過濾第四步,加熱到80,濾潭為未反應克百威,可回用。濾液分層,油層減壓脫溶,收率90%。
【主權項】
1.一種強穩定性丁硫克百威,一種強穩定性丁硫克百威,第一步:二正丁胺30?40°C,攪拌冷卻至10°c,然后緩慢滴加氯化鈣,維持60?70°C,加畢后保溫反應2h,二正丁胺、硫酰氯的配比為10:15 (mol),收率98% ;第二步:160?170°C,加畢后保溫反應10h,第三步:氯化硫與克百威反應,配比為12:7,反應過程加適量堿液,反應溫度10?20°C,反應時間2h,反應畢加水攪拌lOmin,過濾第四步,加熱到80,濾潭為未反應克百威,可回用,濾液分層,油層減壓脫溶,收率90%。
【專利摘要】本發明涉及一種強穩定性丁硫克百威,一種強穩定性丁硫克百威,第一步:二正丁胺30~40℃,攪拌冷卻至10℃,然后緩慢滴加氯化鈣,維持60~70℃,加畢后保溫反應2h,二正丁胺、硫酰氯的配比為10:15(mol),收率98%;第二步:160~170℃,加畢后保溫反應10h第三步:氯化硫與克百威反應,配比為12:7,反應過程加適量堿液,反應溫度10~20℃。反應時間2h。反應畢加水攪拌10min,過濾第四步,加熱到80,濾潭為未反應克百威,可回用。可防治柑橘等水果及蔬菜、玉米、棉花、水稻、甘蔗等多種經濟作物害蟲,對蚜蟲的防治效果尤為優異。
【IPC分類】C07D307-86
【公開號】CN104628691
【申請號】CN201310542536
【發明人】賈玉林
【申請人】青島好利特生物農藥有限公司
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2013年11月6日