一種核殼丙烯酸酯乳液合成方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種有機涂料的合成技術,尤其涉及一種核殼丙烯酸酯乳液合成方法。
【背景技術】
[0002]丙烯酸酯乳膠涂料是國內外建筑外墻涂料的主要品種,但其耐沾污性差,大大制約了丙烯酸酯乳膠涂料在我國建筑外墻的推廣應用。影響丙烯酸酯外墻乳膠涂料耐沾污性的因素眾多,但丙烯酸酯乳液基料的耐沾污性是眾多因素中的決定性因素。基于“乳膠粒子設計”思想,進行核殼乳液聚合,核殼乳液涂膜中的軟相具有較低的最低成膜溫度,使涂料常溫時具有良好的成膜性能;核殼乳液涂膜中的硬相具有較高的硬度和較低的表面能,從而提高丙烯酸酯外墻乳膠涂料的耐沾污性。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題是提供一種方法簡單,易控制,合成的核殼丙烯酸酯乳液耐沾污性明顯提高的合成方法。
[0004]本發明解決上述技術問題的技術方案如下:一種核殼丙烯酸酯乳液合成方法,包括如下步驟:
[0005]將乳化劑水溶液分成3份,在高速攪拌下將核單體滴加到其中一份乳化劑水溶液中,預乳化,制得核單體預乳化液I ;
[0006]在高速攪拌下將殼單體滴加到其中另一份乳化劑水溶液中,預乳化,制得殼單體預乳化液II ;
[0007]第三份乳化劑水溶液加入緩沖劑后得乳化劑緩沖劑水溶液III ;
[0008]在四口燒瓶中,依次加入乳化劑緩沖劑II1、1,2核單體預乳化液1、1/3引發劑水溶液,反應得到核層乳液;
[0009]在核層乳液中,滴加殼單體預乳化液II及余下的1/3引發劑水溶液反應;
[0010]反應結束,用氨水調節pH值,過濾即得核殼丙烯酸酯乳液。
[0011]在上述技術方案的基礎上,本發明還可以做如下改進。
[0012]進一步,所述將乳化劑水溶液分成3份,在高速攪拌下將核單體滴加到其中一份乳化劑水溶液中,預乳化,制得核單體預乳化液I步驟的具體實現如下:
[0013]將乳化劑水溶液分成3份,在高速攪拌下將核單體滴加到其中一份乳化劑水溶液中,在室溫下充分攪拌混合,預乳化I?2h,制得核單體預乳化液I。
[0014]進一步,所述在高速攪拌下將殼單體滴加到其中另一份乳化劑水溶液中,預乳化,制得殼單體預乳化液II步驟的具體實現如下:
[0015]在高速攪拌下將殼單體滴加到其中另一份乳化劑水溶液中,預乳化I?2h,制得殼單體預乳化液II。
[0016]進一步,所述第三份乳化劑水溶液加入緩沖劑后得乳化劑緩沖劑水溶液III步驟的具體實現如下:
[0017]按照乳化劑與緩沖劑質量比為1:1?1:3,在第三份乳化劑水溶液加入緩沖劑后得乳化劑緩沖劑水溶液III。
[0018]進一步,所述在四口燒瓶中,依次加入乳化劑緩沖劑II1、1,2核單體預乳化液1、1/3引發劑水溶液,反應得到核層乳液步驟的具體實現如下:
[0019]在四口燒瓶中,依次加入乳化劑緩沖劑II1、1,2核單體預乳化液1、1/3引發劑水溶液,在60?70°C條件下反應,當出現藍色熒光后,用2個滴液漏斗分別同步、緩慢滴入剩余的1/2核單體預乳化液I及1/3引發劑水溶液,在1.5?2h內滴加完畢,升溫到70?80°C,并繼續保溫約10?30min,得到核層乳液。
[0020]進一步,所述在核層乳液中,滴加殼單體預乳化液II及余下的1/3引發劑水溶液反應步驟的具體實現如下:
[0021]在的核層乳液中,通過2個滴液漏斗分別同步、緩慢滴加殼單體預乳化液II及余下的1/3引發劑水溶液,控溫在75?80°C,2?2.5h滴加完畢,升溫至80?85°C保溫0.5?Ih0
[0022]進一步,所述反應結束,用氨水調節pH值,過濾即得核殼丙烯酸酯乳液步驟的具體實現如下:
[0023]反應結束,降溫至30?40°C以下,用氨水調節pH值至8?9,過濾即得核殼丙烯酸酯乳液。
[0024]本發明的有益效果是:方法簡單,易控制,合成的核殼丙烯酸酯乳液耐沾污性明顯
【具體實施方式】
[0025]以下結合實例對本發明的原理和特征進行描述,所舉實例只用于解釋本發明,并非用于限定本發明的范圍。
[0026]一種核殼丙烯酸酯乳液合成方法,包括如下步驟:
[0027]將乳化劑水溶液分成3份,在高速攪拌下將核單體滴加到其中一份乳化劑水溶液中,預乳化,制得核單體預乳化液I ;
[0028]在高速攪拌下將殼單體滴加到其中另一份乳化劑水溶液中,預乳化,制得殼單體預乳化液II ;
[0029]第三份乳化劑水溶液加入緩沖劑后得乳化劑緩沖劑水溶液III ;
[0030]在四口燒瓶中,依次加入乳化劑緩沖劑II1、1,2核單體預乳化液1、1/3引發劑水溶液,反應得到核層乳液;
[0031]在核層乳液中,滴加殼單體預乳化液II及余下的1/3引發劑水溶液反應;
[0032]反應結束,用氨水調節pH值,過濾即得核殼丙烯酸酯乳液。
[0033]實施例1:
[0034]將乳化劑水溶液分成3份,在高速攪拌下將核單體滴加到其中一份乳化劑水溶液中,在室溫下充分攪拌混合,預乳化lh,制得核單體預乳化液I ;在高速攪拌下將殼單體滴加到其中另一份乳化劑水溶液中,預乳化lh,制得殼單體預乳化液II ;按照乳化劑與緩沖劑質量比為1:1,在第三份乳化劑水溶液加入緩沖劑后得乳化劑緩沖劑水溶液III ;在四口燒瓶中,依次加入乳化劑緩沖劑II1、1,2核單體預乳化液1、1/3引發劑水溶液,在60°C條件下反應,當出現藍色熒光后,用2個滴液漏斗分別同步、緩慢滴入剩余的1/2核單體預乳化液I及1/3引發劑水溶液,在1.5h內滴加完畢,升溫到70°C,并繼續保溫約lOmin,得到核層乳液;在的核層乳液中,通過2個滴液漏斗分別同步、緩慢滴加殼單體預乳化液II及余下的1/3引發劑水溶液,控溫在75°C,2h滴加完畢,升溫至80°C保溫0.5h ;反應結束,降溫至30°C以下,用氨水調節pH值至8,過濾即得核殼丙烯酸酯乳液。
[0035]實施例2:
[0036]將乳化劑水溶液分成3份,在高速攪拌下將核單體滴加到其中一份乳化劑水溶液中,在室溫下充分攪拌混合,預乳化1.5