一種基于管式反應裝置連續合成o,s-二甲基硫代磷酰胺的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種連續合成0,S-二甲基硫代磷酰胺的方法，屬于有機合成領域。
【背景技術】
[0002] 目前，隨著世界人口數量不斷增長、全球氣候變暖、土地沙化等系列問題的出現， 使可耕種土地面積逐年遞減，糧食的需求越來越趨于緊張。要保障糧食安全，保障供給，就 要提高糧食產量。化學農藥作為防治和抵御病蟲草害的有效手段，是控制危害、減少損失、 保障農作物高產穩產的重要保證。因此，研宄和開發高效、低毒的化學農藥對減少環境污 染、保護人體健康和提升企業效益具有不可估量的現實意義。
[0003] 0,S-二甲基硫代磷酰胺（簡稱甲胺磷）是生產乙酰甲胺磷、氯甲胺磷等高效低 毒農藥的重要中間體，是廣譜高效殺蟲劑。目前，國內外普遍采用硫酸二甲酯均相催化 0,0-二甲基硫代磷酰胺深度異構法間歇生產0,S-二甲基硫代磷酰胺，其反應原理如下：
[0004]
【主權項】
1. 一種基于管式反應裝置連續合成0, S-二甲基硫代磷酰胺的方法，其特征在于，以 0,0-二甲基硫代磷酰胺和硫酸二甲酯為原料通過管式反應裝置連續合成0, S-二甲基硫代 磷酰胺；所述的管式反應裝置包括串聯的第一段和第二段管式反應器，第一段管式反應器 內部設有靜態混合器，第二段管式反應器內部設有擋板；進行反應時，設置第一段管式反應 器內溫度為35°c?45°C，第二段管式反應器內溫度為40°C?55°C ;將0, 0-二甲基硫代磷 酰胺和硫酸二甲酯原料經計量后連續打入第一段管式反應器中，原料以〇. 1?lm/s的速率 流經第一段管式反應器，同時進行混合、反應，再以0. 001?0. lm/s的速率流經第二段管式 反應器，進一步進行反應，從第二段管式反應器的物料出口連續得到0, S-二甲基硫代磷酰 胺產物。
2. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，硫酸二甲酯與0, 0-二甲基硫代磷酰胺按 質量比5?6:100打入第一段管式反應器。
3. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，物料在第一段管式反應器中停留的時間 為 0· Ih ?lh。
4. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，物料在第二段管式反應器中停留的時間 為3h?8h。
5. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的擋板為環形中央擋板、中央圓形擋 板、光滑的周期性暫縮擋板、中央六邊形擋板、多孔擋板或螺旋型擋板。
6. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的計量是通過具有脈沖結構的計量 裝置實現。
7. 根據權利要求6所述的方法，其特征在于，具有脈沖結構的計量裝置為活塞式計量 泵或懦動泵。
8. 根據權利要求1?7任一項所述的方法，其特征在于，第一段和第二段管式反應器外 部設有夾套管，或者第一段和第二段管式反應器浸漬在裝有冷卻介質的容器中。
【專利摘要】本發明公開了一種基于管式反應裝置連續合成O,S-二甲基硫代磷酰胺的方法，該方法以O,O-二甲基硫代磷酰胺和硫酸二甲酯為原料通過管式反應裝置連續合成O,S-二甲基硫代磷酰胺；管式反應裝置包括串聯的兩段管式反應器，進行反應時，設置管式反應器內適當的溫度；將O,O-二甲基硫代磷酰胺和硫酸二甲酯經計量后連續打入第一段管式反應器中進行混合、反應，再流經第二段管式反應器進一步反應，從第二段管式反應器的物料出口連續得到O,S-二甲基硫代磷酰胺產物；該方法反應效率高，設備利用率高，單套反應裝置生產能力大，反應過程易于控制，安全性能好，滿足工業生產要求。
【IPC分類】C07F9-24, B01J19-24
【公開號】CN104558025
【申請號】CN201510023044
【發明人】艾秋紅, 文敬濱, 羅和安, 倪小斌, 游奎一, 劉平樂, 黃榮輝
【申請人】湘潭大學
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2015年1月16日