專利名稱：用松脂制造松香改性酚醛樹脂的方法
技術領域：
本發明涉及直接用松脂制造松香改性酚醛樹脂的方法。
已知制造松香改性酚醛樹脂的方法為二階段法。即第一階段，將松脂溶解、經澄清、蒸餾、冷卻等工序制成松香及松節油;第二階段見已知制造改性松香酚醛樹脂的方法(見南京林產工業學院編的《天然樹脂生產工藝學》);將苯酚與甲醛在六次甲基四胺與氧化鋅催化劑存在下，縮合成可溶性酚醛樹脂，再與熔融的松香發生加成反應，然后用甘油酯化，制成松香改性酚醛樹脂。配方中，苯酚與甲醛的克分子比為1∶1.12，苯酚用量為松香用量的15.3%，顏色為鐵鈷法11～12號。
用已知方法制作工序較多，苯酚耗量較大且不能保證產品有較淺的顏色，以致效益不明顯。
本發明的目的是提供一種用松脂直接制造松香改性酚醛樹脂的方法，以減少制作工序、降低苯酚耗量、淺化產品顏色，從而可提高制造廠家的經濟效益。
要達到此目的，用松脂制造松香改性酚醛樹脂的方法是將松脂經簡單地熔解過濾后，以有效量的氧化鎂與堿金屬鋰化物為催化劑，直接參與酚醛縮合物的加成反應，隨后在升溫脫水時分餾出副產品松節油，然后用甘油酯化，可得到色號為9～10、軟化點高于135℃、外觀黃色透明的樹脂產品。在此方法中，應將苯酚與甲醛的克分子比調整為1∶1.2～2.0，氧化鎂與堿金屬鋰化物的重量比為1∶0.2～2.0，尤以1∶0.5～1.5為佳，且有效量占松脂用量的0.07～0.75%。所選用的堿金屬鋰化物以碳酸鋰或氫氧化鋰或兩者的混合物為代表。
本發明的其它細節可從如下實施例或對比例中推導出。
將600份松脂溶解，經40目篩過濾去除雜質后加入一裝配有攪拌器、溫度計、冷凝器的三口燒瓶中，再分別加入催化劑、苯酚、甲醛(37%的水溶液)，內容見表一，在100±2℃下縮合，反應4小時，隨后在升溫脫水時分餾出松節油，然后加入49份甘油，在270℃下酯化反應4小時，抽真空1小時，制得樹脂產品，并對各試驗例進行了測定。
表一
<p>注①產品顏色按鐵鈷法測定。
②例4以松香為原料，加入甘油58份進行酯化，僅此處與例1～3不同。
為考核已知方法與本發明方法制造松香改性酚醛樹脂的經濟性，將各自有關的試驗數據對比，見表二。可見每制造1噸樹脂約需0.9噸松香或以設定含雜質5%的松脂1.113噸。根據現行價格，松脂2.0元/kg、松香3.45元/kg為單價，生產1噸樹脂，松脂原料價格為2226元，松香原料價格為3105元，僅此一項，本發明方法可節約879元/噸產品。此外，以松脂為原料生產1噸樹脂產品還可得付產品松節油0.114噸，以每公斤2元計，則可增收228元/噸產品，加上節約苯酚20～30%，其噸產品總增效益1107元以上。
表二
所建議的用松脂制造松香酚醛樹脂的方法能保證產品顏色淺、軟化點高、互溶性好。由于其簡化制作工序、降低苯酚耗量和原料費用故可相應增加企業的經濟效益。
權利要求
1.用松脂制造松香改性酚醛樹脂的方法是在催化劑的作用下，苯酚與甲醛縮合后與熔融的松香發生加成反應，然后用甘油酯化，其特征在于將松脂熔解過濾后，以氧化鎂與堿金屬鋰化物為催化劑，直接與熔融的苯酚、甲醛，發生縮合、加成反應，苯酚與甲醛的克分子比為1∶1.2～2.0，反應完畢升溫脫水，分餾出松節油后用甘油進行酯化。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于堿金屬鋰化物為碳酸鋰或氫氧化鋰，也可是二者的混合物。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于氧化鎂與堿金屬鋰化物的重量比為1∶0.2～2.0，尤以1∶0.5～1.5為佳。
4.根據權利要求1至3所述的方法，其特征在于氧化鎂與堿金屬鋰化物的有效量占松脂用量的0.07～0.75%。
全文摘要
本發明涉及直接用松脂制造松香改性酚醛樹脂的方法。即將松脂熔解過濾后，以有效量的氧化鎂和堿金屬鋰化物為催化劑，直接與苯酚與甲醛混熔發生縮合、加成反應，苯酚與甲醛的克分子比為1∶1.2～2.0，之后升溫脫水，分餾出副產品松節油，再用甘油酯化，可得顏色淺、軟化點高、油溶性好的樹脂產品。采用本方法可簡化制造工序、降低苯酚耗量，從而相應地增加生產廠家的經濟效益。
文檔編號C08G8/34GK1077462SQ93105520
公開日1993年10月20日 申請日期1993年5月12日 優先權日1993年5月12日
發明者林捷, 張建軍, 鄭俊周 申請人:福建省龍巖地區林產工業公司