本(ben)發明涉(she)及農藥化合(he)物技術領域，尤(you)其涉(she)及一種嘧菌酯的合(he)成方法。

背景技術：

醚菌(jun)(jun)(jun)(jun)酯(zhi)(zhi)是(shi)一種高(gao)效(xiao)、廣譜、新(xin)型殺菌(jun)(jun)(jun)(jun)劑，具有(you)(you)內吸傳(chuan)導、預防(fang)、保(bao)護、治療等多重(zhong)作用，可(ke)抑(yi)制幾乎(hu)所有(you)(you)的真菌(jun)(jun)(jun)(jun)界（子(zi)(zi)囊菌(jun)(jun)(jun)(jun)亞(ya)門、擔子(zi)(zi)菌(jun)(jun)(jun)(jun)亞(ya)門、鞭(bian)毛菌(jun)(jun)(jun)(jun)亞(ya)門和半知菌(jun)(jun)(jun)(jun)亞(ya)門）病(bing)(bing)(bing)菌(jun)(jun)(jun)(jun)孢(bao)子(zi)(zi)的萌發(fa)(fa)及(ji)產生，也(ye)可(ke)控(kong)(kong)制菌(jun)(jun)(jun)(jun)絲體的生長(chang)。并且還可(ke)抑(yi)制病(bing)(bing)(bing)原(yuan)孢(bao)子(zi)(zi)侵入(ru)，具有(you)(you)良(liang)好的保(bao)護活性，全面有(you)(you)效(xiao)控(kong)(kong)制蔬菜、果樹、花(hua)卉等植(zhi)物的各種真菌(jun)(jun)(jun)(jun)病(bing)(bing)(bing)害，如(ru)白粉(fen)病(bing)(bing)(bing)、霜霉病(bing)(bing)(bing)、黑(hei)星(xing)病(bing)(bing)(bing)、炭疽病(bing)(bing)(bing)、銹(xiu)病(bing)(bing)(bing)、疫病(bing)(bing)(bing)、穎枯病(bing)(bing)(bing)、網斑病(bing)(bing)(bing)、稻瘟(wen)病(bing)(bing)(bing)等。特別對草莓白粉(fen)病(bing)(bing)(bing)、甜瓜(gua)白粉(fen)病(bing)(bing)(bing)、黃(huang)瓜(gua)白粉(fen)病(bing)(bing)(bing)、梨黑(hei)星(xing)病(bing)(bing)(bing)特效(xiao)。該產品(pin)是(shi)全球銷量最大的strobilurin類殺菌(jun)(jun)(jun)(jun)劑，由(you)于市場需(xu)求旺盛，斷貨情況常見，92%原(yuan)藥折百價(jia)(jia)12萬～13萬之間。現有(you)(you)技術中，嘧(mi)(mi)菌(jun)(jun)(jun)(jun)酯(zhi)(zhi)的合(he)成方法主要有(you)(you)：（1）由(you)(e)-2-[2-(6-嘧(mi)(mi)啶(ding)-4-基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)氧(yang)基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji))苯基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)]-3-甲(jia)(jia)(jia)氧(yang)基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)丙(bing)烯酸甲(jia)(jia)(jia)酯(zhi)(zhi)與水楊腈(jing)或(huo)(huo)(huo)(huo)者其鹽合(he)成嘧(mi)(mi)菌(jun)(jun)(jun)(jun)酯(zhi)(zhi)；（2）2-[2-[6-(2-氰基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)苯氧(yang)基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji))嘧(mi)(mi)啶(ding)-4-氧(yang)基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)]苯基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)]乙酸甲(jia)(jia)(jia)酯(zhi)(zhi)甲(jia)(jia)(jia)酰化(hua)(hua)，硫酸二甲(jia)(jia)(jia)酯(zhi)(zhi)或(huo)(huo)(huo)(huo)鹵甲(jia)(jia)(jia)烷甲(jia)(jia)(jia)氧(yang)基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)化(hua)(hua)得到(dao)嘧(mi)(mi)菌(jun)(jun)(jun)(jun)酯(zhi)(zhi)；（3）以2-氯(lv)(lv)(lv)苯甲(jia)(jia)(jia)腈(jing)為(wei)原(yuan)料，在(zai)(zai)堿性條件下鈀(ba)或(huo)(huo)(huo)(huo)者銅(tong)催(cui)(cui)化(hua)(hua)與4,6-二羥基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)嘧(mi)(mi)啶(ding)進行(xing)偶聯反應(ying)得4-羥基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)-6-(2-氰基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)苯氧(yang)基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji))嘧(mi)(mi)啶(ding)，然后在(zai)(zai)有(you)(you)機(ji)堿如(ru)三乙胺或(huo)(huo)(huo)(huo)者吡(bi)啶(ding)存在(zai)(zai)下氯(lv)(lv)(lv)化(hua)(hua)得到(dao)4-氯(lv)(lv)(lv)-6-(2-氰基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)苯氧(yang)基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji))嘧(mi)(mi)啶(ding)，經過純化(hua)(hua)處理(li)后與(e)-2-(2羥基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)苯基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji))-3-甲(jia)(jia)(jia)氧(yang)基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)丙(bing)烯酸甲(jia)(jia)(jia)酯(zhi)(zhi)在(zai)(zai)惰性氣體氛(fen)圍中以銅(tong)鹽如(ru)氯(lv)(lv)(lv)化(hua)(hua)亞(ya)銅(tong)或(huo)(huo)(huo)(huo)者三級胺如(ru)4-二甲(jia)(jia)(jia)氨基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)吡(bi)啶(ding)做催(cui)(cui)化(hua)(hua)劑反應(ying)得到(dao)嘧(mi)(mi)菌(jun)(jun)(jun)(jun)酯(zhi)(zhi)，等等。上述(shu)嘧(mi)(mi)菌(jun)(jun)(jun)(jun)酯(zhi)(zhi)合(he)成方法普遍存在(zai)(zai)合(he)成成本高(gao)，操(cao)作步驟復雜，反應(ying)在(zai)(zai)高(gao)溫下進行(xing)，操(cao)作難(nan)度大，能耗(hao)高(gao)，催(cui)(cui)化(hua)(hua)劑價(jia)(jia)格高(gao)，催(cui)(cui)化(hua)(hua)能力弱，合(he)成過程(cheng)不環保(bao)，廢水處理(li)難(nan)度大等問題。基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)于上述(shu)陳(chen)述(shu)，本發(fa)(fa)明提出了一種嘧(mi)(mi)菌(jun)(jun)(jun)(jun)酯(zhi)(zhi)的合(he)成方法。

技術實現要素：

本發明的(de)(de)目的(de)(de)是為(wei)了解決(jue)現(xian)有技術中存在的(de)(de)缺點，而提出的(de)(de)一種嘧菌酯的(de)(de)合(he)成(cheng)方(fang)法。

一種嘧(mi)菌酯的合(he)成方法(fa)，包(bao)括以下步(bu)驟：

s1、3-（-甲氧(yang)基(ji)）-亞(ya)(ya)甲基(ji)苯(ben)并(bing)呋(fu)喃-2（3-氫-）-酮(tong)的(de)合成：將鄰羥基(ji)苯(ben)乙(yi)酸，乙(yi)酸酐加入到反(fan)(fan)應釜中，在(zai)氮氣(qi)保護下(xia)加熱(re)到95～110℃，反(fan)(fan)應1.5～2.5h后，加入原甲酸三甲酯，在(zai)95～110℃下(xia)反(fan)(fan)應18～21h，反(fan)(fan)應過程中，實(shi)現低沸點物質(zhi)的(de)油(you)水分離(li)，反(fan)(fan)應結束后，將反(fan)(fan)應物在(zai)80～90℃下(xia)減壓蒸餾(liu)，得(de)黑色(se)油(you)狀物，向黑色(se)油(you)狀物中加入甲醇，加熱(re)至回流，然后冷(leng)卻結晶，過濾，即得(de)3-（-甲氧(yang)基(ji)）-亞(ya)(ya)甲基(ji)苯(ben)并(bing)呋(fu)喃-2（3-氫-）-酮(tong)；

s2、3-（（α）-2-（2-（6-氯嘧啶(ding)-4-基(ji)(ji)氧(yang)基(ji)(ji)）苯(ben)基(ji)(ji)）-3-甲(jia)氧(yang)基(ji)(ji)丙(bing)烯酸(suan)甲(jia)酯(zhi)的合成：將甲(jia)醇(chun)(chun)鈉(na)、四氫(qing)呋喃、甲(jia)醇(chun)(chun)、和聚乙二(er)(er)醇(chun)(chun)600共同加入(ru)(ru)到(dao)(dao)反(fan)應釜(fu)中，攪拌混(hun)合后冷卻到(dao)(dao)0～5℃，在(zai)氮氣保(bao)護(hu)下(xia)(xia)，分批(pi)加入(ru)(ru)步驟s1中所得(de)(de)的3-（-甲(jia)氧(yang)基(ji)(ji)）-亞甲(jia)基(ji)(ji)苯(ben)并呋喃-2（3-氫(qing)-）-酮，在(zai)0～10℃下(xia)(xia)進行反(fan)應，然后將反(fan)應混(hun)合物(wu)升(sheng)到(dao)(dao)室(shi)溫(wen)，加入(ru)(ru)4，6-二(er)(er)氯嘧啶(ding)，在(zai)20～25℃下(xia)(xia)反(fan)應68～75h，反(fan)應結束后，減壓蒸(zheng)餾(liu)除去(qu)溶劑，得(de)(de)紅(hong)色(se)油(you)狀物(wu)，將紅(hong)色(se)油(you)狀物(wu)溶于甲(jia)苯(ben)中加熱回(hui)流，加入(ru)(ru)活性炭，攪拌過濾得(de)(de)濾餅(bing)，將濾餅(bing)用(yong)甲(jia)苯(ben)洗(xi)滌后減壓除去(qu)甲(jia)苯(ben)，得(de)(de)不(bu)透明紅(hong)色(se)油(you)狀物(wu)，即3-（（α）-2-（2-（6-氯嘧啶(ding)-4-基(ji)(ji)氧(yang)基(ji)(ji)）苯(ben)基(ji)(ji)）-3-甲(jia)氧(yang)基(ji)(ji)丙(bing)烯酸(suan)甲(jia)酯(zhi)；

s3、（e）-2-（2-（6-氯嘧啶-4-基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)氧(yang)(yang)基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)）苯基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)）-3-甲氧(yang)(yang)基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)丙(bing)烯(xi)酸(suan)甲酯的合成(cheng)：向(xiang)步驟s2中(zhong)所得(de)的3-（（α）-2-（2-（6-氯嘧啶-4-基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)氧(yang)(yang)基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)）苯基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)）-3-甲氧(yang)(yang)基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)丙(bing)烯(xi)酸(suan)甲酯中(zhong)加(jia)入甲磺酸(suan)，減(jian)壓(ya)蒸餾(liu)0.5～1.5h后，將反應(ying)物(wu)降溫(wen)至(zhi)70～85℃后加(jia)入甲苯使其(qi)溶(rong)解，然后用水洗滌，減(jian)壓(ya)除(chu)去溶(rong)劑，得(de)到油狀(zhuang)物(wu)，將油狀(zhuang)物(wu)減(jian)壓(ya)蒸餾(liu)0.8～1.5h，得(de)到（e）-2-（2-（6-氯嘧啶-4-基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)氧(yang)(yang)基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)）苯基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)）-3-甲氧(yang)(yang)基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)丙(bing)烯(xi)酸(suan)甲酯；

s4、嘧(mi)(mi)菌酯(zhi)的(de)合成：將步(bu)驟s3中所(suo)得的(de)（e）-2-（2-（6-氯嘧(mi)(mi)啶-4-基(ji)(ji)氧基(ji)(ji)）苯基(ji)(ji)）-3-甲(jia)(jia)氧基(ji)(ji)丙(bing)烯酸甲(jia)(jia)酯(zhi)、鄰羥基(ji)(ji)苯甲(jia)(jia)腈、碳酸鉀、氧化鐵和dmf混合后加熱(re)到115～128℃，然后保溫(wen)88～100min后過(guo)濾得濾餅(bing)，將所(suo)得濾餅(bing)用(yong)dmf洗(xi)滌(di)，合并過(guo)濾液和洗(xi)濾液，在66～75℃下減壓蒸餾得粗(cu)產(chan)品，將粗(cu)產(chan)物溶解于加熱(re)甲(jia)(jia)醇中，然后冷卻到0～5℃析(xi)出晶體(ti)，過(guo)濾后用(yong)石油醚洗(xi)滌(di)，然后在45～58℃的(de)真空干燥(zao)箱內干燥(zao)得到嘧(mi)(mi)菌酯(zhi)。

優選的，所述合成方法的工藝(yi)路線如下：

。

優選的(de)，所述步(bu)驟s1中(zhong)的(de)鄰羥基(ji)苯乙(yi)酸的(de)加(jia)入(ru)(ru)(ru)量為70～82kg；乙(yi)酸酐的(de)加(jia)入(ru)(ru)(ru)量為280～350l；原甲酸三(san)甲酯(zhi)的(de)加(jia)入(ru)(ru)(ru)量為98～115kg；甲醇的(de)加(jia)入(ru)(ru)(ru)量為17～24l。

優(you)選的(de)，所述步(bu)驟(zou)s2中的(de)甲醇鈉的(de)加(jia)入(ru)(ru)量(liang)為(wei)(wei)(wei)278～300kg；四氫呋喃(nan)的(de)加(jia)入(ru)(ru)量(liang)為(wei)(wei)(wei)260～340l；甲醇的(de)加(jia)入(ru)(ru)量(liang)為(wei)(wei)(wei)12～20kg；聚乙二醇600的(de)加(jia)入(ru)(ru)量(liang)為(wei)(wei)(wei)250～350l；3-（-甲氧(yang)基）-亞甲基苯并呋喃(nan)-2（3-氫-）-酮加(jia)入(ru)(ru)量(liang)為(wei)(wei)(wei)80～100kg；4，6-二氯嘧啶的(de)加(jia)入(ru)(ru)量(liang)為(wei)(wei)(wei)735～760kg；活性炭的(de)加(jia)入(ru)(ru)量(liang)為(wei)(wei)(wei)24～35kg。

優選的，所述步驟(zou)s3中的甲磺酸的加(jia)入量為(wei)1.5～2.5kg；甲苯的加(jia)入量為(wei)70～90kg。

優(you)選的，所述步驟s4中(zhong)的（e）-2-（2-（6-氯(lv)嘧啶-4-基氧基）苯基）-3-甲(jia)氧基丙烯(xi)酸甲(jia)酯的加(jia)入(ru)(ru)(ru)(ru)量(liang)為(wei)(wei)(wei)(wei)8～14kg；鄰(lin)羥基苯甲(jia)腈的加(jia)入(ru)(ru)(ru)(ru)量(liang)為(wei)(wei)(wei)(wei)400～440kg；碳酸鉀的加(jia)入(ru)(ru)(ru)(ru)量(liang)為(wei)(wei)(wei)(wei)65～75kg；氧化鐵的加(jia)入(ru)(ru)(ru)(ru)量(liang)為(wei)(wei)(wei)(wei)8～15kg；dmf的加(jia)入(ru)(ru)(ru)(ru)量(liang)為(wei)(wei)(wei)(wei)15～25l；甲(jia)醇的加(jia)入(ru)(ru)(ru)(ru)量(liang)為(wei)(wei)(wei)(wei)12～20kg。

本發明提出的(de)一(yi)種嘧菌酯(zhi)的(de)合(he)成方(fang)法，操作步驟簡單，反應條件溫和，操作難(nan)度低(di)，能(neng)耗低(di)，合(he)成過(guo)程環保，廢水、廢棄排放量小，易處理(li)，所(suo)得嘧菌酯(zhi)產率(lv)高，試劑(ji)可回(hui)收(shou)重復(fu)使用，減少了(le)試劑(ji)的(de)消耗，合(he)成成本低(di)，實現了(le)清潔生(sheng)產，值得推廣。

附圖說明

圖1為本發明提出的(de)一種嘧菌酯(zhi)的(de)合成(cheng)方法的(de)工(gong)藝流程圖。

具體實施方式

下面結合(he)具體實施例對本發明作進一步解說。

實施例一

本發(fa)明提出(chu)的一種嘧菌酯的合(he)成方法，包括(kuo)以下步驟：

s1、3-（-甲氧基）-亞甲基苯并呋喃-2（3-氫-）-酮的合成：將鄰羥基苯乙(yi)酸(suan)82kg，乙(yi)酸(suan)酐350l加入(ru)(ru)到反(fan)(fan)應(ying)釜中(zhong)，在(zai)氮氣(qi)保(bao)護下(xia)加熱(re)到110℃，反(fan)(fan)應(ying)2.5h后，加入(ru)(ru)原甲酸(suan)三甲酯115kg，在(zai)110℃下(xia)反(fan)(fan)應(ying)21h，反(fan)(fan)應(ying)過程中(zhong)，實(shi)現(xian)低沸點物(wu)質的油(you)(you)水分(fen)離，反(fan)(fan)應(ying)結(jie)束(shu)后，將反(fan)(fan)應(ying)物(wu)在(zai)90℃下(xia)減壓蒸餾，得黑色(se)油(you)(you)狀物(wu)，向黑色(se)油(you)(you)狀物(wu)中(zhong)加入(ru)(ru)24l甲醇，加熱(re)至回流，然(ran)后冷(leng)卻結(jie)晶，過濾(lv)，即得3-（-甲氧基）-亞甲基苯并呋喃-2（3-氫-）-酮；

s2、3-（（α）-2-（2-（6-氯嘧(mi)(mi)啶(ding)-4-基(ji)氧(yang)基(ji)）苯基(ji)）-3-甲(jia)氧(yang)基(ji)丙烯酸(suan)甲(jia)酯的(de)合(he)(he)成(cheng)：將(jiang)甲(jia)醇鈉300kg、四(si)氫呋(fu)喃340l、甲(jia)醇20kg、和聚乙二(er)醇600350l共同加入到反應(ying)(ying)釜中(zhong)(zhong)，攪拌混合(he)(he)后(hou)(hou)(hou)冷卻到5℃，在氮(dan)氣保護下，分批(pi)加入步(bu)驟s1中(zhong)(zhong)所得(de)的(de)3-（-甲(jia)氧(yang)基(ji)）-亞甲(jia)基(ji)苯并呋(fu)喃-2（3-氫-）-酮(tong)100kg，在10℃下進行反應(ying)(ying)，然(ran)后(hou)(hou)(hou)將(jiang)反應(ying)(ying)混合(he)(he)物(wu)升到室溫，加入4，6-二(er)氯嘧(mi)(mi)啶(ding)760kg，在25℃下反應(ying)(ying)75h，反應(ying)(ying)結束(shu)后(hou)(hou)(hou)，減(jian)(jian)壓(ya)(ya)蒸餾除去溶劑，得(de)紅(hong)(hong)色(se)(se)油(you)(you)狀(zhuang)物(wu)，將(jiang)紅(hong)(hong)色(se)(se)油(you)(you)狀(zhuang)物(wu)溶于甲(jia)苯中(zhong)(zhong)加熱(re)回(hui)流，加入活性(xing)炭35kg，攪拌過濾(lv)得(de)濾(lv)餅(bing)，將(jiang)濾(lv)餅(bing)用甲(jia)苯洗(xi)滌后(hou)(hou)(hou)減(jian)(jian)壓(ya)(ya)除去甲(jia)苯，得(de)不透明紅(hong)(hong)色(se)(se)油(you)(you)狀(zhuang)物(wu)，即3-（（α）-2-（2-（6-氯嘧(mi)(mi)啶(ding)-4-基(ji)氧(yang)基(ji)）苯基(ji)）-3-甲(jia)氧(yang)基(ji)丙烯酸(suan)甲(jia)酯；

s3、（e）-2-（2-（6-氯(lv)(lv)嘧(mi)啶(ding)(ding)-4-基(ji)(ji)(ji)氧基(ji)(ji)(ji)）苯(ben)基(ji)(ji)(ji)）-3-甲氧基(ji)(ji)(ji)丙烯(xi)酸甲酯(zhi)的(de)合成：向步(bu)驟s2中(zhong)所得的(de)3-（（α）-2-（2-（6-氯(lv)(lv)嘧(mi)啶(ding)(ding)-4-基(ji)(ji)(ji)氧基(ji)(ji)(ji)）苯(ben)基(ji)(ji)(ji)）-3-甲氧基(ji)(ji)(ji)丙烯(xi)酸甲酯(zhi)中(zhong)加入甲磺酸2.5kg，減壓(ya)蒸(zheng)(zheng)餾(liu)1.5h后，將反應物降溫(wen)至(zhi)85℃后加入甲苯(ben)90kg使其溶(rong)解，然后用水洗滌，減壓(ya)除去溶(rong)劑，得到油狀物，將油狀物減壓(ya)蒸(zheng)(zheng)餾(liu)1.5h，得到（e）-2-（2-（6-氯(lv)(lv)嘧(mi)啶(ding)(ding)-4-基(ji)(ji)(ji)氧基(ji)(ji)(ji)）苯(ben)基(ji)(ji)(ji)）-3-甲氧基(ji)(ji)(ji)丙烯(xi)酸甲酯(zhi)；

s4、嘧(mi)菌(jun)酯(zhi)的(de)合(he)成：將步(bu)驟s3中(zhong)所(suo)(suo)得的(de)（e）-2-（2-（6-氯嘧(mi)啶-4-基氧(yang)(yang)基）苯基）-3-甲氧(yang)(yang)基丙烯酸甲酯(zhi)14kg，鄰羥基苯甲腈440kg，碳酸鉀75kg，氧(yang)(yang)化鐵(tie)15kg和(he)dmf25l混(hun)合(he)后(hou)(hou)(hou)加熱到128℃，然(ran)后(hou)(hou)(hou)保溫(wen)100min后(hou)(hou)(hou)過(guo)濾(lv)(lv)得濾(lv)(lv)餅，將所(suo)(suo)得濾(lv)(lv)餅用(yong)dmf洗滌，合(he)并過(guo)濾(lv)(lv)液和(he)洗濾(lv)(lv)液，在75℃下減壓蒸餾得粗(cu)產品，將粗(cu)產物溶解于20kg的(de)加熱甲醇中(zhong)，然(ran)后(hou)(hou)(hou)冷(leng)卻到5℃析出晶(jing)體，過(guo)濾(lv)(lv)后(hou)(hou)(hou)用(yong)石(shi)油(you)醚(mi)洗滌，然(ran)后(hou)(hou)(hou)在58℃的(de)真空干(gan)燥箱內干(gan)燥得到嘧(mi)菌(jun)酯(zhi)。

實施例二

本發(fa)明提出(chu)的一種嘧菌酯的合(he)成方(fang)法(fa)，包括以下(xia)步驟：

s1、3-（-甲(jia)(jia)氧基）-亞甲(jia)(jia)基苯并呋喃-2（3-氫-）-酮(tong)的合成：將(jiang)(jiang)鄰羥(qian)基苯乙(yi)酸74kg，乙(yi)酸酐300l加入到(dao)反(fan)應釜中，在(zai)(zai)氮氣保護下(xia)加熱到(dao)100℃，反(fan)應1.8h后，加入原(yuan)甲(jia)(jia)酸三(san)甲(jia)(jia)酯102kg，在(zai)(zai)100℃下(xia)反(fan)應19h，反(fan)應過程中，實(shi)現低沸點物質的油水分離，反(fan)應結束后，將(jiang)(jiang)反(fan)應物在(zai)(zai)82℃下(xia)減壓蒸餾，得黑色油狀物，向黑色油狀物中加入19l甲(jia)(jia)醇，加熱至回(hui)流，然(ran)后冷卻結晶，過濾，即得3-（-甲(jia)(jia)氧基）-亞甲(jia)(jia)基苯并呋喃-2（3-氫-）-酮(tong)；

s2、3-（（α）-2-（2-（6-氯(lv)嘧啶(ding)-4-基(ji)氧(yang)基(ji)）苯(ben)(ben)基(ji)）-3-甲(jia)氧(yang)基(ji)丙烯(xi)(xi)酸甲(jia)酯的合成：將甲(jia)醇(chun)鈉285kg、四(si)氫呋喃(nan)280l、甲(jia)醇(chun)14kg、和聚乙二醇(chun)600280l共同(tong)加(jia)入(ru)到(dao)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)釜(fu)中，攪拌混(hun)合后冷卻到(dao)1℃，在氮(dan)氣(qi)保護(hu)下，分(fen)批(pi)加(jia)入(ru)步(bu)驟s1中所得(de)的3-（-甲(jia)氧(yang)基(ji)）-亞(ya)甲(jia)基(ji)苯(ben)(ben)并呋喃(nan)-2（3-氫-）-酮85kg，在2℃下進行反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)，然后將反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)混(hun)合物(wu)(wu)升(sheng)到(dao)室溫，加(jia)入(ru)4，6-二氯(lv)嘧啶(ding)740kg，在21℃下反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)70h，反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)結束后，減壓蒸(zheng)餾除去溶劑，得(de)紅色(se)油狀(zhuang)(zhuang)物(wu)(wu)，將紅色(se)油狀(zhuang)(zhuang)物(wu)(wu)溶于甲(jia)苯(ben)(ben)中加(jia)熱回流，加(jia)入(ru)活性(xing)炭(tan)28kg，攪拌過濾得(de)濾餅，將濾餅用(yong)甲(jia)苯(ben)(ben)洗滌后減壓除去甲(jia)苯(ben)(ben)，得(de)不(bu)透(tou)明(ming)紅色(se)油狀(zhuang)(zhuang)物(wu)(wu)，即3-（（α）-2-（2-（6-氯(lv)嘧啶(ding)-4-基(ji)氧(yang)基(ji)）苯(ben)(ben)基(ji)）-3-甲(jia)氧(yang)基(ji)丙烯(xi)(xi)酸甲(jia)酯；

s3、（e）-2-（2-（6-氯(lv)嘧啶(ding)(ding)-4-基氧(yang)(yang)基）苯基）-3-甲(jia)(jia)氧(yang)(yang)基丙(bing)(bing)烯酸(suan)甲(jia)(jia)酯(zhi)(zhi)的(de)合成：向步(bu)驟s2中所得(de)的(de)3-（（α）-2-（2-（6-氯(lv)嘧啶(ding)(ding)-4-基氧(yang)(yang)基）苯基）-3-甲(jia)(jia)氧(yang)(yang)基丙(bing)(bing)烯酸(suan)甲(jia)(jia)酯(zhi)(zhi)中加入(ru)甲(jia)(jia)磺酸(suan)1.8kg，減壓蒸餾0.8h后(hou)，將(jiang)反應物(wu)(wu)降溫至(zhi)75℃后(hou)加入(ru)甲(jia)(jia)苯75kg使其溶解，然(ran)后(hou)用(yong)水洗滌，減壓除去溶劑，得(de)到油狀(zhuang)物(wu)(wu)，將(jiang)油狀(zhuang)物(wu)(wu)減壓蒸餾1h，得(de)到（e）-2-（2-（6-氯(lv)嘧啶(ding)(ding)-4-基氧(yang)(yang)基）苯基）-3-甲(jia)(jia)氧(yang)(yang)基丙(bing)(bing)烯酸(suan)甲(jia)(jia)酯(zhi)(zhi)；

s4、嘧菌酯(zhi)的合成：將(jiang)步驟s3中(zhong)(zhong)所得的（e）-2-（2-（6-氯嘧啶-4-基(ji)氧基(ji)）苯(ben)基(ji)）-3-甲氧基(ji)丙烯酸(suan)甲酯(zhi)10kg，鄰羥(qian)基(ji)苯(ben)甲腈410kg，碳酸(suan)鉀68kg，氧化鐵10kg和(he)dmf18l混(hun)合后加(jia)熱到(dao)120℃，然后保(bao)溫92min后過濾(lv)得濾(lv)餅，將(jiang)所得濾(lv)餅用dmf洗滌，合并過濾(lv)液(ye)(ye)和(he)洗濾(lv)液(ye)(ye)，在68℃下(xia)減壓蒸餾得粗(cu)(cu)產品，將(jiang)粗(cu)(cu)產物溶解于14kg的加(jia)熱甲醇(chun)中(zhong)(zhong)，然后冷卻到(dao)2℃析出晶體，過濾(lv)后用石油醚洗滌，然后在48℃的真空干燥(zao)箱內干燥(zao)得到(dao)嘧菌酯(zhi)。

實施例三

本發明提出的一種嘧(mi)菌酯的合(he)成方法，包(bao)括(kuo)以(yi)下(xia)步(bu)驟：

s1、3-（-甲(jia)(jia)(jia)氧基(ji)(ji)(ji)）-亞(ya)甲(jia)(jia)(jia)基(ji)(ji)(ji)苯(ben)(ben)并呋(fu)喃(nan)-2（3-氫(qing)-）-酮的合成：將(jiang)鄰(lin)羥基(ji)(ji)(ji)苯(ben)(ben)乙(yi)酸(suan)80kg，乙(yi)酸(suan)酐320l加(jia)(jia)(jia)入(ru)到反(fan)(fan)應(ying)釜中，在氮(dan)氣保護(hu)下加(jia)(jia)(jia)熱到105℃，反(fan)(fan)應(ying)2.2h后(hou)，加(jia)(jia)(jia)入(ru)原甲(jia)(jia)(jia)酸(suan)三甲(jia)(jia)(jia)酯110kg，在105℃下反(fan)(fan)應(ying)20h，反(fan)(fan)應(ying)過程中，實現低沸點物質的油水分(fen)離，反(fan)(fan)應(ying)結(jie)束(shu)后(hou)，將(jiang)反(fan)(fan)應(ying)物在88℃下減壓蒸餾(liu)，得(de)黑色油狀(zhuang)物，向(xiang)黑色油狀(zhuang)物中加(jia)(jia)(jia)入(ru)22l甲(jia)(jia)(jia)醇(chun)，加(jia)(jia)(jia)熱至回流，然后(hou)冷(leng)卻結(jie)晶，過濾，即得(de)3-（-甲(jia)(jia)(jia)氧基(ji)(ji)(ji)）-亞(ya)甲(jia)(jia)(jia)基(ji)(ji)(ji)苯(ben)(ben)并呋(fu)喃(nan)-2（3-氫(qing)-）-酮；

s2、3-（（α）-2-（2-（6-氯嘧(mi)啶(ding)-4-基(ji)氧(yang)(yang)基(ji)）苯(ben)基(ji)）-3-甲(jia)(jia)(jia)氧(yang)(yang)基(ji)丙烯酸(suan)甲(jia)(jia)(jia)酯的合(he)成(cheng)：將甲(jia)(jia)(jia)醇鈉290kg、四氫呋喃320l、甲(jia)(jia)(jia)醇18kg、和聚乙二(er)醇600320l共同(tong)加(jia)入(ru)到反(fan)應(ying)(ying)(ying)釜中，攪拌混(hun)合(he)后(hou)(hou)冷卻到4℃，在氮氣保(bao)護下，分批(pi)加(jia)入(ru)步驟s1中所得的3-（-甲(jia)(jia)(jia)氧(yang)(yang)基(ji)）-亞甲(jia)(jia)(jia)基(ji)苯(ben)并呋喃-2（3-氫-）-酮95kg，在8℃下進行反(fan)應(ying)(ying)(ying)，然后(hou)(hou)將反(fan)應(ying)(ying)(ying)混(hun)合(he)物(wu)(wu)(wu)升到室溫(wen)，加(jia)入(ru)4，6-二(er)氯嘧(mi)啶(ding)750kg，在24℃下反(fan)應(ying)(ying)(ying)72h，反(fan)應(ying)(ying)(ying)結(jie)束后(hou)(hou)，減壓(ya)蒸餾除(chu)去(qu)溶劑，得紅(hong)(hong)(hong)色(se)油(you)(you)狀物(wu)(wu)(wu)，將紅(hong)(hong)(hong)色(se)油(you)(you)狀物(wu)(wu)(wu)溶于甲(jia)(jia)(jia)苯(ben)中加(jia)熱回(hui)流(liu)，加(jia)入(ru)活性(xing)炭(tan)32kg，攪拌過濾(lv)得濾(lv)餅(bing)，將濾(lv)餅(bing)用甲(jia)(jia)(jia)苯(ben)洗滌后(hou)(hou)減壓(ya)除(chu)去(qu)甲(jia)(jia)(jia)苯(ben)，得不(bu)透明紅(hong)(hong)(hong)色(se)油(you)(you)狀物(wu)(wu)(wu)，即3-（（α）-2-（2-（6-氯嘧(mi)啶(ding)-4-基(ji)氧(yang)(yang)基(ji)）苯(ben)基(ji)）-3-甲(jia)(jia)(jia)氧(yang)(yang)基(ji)丙烯酸(suan)甲(jia)(jia)(jia)酯；

s3、（e）-2-（2-（6-氯(lv)嘧啶-4-基(ji)(ji)氧(yang)基(ji)(ji)）苯基(ji)(ji)）-3-甲氧(yang)基(ji)(ji)丙烯(xi)酸(suan)甲酯(zhi)的(de)合成：向步驟s2中所得(de)的(de)3-（（α）-2-（2-（6-氯(lv)嘧啶-4-基(ji)(ji)氧(yang)基(ji)(ji)）苯基(ji)(ji)）-3-甲氧(yang)基(ji)(ji)丙烯(xi)酸(suan)甲酯(zhi)中加(jia)入(ru)甲磺酸(suan)2.2kg，減(jian)壓(ya)蒸(zheng)餾1.2h后，將反應(ying)物(wu)降溫至82℃后加(jia)入(ru)甲苯85kg使其(qi)溶解，然(ran)后用(yong)水洗滌(di)，減(jian)壓(ya)除(chu)去溶劑，得(de)到油狀(zhuang)(zhuang)物(wu)，將油狀(zhuang)(zhuang)物(wu)減(jian)壓(ya)蒸(zheng)餾1.2h，得(de)到（e）-2-（2-（6-氯(lv)嘧啶-4-基(ji)(ji)氧(yang)基(ji)(ji)）苯基(ji)(ji)）-3-甲氧(yang)基(ji)(ji)丙烯(xi)酸(suan)甲酯(zhi)；

s4、嘧菌酯的(de)(de)合成：將(jiang)步驟(zou)s3中(zhong)所得(de)的(de)(de)（e）-2-（2-（6-氯嘧啶-4-基氧基）苯基）-3-甲氧基丙烯酸甲酯12kg，鄰羥基苯甲腈430kg，碳酸鉀(jia)72kg，氧化鐵14kg和(he)dmf22l混合后(hou)加(jia)熱到(dao)(dao)125℃，然后(hou)保(bao)溫95min后(hou)過(guo)濾得(de)濾餅，將(jiang)所得(de)濾餅用(yong)dmf洗滌，合并(bing)過(guo)濾液(ye)和(he)洗濾液(ye)，在(zai)(zai)72℃下減壓蒸餾得(de)粗產品，將(jiang)粗產物溶解于18kg的(de)(de)加(jia)熱甲醇中(zhong)，然后(hou)冷(leng)卻到(dao)(dao)4℃析出晶(jing)體，過(guo)濾后(hou)用(yong)石油(you)醚洗滌，然后(hou)在(zai)(zai)55℃的(de)(de)真空干(gan)燥箱(xiang)內(nei)干(gan)燥得(de)到(dao)(dao)嘧菌酯。

實施例四

本(ben)發明(ming)提(ti)出的一種嘧(mi)菌酯(zhi)的合成方法，包括以下步驟：

s1、3-（-甲(jia)氧基）-亞甲(jia)基苯并(bing)呋喃-2（3-氫-）-酮的合成：將鄰羥基苯乙酸(suan)76kg，乙酸(suan)酐300l加入到反(fan)應(ying)釜中，在氮氣保護下加熱到102℃，反(fan)應(ying)2h后，加入原甲(jia)酸(suan)三甲(jia)酯106kg，在102℃下反(fan)應(ying)20h，反(fan)應(ying)過程(cheng)中，實現(xian)低(di)沸點物(wu)質的油水分離，反(fan)應(ying)結(jie)束后，將反(fan)應(ying)物(wu)在85℃下減壓(ya)蒸餾，得黑色(se)油狀物(wu)，向黑色(se)油狀物(wu)中加入20l甲(jia)醇(chun)，加熱至回流，然后冷卻結(jie)晶，過濾，即得3-（-甲(jia)氧基）-亞甲(jia)基苯并(bing)呋喃-2（3-氫-）-酮；

s2、3-（（α）-2-（2-（6-氯(lv)嘧啶-4-基(ji)(ji)(ji)(ji)氧基(ji)(ji)(ji)(ji)）苯(ben)(ben)基(ji)(ji)(ji)(ji)）-3-甲(jia)(jia)(jia)氧基(ji)(ji)(ji)(ji)丙(bing)烯酸(suan)甲(jia)(jia)(jia)酯(zhi)的合成：將甲(jia)(jia)(jia)醇鈉284kg、四氫呋喃300l、甲(jia)(jia)(jia)醇16kg、和聚(ju)乙二(er)醇600300l共同加(jia)(jia)入到(dao)反(fan)(fan)應(ying)(ying)釜(fu)中(zhong)(zhong)，攪拌(ban)混合后冷卻到(dao)3℃，在(zai)(zai)氮氣(qi)保護下，分(fen)批(pi)加(jia)(jia)入步(bu)驟(zou)s1中(zhong)(zhong)所(suo)得(de)的3-（-甲(jia)(jia)(jia)氧基(ji)(ji)(ji)(ji)）-亞(ya)甲(jia)(jia)(jia)基(ji)(ji)(ji)(ji)苯(ben)(ben)并(bing)呋喃-2（3-氫-）-酮88kg，在(zai)(zai)5℃下進行反(fan)(fan)應(ying)(ying)，然后將反(fan)(fan)應(ying)(ying)混合物(wu)升到(dao)室溫，加(jia)(jia)入4，6-二(er)氯(lv)嘧啶745kg，在(zai)(zai)22℃下反(fan)(fan)應(ying)(ying)72h，反(fan)(fan)應(ying)(ying)結束后，減壓蒸餾(liu)除去(qu)溶(rong)劑，得(de)紅色(se)油狀物(wu)，將紅色(se)油狀物(wu)溶(rong)于甲(jia)(jia)(jia)苯(ben)(ben)中(zhong)(zhong)加(jia)(jia)熱回(hui)流，加(jia)(jia)入活性(xing)炭(tan)30kg，攪拌(ban)過(guo)濾(lv)得(de)濾(lv)餅(bing)，將濾(lv)餅(bing)用甲(jia)(jia)(jia)苯(ben)(ben)洗滌后減壓除去(qu)甲(jia)(jia)(jia)苯(ben)(ben)，得(de)不(bu)透明(ming)紅色(se)油狀物(wu)，即3-（（α）-2-（2-（6-氯(lv)嘧啶-4-基(ji)(ji)(ji)(ji)氧基(ji)(ji)(ji)(ji)）苯(ben)(ben)基(ji)(ji)(ji)(ji)）-3-甲(jia)(jia)(jia)氧基(ji)(ji)(ji)(ji)丙(bing)烯酸(suan)甲(jia)(jia)(jia)酯(zhi)；

s3、（e）-2-（2-（6-氯嘧啶-4-基(ji)(ji)氧基(ji)(ji)）苯(ben)基(ji)(ji)）-3-甲(jia)(jia)氧基(ji)(ji)丙(bing)(bing)烯(xi)(xi)酸(suan)甲(jia)(jia)酯的合成(cheng)：向步驟s2中所得(de)的3-（（α）-2-（2-（6-氯嘧啶-4-基(ji)(ji)氧基(ji)(ji)）苯(ben)基(ji)(ji)）-3-甲(jia)(jia)氧基(ji)(ji)丙(bing)(bing)烯(xi)(xi)酸(suan)甲(jia)(jia)酯中加入(ru)甲(jia)(jia)磺酸(suan)2kg，減壓蒸餾1h后，將(jiang)反應(ying)物(wu)降(jiang)溫至78℃后加入(ru)甲(jia)(jia)苯(ben)80kg使其溶解，然后用水(shui)洗滌，減壓除去溶劑，得(de)到油狀物(wu)，將(jiang)油狀物(wu)減壓蒸餾1.2h，得(de)到（e）-2-（2-（6-氯嘧啶-4-基(ji)(ji)氧基(ji)(ji)）苯(ben)基(ji)(ji)）-3-甲(jia)(jia)氧基(ji)(ji)丙(bing)(bing)烯(xi)(xi)酸(suan)甲(jia)(jia)酯；

s4、嘧菌酯的合成：將步驟s3中所得(de)的（e）-2-（2-（6-氯嘧啶-4-基氧基）苯基）-3-甲氧基丙(bing)烯酸(suan)甲酯11kg，鄰(lin)羥基苯甲腈(jing)415kg，碳酸(suan)鉀69kg，氧化鐵11kg和dmf20l混合后(hou)加熱(re)到122℃，然(ran)后(hou)保溫(wen)94min后(hou)過濾得(de)濾餅(bing)，將所得(de)濾餅(bing)用dmf洗滌，合并過濾液和洗濾液，在(zai)70℃下減壓(ya)蒸餾得(de)粗產品15kg，將粗產物溶解于16kg的加熱(re)甲醇中，然(ran)后(hou)冷卻到3℃析出晶(jing)體，過濾后(hou)用石油醚洗滌，然(ran)后(hou)在(zai)52℃的真空干(gan)燥箱內干(gan)燥得(de)到嘧菌酯。

實施例五

本(ben)發明提出的一種嘧菌酯的合成方法，包括(kuo)以下步驟：

s1、3-（-甲氧(yang)基(ji)(ji)）-亞甲基(ji)(ji)苯并(bing)呋(fu)喃-2（3-氫-）-酮(tong)的(de)合成(cheng)：將(jiang)(jiang)鄰(lin)羥基(ji)(ji)苯乙酸70kg，乙酸酐280l加入(ru)到反(fan)(fan)應(ying)(ying)釜(fu)中(zhong)，在氮(dan)氣保護下加熱到95℃，反(fan)(fan)應(ying)(ying)1.5h后，加入(ru)原甲酸三甲酯(zhi)98kg，在95℃下反(fan)(fan)應(ying)(ying)18h，反(fan)(fan)應(ying)(ying)過(guo)程中(zhong)，實現低沸點物(wu)質(zhi)的(de)油(you)水分離(li)，反(fan)(fan)應(ying)(ying)結束后，將(jiang)(jiang)反(fan)(fan)應(ying)(ying)物(wu)在80℃下減壓蒸餾，得黑(hei)色油(you)狀物(wu)，向黑(hei)色油(you)狀物(wu)中(zhong)加入(ru)17甲醇，加熱至回流(liu)，然后冷卻結晶，過(guo)濾，即得3-（-甲氧(yang)基(ji)(ji)）-亞甲基(ji)(ji)苯并(bing)呋(fu)喃-2（3-氫-）-酮(tong)；

s2、3-（（α）-2-（2-（6-氯(lv)(lv)嘧啶-4-基(ji)氧(yang)基(ji)）苯基(ji)）-3-甲(jia)(jia)(jia)氧(yang)基(ji)丙烯酸甲(jia)(jia)(jia)酯的合成：將(jiang)(jiang)甲(jia)(jia)(jia)醇鈉278kg、四氫呋喃260l、甲(jia)(jia)(jia)醇12kg、和聚乙二醇600250l共同(tong)加(jia)入(ru)(ru)到反應(ying)(ying)釜(fu)中(zhong)，攪(jiao)拌(ban)混合后(hou)冷卻到0℃，在氮氣保(bao)護下(xia)，分批加(jia)入(ru)(ru)步驟s1中(zhong)所(suo)得(de)的3-（-甲(jia)(jia)(jia)氧(yang)基(ji)）-亞甲(jia)(jia)(jia)基(ji)苯并呋喃-2（3-氫-）-酮80kg，在0℃下(xia)進行(xing)反應(ying)(ying)，然后(hou)將(jiang)(jiang)反應(ying)(ying)混合物升(sheng)到室溫(wen)，加(jia)入(ru)(ru)4，6-二氯(lv)(lv)嘧啶735kg，在20℃下(xia)反應(ying)(ying)68h，反應(ying)(ying)結束后(hou)，減壓蒸(zheng)餾除(chu)去(qu)溶劑，得(de)紅色油(you)狀(zhuang)物，將(jiang)(jiang)紅色油(you)狀(zhuang)物溶于甲(jia)(jia)(jia)苯中(zhong)加(jia)熱回流，加(jia)入(ru)(ru)活(huo)性炭24kg，攪(jiao)拌(ban)過(guo)濾得(de)濾餅，將(jiang)(jiang)濾餅用甲(jia)(jia)(jia)苯洗滌后(hou)減壓除(chu)去(qu)甲(jia)(jia)(jia)苯，得(de)不透明紅色油(you)狀(zhuang)物，即(ji)3-（（α）-2-（2-（6-氯(lv)(lv)嘧啶-4-基(ji)氧(yang)基(ji)）苯基(ji)）-3-甲(jia)(jia)(jia)氧(yang)基(ji)丙烯酸甲(jia)(jia)(jia)酯；

s3、（e）-2-（2-（6-氯(lv)嘧啶-4-基(ji)(ji)(ji)氧基(ji)(ji)(ji)）苯(ben)(ben)基(ji)(ji)(ji)）-3-甲(jia)(jia)(jia)氧基(ji)(ji)(ji)丙烯酸甲(jia)(jia)(jia)酯的(de)合成：向(xiang)步驟s2中所得的(de)3-（（α）-2-（2-（6-氯(lv)嘧啶-4-基(ji)(ji)(ji)氧基(ji)(ji)(ji)）苯(ben)(ben)基(ji)(ji)(ji)）-3-甲(jia)(jia)(jia)氧基(ji)(ji)(ji)丙烯酸甲(jia)(jia)(jia)酯中加(jia)入(ru)甲(jia)(jia)(jia)磺酸1.5kg，減(jian)壓(ya)蒸(zheng)餾0.5h后，將(jiang)(jiang)反應物(wu)降溫至70℃后加(jia)入(ru)甲(jia)(jia)(jia)苯(ben)(ben)70kg使其溶解，然后用水洗滌，減(jian)壓(ya)除(chu)去溶劑，得到油狀物(wu)，將(jiang)(jiang)油狀物(wu)減(jian)壓(ya)蒸(zheng)餾0.8h，得到（e）-2-（2-（6-氯(lv)嘧啶-4-基(ji)(ji)(ji)氧基(ji)(ji)(ji)）苯(ben)(ben)基(ji)(ji)(ji)）-3-甲(jia)(jia)(jia)氧基(ji)(ji)(ji)丙烯酸甲(jia)(jia)(jia)酯；

s4、嘧(mi)菌(jun)酯(zhi)的(de)合成：將步驟s3中所得(de)(de)的(de)（e）-2-（2-（6-氯(lv)嘧(mi)啶-4-基(ji)(ji)(ji)氧基(ji)(ji)(ji)）苯基(ji)(ji)(ji)）-3-甲氧基(ji)(ji)(ji)丙烯(xi)酸甲酯(zhi)8kg，鄰(lin)羥基(ji)(ji)(ji)苯甲腈400kg，碳酸鉀65kg，氧化鐵8kg和(he)dmf15l混合后(hou)加(jia)熱到115℃，然(ran)(ran)后(hou)保溫88min后(hou)過濾(lv)得(de)(de)濾(lv)餅，將所得(de)(de)濾(lv)餅用dmf洗(xi)(xi)滌(di)，合并(bing)過濾(lv)液和(he)洗(xi)(xi)濾(lv)液，在66℃下減壓(ya)蒸餾得(de)(de)粗(cu)產(chan)品，將粗(cu)產(chan)物溶解于12kg的(de)加(jia)熱甲醇(chun)中，然(ran)(ran)后(hou)冷卻到0℃析出晶體，過濾(lv)后(hou)用石油醚洗(xi)(xi)滌(di)，然(ran)(ran)后(hou)在45℃的(de)真空干燥箱(xiang)內干燥得(de)(de)到嘧(mi)菌(jun)酯(zhi)。

以(yi)上所述，僅為本發(fa)(fa)明(ming)較佳(jia)的(de)(de)具體實施(shi)方式(shi)，但(dan)本發(fa)(fa)明(ming)的(de)(de)保(bao)護范圍并不局限于(yu)此，任何熟(shu)悉本技(ji)(ji)術領域的(de)(de)技(ji)(ji)術人員在本發(fa)(fa)明(ming)揭露的(de)(de)技(ji)(ji)術范圍內，根據本發(fa)(fa)明(ming)的(de)(de)技(ji)(ji)術方案及其發(fa)(fa)明(ming)構思加以(yi)等(deng)同替換或(huo)改變，都應涵蓋(gai)在本發(fa)(fa)明(ming)的(de)(de)保(bao)護范圍之內。