本發明涉及以一種(zhong)(zhong)水溶液高分子聚合(he)物的(de)合(he)成(cheng)方(fang)法，具(ju)體涉及一種(zhong)(zhong)新型光引發體系制備陽離子聚丙(bing)烯酰胺(an)的(de)方(fang)法。
背景技術：
陽離(li)子(zi)(zi)(zi)聚丙烯(xi)酰(xian)(xian)(xian)胺（英文名稱(cheng)cationicpolyacrylamide，縮(suo)寫為(wei)cpam）是(shi)(shi)目(mu)前研究和應用最廣泛的(de)(de)(de)有(you)機高(gao)分(fen)子(zi)(zi)(zi)絮凝劑之一，這(zhe)(zhe)是(shi)(shi)因(yin)為(wei)cpam分(fen)子(zi)(zi)(zi)鏈上(shang)帶有(you)正電(dian)(dian)荷(he)活(huo)性基團且(qie)為(wei)線性高(gao)分(fen)子(zi)(zi)(zi)聚合(he)(he)(he)(he)物，它可通(tong)過電(dian)(dian)性中和、吸附架橋等作用使水中膠(jiao)體(ti)顆粒及懸(xuan)浮物脫穩(wen)、絮凝從而(er)達(da)到污泥脫水和污水處理的(de)(de)(de)目(mu)的(de)(de)(de)。目(mu)前，cpam的(de)(de)(de)制備(bei)方法(fa)(fa)包括兩種：聚丙烯(xi)酰(xian)(xian)(xian)胺的(de)(de)(de)陽離(li)子(zi)(zi)(zi)改(gai)(gai)性法(fa)(fa)和共(gong)(gong)聚合(he)(he)(he)(he)法(fa)(fa)。聚丙烯(xi)酰(xian)(xian)(xian)胺陽離(li)子(zi)(zi)(zi)改(gai)(gai)性法(fa)(fa)主要是(shi)(shi)通(tong)過羥(qian)甲基反應或(huo)曼尼奇反應實現(xian)，這(zhe)(zhe)種方法(fa)(fa)制備(bei)的(de)(de)(de)cpam產品存在儲存時間(jian)短(duan)、陽離(li)子(zi)(zi)(zi)度低且(qie)陽離(li)子(zi)(zi)(zi)度不(bu)易控制的(de)(de)(de)缺點。共(gong)(gong)聚合(he)(he)(he)(he)法(fa)(fa)是(shi)(shi)將丙烯(xi)酰(xian)(xian)(xian)胺單(dan)體(ti)與陽離(li)子(zi)(zi)(zi)單(dan)體(ti)在一定條件下引發(fa)共(gong)(gong)聚合(he)(he)(he)(he)獲得(de)cpam，共(gong)(gong)聚合(he)(he)(he)(he)法(fa)(fa)在一定程度上(shang)可以(yi)克服陽離(li)子(zi)(zi)(zi)改(gai)(gai)性法(fa)(fa)的(de)(de)(de)缺點，因(yin)此研究應用更為(wei)廣泛。
溶解(jie)(jie)性能(neng)是(shi)cpam的(de)(de)(de)研究應(ying)用中一個亟待解(jie)(jie)決(jue)的(de)(de)(de)問題，也(ye)是(shi)cpam產(chan)(chan)品性能(neng)的(de)(de)(de)關鍵參數(shu)。一般(ban)來(lai)說cpam分(fen)子鏈(lian)交聯(lian)則(ze)較(jiao)難溶解(jie)(jie)或無法溶解(jie)(jie)，如果cpam分(fen)子鏈(lian)線性程(cheng)度好則(ze)較(jiao)易溶解(jie)(jie)。cpam分(fen)子鏈(lian)的(de)(de)(de)形態與聚(ju)合(he)反應(ying)過(guo)程(cheng)密切相(xiang)關，如果聚(ju)合(he)反應(ying)過(guo)程(cheng)自(zi)(zi)由(you)基(ji)數(shu)量(liang)過(guo)多(duo)則(ze)出現交聯(lian)的(de)(de)(de)概率將(jiang)大大增加，自(zi)(zi)由(you)基(ji)的(de)(de)(de)數(shu)量(liang)主要(yao)決(jue)定于引(yin)(yin)發(fa)(fa)(fa)劑(ji)的(de)(de)(de)添加量(liang)，一般(ban)引(yin)(yin)發(fa)(fa)(fa)劑(ji)添加量(liang)越(yue)(yue)多(duo)則(ze)自(zi)(zi)由(you)基(ji)產(chan)(chan)生(sheng)(sheng)(sheng)數(shu)量(liang)越(yue)(yue)多(duo)，反之則(ze)越(yue)(yue)少；引(yin)(yin)發(fa)(fa)(fa)方(fang)(fang)式也(ye)會(hui)影響自(zi)(zi)由(you)基(ji)產(chan)(chan)生(sheng)(sheng)(sheng)的(de)(de)(de)數(shu)量(liang)，以熱引(yin)(yin)發(fa)(fa)(fa)為例，如果引(yin)(yin)發(fa)(fa)(fa)溫度過(guo)高(gao)或傳熱不均勻出現局部溫度過(guo)高(gao)，則(ze)自(zi)(zi)由(you)基(ji)產(chan)(chan)生(sheng)(sheng)(sheng)數(shu)量(liang)會(hui)驟增也(ye)容(rong)易出現分(fen)子鏈(lian)交聯(lian)的(de)(de)(de)現象。因此，為提高(gao)cpam的(de)(de)(de)溶解(jie)(jie)性，應(ying)減少引(yin)(yin)發(fa)(fa)(fa)劑(ji)的(de)(de)(de)添加量(liang)，同時應(ying)保證引(yin)(yin)發(fa)(fa)(fa)方(fang)(fang)式產(chan)(chan)生(sheng)(sheng)(sheng)的(de)(de)(de)引(yin)(yin)發(fa)(fa)(fa)能(neng)量(liang)小且能(neng)量(liang)傳輸均勻。除此之外，絮(xu)凝性能(neng)、生(sheng)(sheng)(sheng)產(chan)(chan)工藝(yi)能(neng)耗、生(sheng)(sheng)(sheng)產(chan)(chan)效率等也(ye)是(shi)cpam生(sheng)(sheng)(sheng)產(chan)(chan)工藝(yi)的(de)(de)(de)關鍵方(fang)(fang)面。盡管近年來(lai)國(guo)內(nei)cpam生(sheng)(sheng)(sheng)產(chan)(chan)工藝(yi)取得(de)(de)了長足的(de)(de)(de)進步(bu)，上述的(de)(de)(de)各個方(fang)(fang)面都(dou)能(neng)夠得(de)(de)到(dao)一定的(de)(de)(de)解(jie)(jie)決(jue)，但是(shi)常常難以統籌兼顧。
例如，如公開號102603970a的(de)(de)(de)專利“一種(zhong)(zhong)陽離子聚(ju)丙烯酰(xian)胺的(de)(de)(de)制(zhi)備(bei)方(fang)法(fa)(fa)”是介紹了一種(zhong)(zhong)通(tong)過紫外光引(yin)發制(zhi)備(bei)cpam的(de)(de)(de)方(fang)法(fa)(fa)，盡(jin)管(guan)制(zhi)備(bei)出的(de)(de)(de)cpam純度高(gao)、無(wu)毒無(wu)害，且反應(ying)時間(jian)短、反應(ying)能耗(hao)低(di)，但(dan)并沒(mei)有(you)優化cpam的(de)(de)(de)溶解(jie)性(xing)(xing)能。又(you)如公開號101921365b的(de)(de)(de)專利“速溶性(xing)(xing)陽離子聚(ju)丙烯酰(xian)胺的(de)(de)(de)制(zhi)備(bei)方(fang)法(fa)(fa)”介紹了一種(zhong)(zhong)通(tong)過熱引(yin)發制(zhi)備(bei)cpam的(de)(de)(de)方(fang)法(fa)(fa)，該方(fang)法(fa)(fa)制(zhi)備(bei)出的(de)(de)(de)cpam溶解(jie)性(xing)(xing)好，可以(yi)作為有(you)機絮凝劑、紙(zhi)張(zhang)增強劑、助留劑等應(ying)用于城市生活及工(gong)業污水處理(li)和造(zao)紙(zhi)等領域(yu)，但(dan)是該方(fang)法(fa)(fa)也存在(zai)添加劑種(zhong)(zhong)類多、熱引(yin)發能耗(hao)高(gao)、反應(ying)時間(jian)長（生產效率低(di)）等缺點。目前，cpam生產工(gong)藝仍需進(jin)一步提升和改進(jin)。
技術實現要素：
針對現有技術存在的(de)問題，本發(fa)(fa)明的(de)目的(de)是：提供一(yi)種(zhong)新型(xing)光(guang)引發(fa)(fa)體系制備(bei)陽離子聚丙烯(xi)酰胺的(de)方(fang)法，該(gai)方(fang)法加入助劑種(zhong)類少、用(yong)量低，cpam溶解(jie)性(xing)能好、絮(xu)凝性(xing)能好，生產(chan)能耗低、生產(chan)效率高、操(cao)作(zuo)簡單易(yi)于控(kong)制。
為實現上述目的，本發明采用如下技術(shu)方案：
一(yi)種光(guang)引(yin)發體系制備(bei)陽離(li)子(zi)聚丙烯(xi)酰(xian)胺的方法(fa)，其具體步驟如下：
第(di)一步，在(zai)反(fan)應裝(zhuang)置中(zhong)依次加入一定(ding)量去離(li)(li)子水(shui)、丙(bing)(bing)(bing)烯(xi)酰胺單(dan)(dan)體(ti)(ti)、陽(yang)離(li)(li)子單(dan)(dan)體(ti)(ti)和(he)助溶劑尿素，經攪拌溶解(jie)均勻后(hou)調節溶液ph值至3-9；計陽(yang)離(li)(li)子單(dan)(dan)體(ti)(ti)和(he)丙(bing)(bing)(bing)烯(xi)酰胺單(dan)(dan)體(ti)(ti)為總(zong)單(dan)(dan)體(ti)(ti)，反(fan)應體(ti)(ti)系(xi)總(zong)單(dan)(dan)體(ti)(ti)質(zhi)量分(fen)數(shu)為15%-50%，丙(bing)(bing)(bing)烯(xi)酰胺單(dan)(dan)體(ti)(ti)占總(zong)單(dan)(dan)體(ti)(ti)質(zhi)量20%-90%，陽(yang)離(li)(li)子單(dan)(dan)體(ti)(ti)占總(zong)單(dan)(dan)體(ti)(ti)質(zhi)量10%-80%；助溶劑尿素占總(zong)單(dan)(dan)體(ti)(ti)質(zhi)量0.4‰-3.60‰。
第(di)二步，向反(fan)應裝(zhuang)(zhuang)置一邊(bian)(bian)充(chong)入高純氮(dan)氣(qi)(qi)排(pai)除(chu)反(fan)應裝(zhuang)(zhuang)置中(zhong)的空氣(qi)(qi)，一邊(bian)(bian)依次向上述溶液中(zhong)添(tian)加占總(zong)單(dan)體(ti)質(zhi)量0.06‰-0.60‰的偶(ou)氮(dan)引(yin)(yin)發劑、占總(zong)單(dan)體(ti)質(zhi)量0.03‰-0.50‰的氧化型(xing)引(yin)(yin)發劑、占總(zong)單(dan)體(ti)質(zhi)量0.06‰-1.00‰的還原型(xing)引(yin)(yin)發劑，所有(you)的引(yin)(yin)發劑均是配制成溶液后添(tian)加到(dao)反(fan)應裝(zhuang)(zhuang)置中(zhong)，將反(fan)應裝(zhuang)(zhuang)置中(zhong)的空氣(qi)(qi)完全排(pai)除(chu)后，將反(fan)應裝(zhuang)(zhuang)置密(mi)封。密(mi)封后將反(fan)應裝(zhuang)(zhuang)置放置在超(chao)聲波儀中(zhong)振蕩(dang)3-5min。
第(di)三步，在室(shi)溫環境下，將第(di)二步中密封(feng)后的反應裝(zhuang)置放在勻速轉動(dong)的轉盤上，先(xian)在低紫外(wai)光強(qiang)度下照(zhao)射10min-60min，再提高光強(qiang)并照(zhao)射10min~60min后取出，靜置熟化2小時，制得膠(jiao)狀陽離子聚丙(bing)烯酰胺；
第四(si)步(bu)，將制得的膠狀聚丙(bing)烯酰(xian)胺(an)通過丙(bing)酮和酒精洗滌(di)精制，在真(zhen)空干(gan)燥箱中烘干(gan)后研磨，即得陽離(li)子(zi)聚丙(bing)烯酰(xian)胺(an)粉(fen)末。
進一步地，所述反應裝置的(de)(de)(de)材(cai)質為石(shi)英，石(shi)英透光率(lv)高(gao)，提高(gao)紫外光和引發(fa)劑的(de)(de)(de)使(shi)用率(lv)，因此可以降低(di)引發(fa)劑的(de)(de)(de)添加量(liang)(liang)，減少聚合過程中分(fen)子(zi)鏈的(de)(de)(de)交聯，提高(gao)cpam的(de)(de)(de)溶解性，同時還可以提高(gao)cpam分(fen)子(zi)量(liang)(liang)、提高(gao)產品的(de)(de)(de)絮凝性能。
進一(yi)步(bu)地，所(suo)述陽離子單體(ti)為甲(jia)(jia)(jia)基(ji)(ji)丙烯(xi)酰(xian)氧乙(yi)基(ji)(ji)三甲(jia)(jia)(jia)基(ji)(ji)氯(lv)(lv)化(hua)銨(an)dmc、丙烯(xi)酰(xian)氧乙(yi)基(ji)(ji)三甲(jia)(jia)(jia)基(ji)(ji)氯(lv)(lv)化(hua)銨(an)dac或二(er)甲(jia)(jia)(jia)基(ji)(ji)二(er)烯(xi)丙基(ji)(ji)氯(lv)(lv)化(hua)銨(an)dmdaac中的一(yi)種(zhong)。
進一步地，所述助溶劑尿素以溶液形式添加，濃度范圍為2.0×10-3~3.6×10-2g/ml。
進(jin)一步地，所述超聲波(bo)儀(yi)的(de)功率(lv)為480w、產生(sheng)超聲的(de)頻率(lv)為40khz，通過超聲波(bo)的(de)振蕩使得(de)反應體系各類物(wu)質充分(fen)混合(he)均勻，避免(mian)出現部分(fen)區(qu)域(yu)引發(fa)劑濃度過高的(de)現象。
第三步是(shi)將(jiang)密封后的(de)反(fan)應(ying)(ying)裝置(zhi)放在(zai)勻速轉(zhuan)(zhuan)動(dong)的(de)轉(zhuan)(zhuan)盤上，使反(fan)應(ying)(ying)裝置(zhi)的(de)各個部(bu)分受光(guang)照程度一(yi)致。所述轉(zhuan)(zhuan)盤的(de)轉(zhuan)(zhuan)動(dong)速度為20-60s/r，通(tong)過轉(zhuan)(zhuan)盤使得反(fan)應(ying)(ying)裝置(zhi)中各個部(bu)分受光(guang)照程度一(yi)致，反(fan)應(ying)(ying)能夠平穩均勻進行，獲得產品(pin)性能優良的(de)cpam。
更進一步地，第二步和第三步采用的是氧化還原引發劑-偶氮引發劑復合、先低光強再高光強的控制方法這一新型光引發體系。該新型光引發體系主要是利用活化能較低的氧化還原引發劑與活化能較高的偶氮引發劑組合，在低光強度下氧化還原引發劑產生自由基，在反應后期，通過提高光強可使偶氮引發劑分解繼續產生自由基，使反應體系內自由基保持一定濃度，使反應進行的較為平緩，鏈增長可以均勻有序進行，不易出現分子鏈交聯的情況，容易獲得溶解性好、分子量高的產品。其中，第二步所添加的偶氮引發劑為偶氮二異丁脒鹽酸鹽v50或偶氮二異丙基咪唑啉鹽酸鹽va-044中的一種，溶液濃度范圍9.6×10-4g/ml-6.0×10-3g/ml。氧化型引發劑包括過硫酸鉀、過硫酸銨中的一種，溶液濃度范圍2.4×10-4g/ml-2.8×10-3g/ml。還原型引發劑包括亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉中的一種，溶液濃度范圍7.2×10-4g/ml-5.6×10-3g/ml。第三步采用的是先低紫外光照強度再高光強度的控制方法，其中低紫外光強度為4-10mw/cm2，高紫外光照強度為12-18mw/cm2，紫外光(guang)由1000w可調節光(guang)強度的裝(zhuang)置產(chan)生(sheng)，產(chan)生(sheng)的紫外光(guang)主波長為365nm。
相(xiang)比現有(you)技(ji)術，本發明具有(you)如下有(you)益效果：
1.本(ben)發(fa)明提(ti)供(gong)的新型光引發(fa)體(ti)(ti)系可以控(kong)制(zhi)反(fan)應過程，使(shi)反(fan)應體(ti)(ti)系內保(bao)持一定濃度自由基，不僅(jin)能(neng)(neng)(neng)夠(gou)保(bao)證鏈增長(chang)均勻有序進行(xing)，使(shi)產(chan)(chan)物的線(xian)性(xing)好(hao)、易(yi)于(yu)溶解，而且能(neng)(neng)(neng)夠(gou)使(shi)得am單(dan)體(ti)(ti)和(he)陽離(li)子(zi)單(dan)體(ti)(ti)充分(fen)參與聚合反(fan)應，在保(bao)證單(dan)體(ti)(ti)轉(zhuan)化率的前提(ti)下提(ti)高(gao)產(chan)(chan)物的陽離(li)子(zi)度和(he)分(fen)子(zi)量，提(ti)高(gao)產(chan)(chan)物電中和(he)作用(yong)和(he)吸附(fu)架橋作用(yong)，達到提(ti)高(gao)產(chan)(chan)物的絮凝(ning)性(xing)能(neng)(neng)(neng)的目的。
2.本發(fa)明通(tong)過紫外光(guang)(guang)光(guang)(guang)強的調節(jie)來控(kong)制聚合反(fan)應(ying)過程，具有(you)(you)紫外光(guang)(guang)引發(fa)方式(shi)的優(you)點(dian)，即光(guang)(guang)引發(fa)比熱引發(fa)更易于(yu)控(kong)制，光(guang)(guang)強的調節(jie)比熱引發(fa)更易于(yu)實現(xian)而且能量傳播(bo)(bo)速度(du)(du)快且傳播(bo)(bo)均勻，更有(you)(you)利(li)于(yu)聚合反(fan)應(ying)的進(jin)行，不但簡單節(jie)能，而且制備過程容易控(kong)制。同(tong)時，也(ye)具有(you)(you)反(fan)應(ying)速度(du)(du)快、反(fan)應(ying)能耗(hao)低的優(you)點(dian)。
3.本發(fa)(fa)明提供的(de)(de)(de)(de)新型光引(yin)發(fa)(fa)體系(xi)、石(shi)英反應裝置、超聲波振蕩和勻速轉盤等方法，使各類助劑(ji)（尤(you)其是引(yin)發(fa)(fa)劑(ji)）能夠得以充分利用，因此添加(jia)量(liang)極(ji)低，在(zai)節約生產材(cai)料的(de)(de)(de)(de)同時能夠有效避免副反應的(de)(de)(de)(de)發(fa)(fa)生；而且使得聚合(he)反應進行得均勻、徹底(di)，不僅能夠保(bao)證產品(pin)的(de)(de)(de)(de)溶解性能，而且可以提升產品(pin)的(de)(de)(de)(de)絮(xu)凝性能。
4.本(ben)發明所選用的原(yuan)材料(liao)均為市售(shou)材料(liao)，價(jia)格低廉，選取方(fang)便，可直接購買，因此，本(ben)發明提供(gong)的合成方(fang)法生產(chan)成本(ben)低、易于(yu)實現市場化。
具體實施方式
以下結合實施例對本發明作(zuo)進一(yi)步(bu)地詳細(xi)說明。
以下實施例中采用(yong)hcl作為(wei)(wei)無機(ji)酸，naoh作為(wei)(wei)無機(ji)堿調節ph值，具體(ti)實施時也可采用(yong)現有(you)技術中其他(ta)不影響聚(ju)合反應的無機(ji)酸和(he)無機(ji)堿調節ph值。制備出cpam的極限粘度和(he)溶解時間參考《gb/t31246-2014水處理劑陽離(li)子型聚(ju)丙烯酰胺的技術條件和(he)試驗方(fang)法》測得(de)。
實施例1：
一種光引發體系制(zhi)備cpam絮(xu)凝劑的方法，具體步驟(zou)如下(xia)：
第一步，在石英反應裝置中依次加入去離子水25.5ml、7.2g丙烯酰胺單體（占總單體質量90%，總單體占反應體系總質量20%）、dmc單體0.8g（占總單體質量10%）、助溶劑尿素2.0ml（溶液濃度8.0×10-3g/ml，占總單體質(zhi)量2.0‰），完全(quan)溶(rong)(rong)解后(hou)，用弱(ruo)酸或弱(ruo)堿調(diao)節上述溶(rong)(rong)液ph值至3。
第二步，向反應裝置一邊充入高純氮氣排除反應裝置中的空氣，一邊依次向上述溶液中添加0.5ml的v-044（溶液濃度9.6×10-4g/ml，占總單體質量0.06‰）、2.0ml的過硫酸鉀（溶液濃度2.0×10-3g/ml，占總單體質量0.5‰）、2.0ml的亞硫酸氫鈉（溶液濃度4.0×10-3g/ml，占總單體質量1.0‰），將反(fan)應(ying)裝置中的空氣完全排(pai)除后，將反(fan)應(ying)裝置密封。密封后將反(fan)應(ying)裝置放置在(zai)超聲波儀中振蕩3min，功率(lv)為480w，超聲波的頻率(lv)為40khz。
第三步，在室溫環境下，將第二步中密封后的反應裝置放在勻速轉動的轉盤上，轉盤轉速為20s/r，先在紫外光強度為4.0mw/cm2下照射10min，再在紫外光強度為12mw/cm2照(zhao)射60min后(hou)取出，靜置熟化2小(xiao)時，制得膠狀陽(yang)離子聚丙烯(xi)酰胺；
第(di)四步，將制得的膠狀聚丙(bing)烯(xi)酰(xian)胺通(tong)過丙(bing)酮和酒精洗滌精制，在真空干(gan)燥(zao)箱中(zhong)烘(hong)干(gan)后研磨，即得陽離子聚丙(bing)烯(xi)酰(xian)胺粉(fen)末。測得其極限粘度為(wei)10.8dl/g，溶解時間為(wei)118min。
實施例2：
一(yi)種光引發體系制備cpam絮凝(ning)劑的方法，具體步驟如下：
第一步，在反應裝置中依次加入去離子水15.0ml、4.0g丙烯酰胺單體（占總單體質量20%，總單體占反應體系總質量50%）、dmc單體16.0g（占總單體質量80%）、助溶劑尿素1.0ml（溶液濃度1.0×10-2g/ml，占總單體質量(liang)0.5‰），完全溶解后，用弱(ruo)酸或弱(ruo)堿調節上述(shu)溶液ph值至(zhi)9。
第二步，向反應裝置一邊充入高純氮氣排除反應裝置中的空氣，一邊依次向上述溶液中添加2.0ml的v50（溶液濃度6.0×10-3g/ml，占總單體質量0.6‰）、1.0ml的過硫酸胺（溶液濃度6.0×10-4g/ml，占總單體質量0.03‰）、1.0ml的亞硫酸鈉（溶液濃度1.2×10-3g/ml，占總單體質量0.06‰），將(jiang)反應(ying)(ying)裝(zhuang)置(zhi)(zhi)(zhi)中的空(kong)氣(qi)完全排除(chu)后，將(jiang)反應(ying)(ying)裝(zhuang)置(zhi)(zhi)(zhi)密(mi)封。密(mi)封后將(jiang)反應(ying)(ying)裝(zhuang)置(zhi)(zhi)(zhi)放置(zhi)(zhi)(zhi)在超(chao)聲波儀中振蕩(dang)5min，功率為480w，超(chao)聲波的頻率為40khz。
第三步，在室溫環境下，將第二步中密封后的反應裝置放在勻速轉動的轉盤上，轉盤轉速為40s/r，先在紫外光強度為10mw/cm2下照射60min，再在紫外光強度為18mw/cm2照射10min后(hou)取(qu)出(chu)，靜置熟化2小時，制(zhi)得膠狀陽離子聚(ju)丙(bing)烯酰胺；
第四步，將制得的(de)膠狀聚(ju)丙(bing)烯酰(xian)胺通過丙(bing)酮和(he)酒精(jing)洗(xi)滌精(jing)制，在真空干(gan)燥箱中烘干(gan)后研磨，即(ji)得陽離子聚(ju)丙(bing)烯酰(xian)胺粉末(mo)。測得其(qi)極限粘度(du)為6.3dl/g，溶解時間為58min。
實施例3：
一種(zhong)光引發體(ti)系制備cpam絮凝劑的方法，具體(ti)步驟如下：
第一步，在反應裝置中依次加入去離子水30.0ml、4.2g丙烯酰胺單體（占總單體質量70%，總單體占反應體系總質量15%）、dmdaac單體1.8g（占總單體質量30%）、助溶劑尿素1.0ml（溶液濃度2.4×10-3g/ml，占總單體質量0.4‰），完全溶解后，用弱酸或弱堿調節上述溶液ph值至6。
第二步，向反應裝置一邊充入高純氮氣排除反應裝置中的空氣，一邊依次向上述溶液中添加1.0ml的v50（溶液濃度1.2×10-3g/ml，占總單體質量0.2‰）、1.0ml的過硫酸鉀（溶液濃度2.4×10-4g/ml，占總單體質量0.04‰）、1.0ml的亞硫酸氫鈉（溶液濃度7.2×10-4g/ml，占總單體質量0.12‰），將反(fan)應裝置中的(de)空(kong)氣完全排除后(hou)，將反(fan)應裝置密(mi)封。密(mi)封后(hou)將反(fan)應裝置放置在超聲波(bo)儀中振蕩5min，功率為480w，超聲波(bo)的(de)頻率為40khz。
第三步，在室溫環境下，將第二步中密封后的反應裝置放在勻速轉動的轉盤上，轉盤轉速為60s/r，先在紫外光強度為8mw/cm2下照射30min，再在紫外光強度為12.5mw/cm2照射(she)30min后取出，靜置熟化(hua)2小(xiao)時，制得膠狀陽離(li)子聚(ju)丙烯酰(xian)胺；
第四步(bu)，將制得的(de)膠(jiao)狀(zhuang)聚丙烯(xi)(xi)酰胺通(tong)過丙酮和(he)酒(jiu)精洗滌精制，在真空(kong)干燥箱中烘干后研磨，即得陽離子聚丙烯(xi)(xi)酰胺粉末。測得其極(ji)限粘度為9.6dl/g，溶解時間(jian)為54min。
實施例4：
一種光引發(fa)體系制備cpam絮凝劑的方法，具體步驟如(ru)下：
第一步，在反應裝置中依次加入去離子水24.0ml、7.2g丙烯酰胺單體（占總單體質量60%，總單體占反應體系總質量30%）、dac單體4.8g（占總單體質量40%）、助溶劑尿素1.0ml（溶液濃度3.6×10-2g/ml，占(zhan)總單體質量3.0‰），完(wan)全溶解后(hou)，用弱酸或弱堿調(diao)節上(shang)述溶液ph值(zhi)至5.0。
第二步，向反應裝置一邊充入高純氮氣排除反應裝置中的空氣，一邊依次向上述溶液中添加1.0ml的v50（溶液濃度2.4×10-3g/ml，占總單體質量0.2‰）、1.0ml的過硫酸鉀（溶液濃度1.8×10-3g/ml，占總單體質量0.15‰）、1.0ml的亞硫酸氫鈉（溶液濃度3.6×10-3g/ml，占(zhan)總單體質量0.30‰），將反應(ying)裝置中的空氣完全(quan)排除后，將反應(ying)裝置密(mi)封。密(mi)封后將反應(ying)裝置放(fang)置在(zai)超聲(sheng)波(bo)儀中振蕩(dang)5min，功率為480w，超聲(sheng)波(bo)的頻(pin)率為40khz。
第三步，在室溫環境下，將第二步中密封后的反應裝置放在勻速轉動的轉盤上，轉盤轉速為30s/r，先在紫外光強度為8.5mw/cm2下照射40min，再在紫外光強度為13mw/cm2照(zhao)射40min后(hou)取出(chu)，靜置(zhi)熟化(hua)2小時，制得膠(jiao)狀陽(yang)離子聚丙烯酰胺；
第(di)四步，將(jiang)制(zhi)得(de)的膠狀聚(ju)丙烯酰(xian)胺通過(guo)丙酮和酒精(jing)洗滌精(jing)制(zhi)，在真空干(gan)燥箱中烘干(gan)后研(yan)磨，即得(de)陽離子聚(ju)丙烯酰(xian)胺粉末。測得(de)其極限粘度為(wei)20.9dl/g，溶(rong)解時(shi)間為(wei)68min。
實施例5：
一種光引(yin)發體系制(zhi)備cpam絮凝劑的方法，具體步(bu)驟如下：
第一步，在反應裝置中依次加入去離子水28ml、6.4g丙烯酰胺單體（占總單體質量80%，總單體占反應體系總質量20%）、dmdaac單體1.6g（占總單體質量20%）、助溶劑尿素1.0ml（溶液濃度2.9×10-2g/ml，占總單體(ti)質量3.6‰），完全溶解(jie)后(hou)，用(yong)弱酸或弱堿調(diao)節上述溶液ph值(zhi)至5.5。
第二步，向反應裝置一邊充入高純氮氣排除反應裝置中的空氣，一邊依次向上述溶液中添加1.0ml的v50（溶液濃度2.4×10-3g/ml，占總單體質量0.3‰）、1.0ml的過硫酸鉀（溶液濃度4.8×10-4g/ml，占總單體質量0.06‰）、1.0ml的亞硫酸氫鈉（溶液濃度1.4×10-3g/ml，占總單體質量0.18‰），將(jiang)反(fan)(fan)應裝(zhuang)置(zhi)中的(de)空氣完全排(pai)除(chu)后，將(jiang)反(fan)(fan)應裝(zhuang)置(zhi)密封(feng)。密封(feng)后將(jiang)反(fan)(fan)應裝(zhuang)置(zhi)放(fang)置(zhi)在超聲波儀中振(zhen)蕩5min，功率為480w，超聲波的(de)頻(pin)率為40khz。
第三步，在室溫環境下，將第二步中密封后的反應裝置放在勻速轉動的轉盤上，轉盤轉速為50s/r，先在紫外光強度為7.5mw/cm2下照射40min，再在紫外光強度為13mw/cm2照射50min后(hou)取出(chu)，靜置(zhi)熟化(hua)2小(xiao)時，制得膠狀(zhuang)陽離子聚丙烯酰胺(an)；
第四步，將制得的膠狀聚丙烯酰胺(an)通(tong)過丙酮和酒精洗滌(di)精制，在真空干(gan)燥箱(xiang)中烘干(gan)后研(yan)磨，即(ji)得陽離(li)子(zi)聚丙烯酰胺(an)粉末。測(ce)得其極限粘度為19.6dl/g，溶解(jie)時(shi)間為61min。
實施例6：
一種光引發體(ti)系制備cpam絮(xu)凝(ning)劑的方法，具體(ti)步驟(zou)如下：
第一步，在反應裝置中依次加入去離子水22ml、10.5g丙烯酰胺單體（占總單體質量75%，總單體占反應體系總質量35%）、dmc單體3.5g（占總單體質量25%）、助溶劑尿素1.0ml（溶液濃度2.5×10-2g/ml，占總單(dan)體質量(liang)1.8‰），完全(quan)溶(rong)解后，用弱酸(suan)或弱堿調節(jie)上述溶(rong)液(ye)ph值至6。
第二步，向反應裝置一邊充入高純氮氣排除反應裝置中的空氣，一邊依次向上述溶液中添加1.0ml的v-044（溶液濃度5.6×10-3g/ml，占總單體質量0.4‰）、1.0ml的過硫酸鉀（溶液濃度2.8×10-3g/ml，占總單體質量0.2‰）、1.0ml的亞硫酸氫鈉（溶液濃度5.6×10-3g/ml，占總單體質(zhi)量0.4‰），將(jiang)(jiang)反(fan)(fan)應裝置中的(de)空氣(qi)完全排除(chu)后(hou)，將(jiang)(jiang)反(fan)(fan)應裝置密(mi)封。密(mi)封后(hou)將(jiang)(jiang)反(fan)(fan)應裝置放(fang)置在超聲波儀中振蕩5min，功率為480w，超聲波的(de)頻率為40khz。
第三步，在室溫環境下，將第二步中密封后的反應裝置放在勻速轉動的轉盤上，轉盤轉速為20s/r，先在紫外光強度為9.0mw/cm2下照射20min，再在紫外光強度為14.0mw/cm2照(zhao)射(she)15min后取出，靜置熟化2小(xiao)時，制得膠(jiao)狀陽離子聚丙烯酰胺；
第(di)四(si)步，將制(zhi)得(de)的膠狀聚丙烯(xi)(xi)酰胺通(tong)過(guo)丙酮和酒(jiu)精洗滌(di)精制(zhi)，在真空干燥箱中烘干后(hou)研磨，即得(de)陽離子聚丙烯(xi)(xi)酰胺粉末(mo)。測得(de)其極(ji)限粘度(du)為17.6dl/g，溶(rong)解時間為71min。
實施例7：
一種光引發體系(xi)制備cpam絮凝劑的方法，具體步驟如下：
第一步，在反應裝置中依次去離子水21ml、6.0g丙烯酰胺單體（占總單體質量50%，總單體占反應體系總質量30%）、dac單體6.0g（占總單體質量50%）、助溶劑尿素1.0ml（溶液濃度3.6×10-2g/ml，占總單體質量3.0‰），完全(quan)溶(rong)解后，用(yong)弱酸或弱堿調節上(shang)述溶(rong)液(ye)ph值(zhi)至5.5。
第二步，向反應裝置一邊充入高純氮氣排除反應裝置中的空氣，一邊依次向上述溶液中添加2.0ml的v50（溶液濃度2.4×10-3g/ml，占總單體質量0.4‰）、2.0ml的過硫酸鉀（溶液濃度1.8×10-3g/ml，占總單體質量0.30‰）、2.0ml的亞硫酸氫鈉（溶液濃度3.6×10-3g/ml，占總單體質量0.60‰），將(jiang)反(fan)(fan)應(ying)裝置(zhi)(zhi)中的空氣(qi)完全排除后(hou)，將(jiang)反(fan)(fan)應(ying)裝置(zhi)(zhi)密(mi)封(feng)。密(mi)封(feng)后(hou)將(jiang)反(fan)(fan)應(ying)裝置(zhi)(zhi)放置(zhi)(zhi)在(zai)超聲波儀中振(zhen)蕩5min，功率為480w，超聲波的頻(pin)率為40khz。
第三步，在室溫環境下，將第二步中密封后的反應裝置放在勻速轉動的轉盤上，轉盤轉速為60s/r，先在紫外光強度為10mw/cm2下照射30min，再在紫外光強度為16mw/cm2照射30min后取出(chu)，靜置熟化2小時，制(zhi)得膠(jiao)狀陽離子聚丙烯酰胺；
第(di)四步，將制得的膠狀聚丙烯酰胺通過丙酮(tong)和酒精洗(xi)滌精制，在真空(kong)干燥箱中(zhong)烘干后研(yan)磨(mo)，即得陽離子(zi)聚丙烯酰胺粉(fen)末。測得其極(ji)限粘度(du)為8.2dl/g，溶解時間為42min。
最(zui)后說明(ming)(ming)的(de)(de)(de)是，以(yi)上實施例(li)(li)僅用(yong)以(yi)說明(ming)(ming)本發(fa)明(ming)(ming)的(de)(de)(de)技(ji)(ji)術方案(an)而非限制，盡管參照較佳實施例(li)(li)對本發(fa)明(ming)(ming)進行了詳細說明(ming)(ming)，本領域的(de)(de)(de)普通技(ji)(ji)術人員應當理(li)解，可以(yi)對本發(fa)明(ming)(ming)的(de)(de)(de)技(ji)(ji)術方案(an)進行修改或者等同(tong)替換，而不脫離(li)本發(fa)明(ming)(ming)技(ji)(ji)術方案(an)的(de)(de)(de)宗旨和范圍，其均應涵(han)蓋在本發(fa)明(ming)(ming)的(de)(de)(de)權利要求范圍當中。