本發明涉及香料提取制備領域,具體涉及一種從桂皮中提取桂皮醛的方法。
背景技術:
桂皮是最常用的天然調味料之一,桂皮含揮發性油1%~2%,為黃色或黃棕色的澄清液體,有肉桂的特異香氣,味甜、辛,露置空氣中或存放日久,色漸變深,質漸濃稠。桂皮油有殺菌、抗氧化作用。肉桂醛為GB2076-2011規定的允許使用的食品用合成香料,可用于制備肉類、調味品、口腔護理用品、口香糖、糖果用香精。傳統提取桂皮醛的方法,提取率低。
技術實現要素:
本發明提供一種提取率高的桂皮醛提取方法。
本發明所采用的技術方案是:
一種從桂皮中提取桂皮醛的方法,包括以下步驟:
(1)桂皮粉碎到通過1號篩≥70%;
(2)乙醇提取;加入桂皮重量5~6倍的60%乙醇;提取三次,每次1-2小時;
(3)濃縮與回收乙醇;將3次桂皮提取液按已有技術回收乙醇至無醇味,濃縮至相對密度1.15左右。
(4)酶解與滅活:將桂皮提取濃縮液冷卻至45℃~50℃,在45℃~50℃之內;加入檸檬酸調節濃縮液的pH值為4.5~5.0,再加入桂皮重量0.2%~0.5%纖維素酶在45℃~50℃恒溫酶解4~5天;升溫至85-100℃,維持2分鐘,將酶滅活;過濾,濾渣即為經過轉化的粗品桂皮醛;
(5)絮凝沉淀:將粗品桂皮醛用65%~85%乙醇溶解,過濾;加入粗品桂皮醛濕重0.8~1.0倍的絮凝劑,充分攪拌10min,然后靜置2h,使沉淀充分沉淀,上清液分層良好;過濾,得濾液;
(6)層析精制:將濾液進氧化鋁層析柱,自有液體流出時開始收集;將液體進行分段,自流出紅至黑色液體時更換氧化鋁柱;待全部濾液進完氧化鋁柱以后,再用用65%~85%乙醇洗脫,一直洗脫至流出液加2倍水不產生混濁止;
(7)結晶與重結晶:將氧化鋁柱上的流出液加水進行結晶與重結晶,調節乙醇濃度為10%~20%,靜置1h,然后過濾,重結晶,直至結晶顏色潔白為止;
(8)將結晶真空干燥得成品,成品中桂皮醛。
所述的絮凝劑,以下組分按照重量份構成:硅膠30-45,氧化鋁25-40,活性炭15-30。
與已有技術相比,本發明的有益效果如下:
本發明提供的一種從桂皮中提取桂皮醛的方法,充分結合了桂皮醛與共存雜質的理化性質特點,采用先絮凝、氧化鋁層析,然后再結晶與重結晶的路線,省去了常規方法所采用的活性炭進行二次脫色的工序,不僅節省了生產操作,如省去保溫與微孔膜過濾環節,也使成品顏色加以提高,生產出了高品質的桂皮醛。
具體實施方式
以下結合實施例對本發明作進一步的說明,但本發明不僅限于這些實施例,在未脫離本發明宗旨的前提下,所作的任何改進均落在本發明的保護范圍之內。
一種從桂皮中提取桂皮醛的方法,包括以下步驟:
(1)桂皮粉碎到通過1號篩≥70%;
(2)乙醇提取;加入桂皮重量5~6倍的60%乙醇;提取三次,每次1-2小時;
(3)濃縮與回收乙醇;將3次桂皮提取液按已有技術回收乙醇至無醇味,濃縮至相對密度1.15左右。
(4)酶解與滅活:將桂皮提取濃縮液冷卻至45℃~50℃,在45℃~50℃之內;加入檸檬酸調節濃縮液的pH值為4.5~5.0,再加入桂皮重量0.2%~0.5%纖維素酶在45℃~50℃恒溫酶解4~5天;升溫至85-100℃,維持2分鐘,將酶滅活;過濾,濾渣即為經過轉化的粗品桂皮醛;
(5)絮凝沉淀:將粗品桂皮醛用65%~85%乙醇溶解,過濾;加入粗品桂皮醛濕重0.8~1.0倍的絮凝劑,充分攪拌10min,然后靜置2h,使沉淀充分沉淀,上清液分層良好;過濾,得濾液;
(6)層析精制:將濾液進氧化鋁層析柱,自有液體流出時開始收集;將液體進行分段,自流出紅至黑色液體時更換氧化鋁柱;待全部濾液進完氧化鋁柱以后,再用用65%~85%乙醇洗脫,一直洗脫至流出液加2倍水不產生混濁止;
(7)結晶與重結晶:將氧化鋁柱上的流出液加水進行結晶與重結晶,調節乙醇濃度為10%~20%,靜置1h,然后過濾,重結晶,直至結晶顏色潔白為止;
(8)將結晶真空干燥得成品,成品中桂皮醛。
所述的絮凝劑,以下組分按照重量份構成:硅膠30-45,氧化鋁25-40,活性炭15-30。