本發明屬(shu)于化工領域，具體涉及一種甘氨酸的提純(chun)方法。

背景技術：

甘氨(an)酸是一(yi)種重要(yao)的醫(yi)(yi)藥化工原(yuan)料(liao)，在(zai)醫(yi)(yi)藥方面，可(ke)用作氨(an)基酸制劑、金霉素的緩(huan)沖(chong)劑和(he)作為(wei)金森氏病藥物(wu)L-多巴(ba)的合(he)成原(yuan)料(liao)；在(zai)農藥方面，是除草(cao)劑草(cao)甘膦的原(yuan)料(liao)。在(zai)食(shi)品領域(yu)可(ke)以(yi)(yi)作為(wei)調味劑，也可(ke)用于釀造領域(yu)；還(huan)可(ke)以(yi)(yi)用作食(shi)品添加劑，以(yi)(yi)延長(chang)期(qi)保質期(qi)。另(ling)外，在(zai)有機合(he)成和(he)生物(wu)化學中用作生化試劑和(he)溶(rong)劑。

全球(qiu)的(de)甘(gan)(gan)氨酸(suan)產(chan)(chan)量(liang)近90萬(wan)噸，中(zhong)國是全球(qiu)最大的(de)甘(gan)(gan)氨酸(suan)生(sheng)產(chan)(chan)國，主(zhu)要生(sheng)產(chan)(chan)供草甘(gan)(gan)膦使用(yong)的(de)工業(ye)級甘(gan)(gan)氨酸(suan)，目前工業(ye)上精制提純甘(gan)(gan)氨酸(suan)的(de)方法(fa)是利用(yong)活性(xing)碳吸附(fu)(fu)脫色(se)后(hou)(hou)進行(xing)重結晶，即將(jiang)工業(ye)級甘(gan)(gan)氨酸(suan)加水溶解制成水溶液(ye)(ye)，然后(hou)(hou)用(yong)活性(xing)碳進行(xing)吸附(fu)(fu)脫色(se)。在結晶釜(fu)中(zhong)用(yong)夾套冷(leng)卻水進行(xing)降溫，過(guo)飽和結晶完成，經過(guo)離(li)心機固液(ye)(ye)分離(li)，將(jiang)甘(gan)(gan)氨酸(suan)濕品進行(xing)烘干、篩分、包裝(zhuang)。母(mu)(mu)液(ye)(ye)循環15批次后(hou)(hou)，用(yong)蒸汽蒸餾方式(shi)將(jiang)母(mu)(mu)液(ye)(ye)中(zhong)剩余(yu)甘(gan)(gan)氨酸(suan)蒸出，回收甘(gan)(gan)氨酸(suan)。這種精制方法(fa)流程長，步驟多，母(mu)(mu)液(ye)(ye)套用(yong)后(hou)(hou)處理廢母(mu)(mu)液(ye)(ye)需(xu)要耗費大量(liang)蒸汽；另外，還存(cun)在產(chan)(chan)品結晶大小不可控、結晶速度慢、耗費大量(liang)冷(leng)卻水等問題。

技術實現要素：

有鑒于此，本發明(ming)提供了一種甘氨酸的提純方(fang)法，包括以下步(bu)驟：

1)、工業級甘氨酸溶解于水中

2)、升溫、經活性炭脫(tuo)色、過濾；

3)、將溶液打(da)入MVR蒸發器進行低溫蒸發；

4)、將蒸發后的母液打入(ru)連續結晶釜中進(jin)行結晶；

5)、離心、干燥、分篩后(hou)得到成品。

其中(zhong)，本(ben)發(fa)明第(di)一步驟為(wei)工業級甘氨酸溶于(yu)水(shui)中(zhong)；優選(xuan)地，本(ben)發(fa)明所(suo)(suo)述的(de)甘氨酸的(de)提純方法，其中(zhong)所(suo)(suo)述步驟1)的(de)水(shui)為(wei)去(qu)離(li)子(zi)水(shui)。更(geng)優選(xuan)地，所(suo)(suo)述去(qu)離(li)子(zi)水(shui)與甘氨酸的(de)配比為(wei)25-30kg/100L水(shui)。

優選地，本(ben)發(fa)明所述的甘氨酸的提純(chun)方法，其中(zhong)所述步驟2)的升溫溫度(du)為70℃～80℃。

優選地(di)，本發明(ming)所述(shu)的(de)甘氨酸的(de)提純方法，其(qi)中所述(shu)步驟(zou)3)中低(di)(di)溫(wen)蒸(zheng)發的(de)溫(wen)度為(wei)70℃～75℃；所述(shu)低(di)(di)溫(wen)蒸(zheng)發的(de)條件為(wei)真空蒸(zheng)發。

優選地，本發明所述的甘(gan)氨酸的提純方法，其中(zhong)所述步驟4)中(zhong)結(jie)晶釜的轉(zhuan)(zhuan)速為40-55轉(zhuan)(zhuan)/分鐘、降溫時間為1.5小時～2.5小時。

優選地，本發明所述(shu)的甘氨酸的提純方法，其中所述(shu)步驟4)中獲得晶(jing)體為(wei)15目～40目的晶(jing)體。

優選(xuan)地，本發明所述(shu)的甘氨酸的提純方(fang)法，其中所述(shu)步驟5)所述(shu)離心的轉速(su)為(wei)1000轉/分鐘。

優選地，本(ben)發明所述的甘氨酸的提純方法(fa)，其(qi)中所述步(bu)驟5)中所述干燥(zao)為在160度(du)下用過飽和蒸汽進行(xing)雙錐夾套干燥(zao)。

優(you)選地，本發明所述(shu)的(de)(de)甘(gan)氨酸的(de)(de)提純(chun)方法，其中所述(shu)方法在無(wu)需加入(ru)二(er)次蒸汽。

由上可(ke)見，本(ben)(ben)發(fa)明的甘氨酸的提純新方(fang)(fang)法(fa)至少(shao)有以下(xia)優點：本(ben)(ben)發(fa)明的方(fang)(fang)法(fa)流(liu)程(cheng)簡便，步驟少(shao)，處理廢母液需要無需耗費二次蒸汽；意外地，發(fa)明人(ren)發(fa)現(xian)使用(yong)本(ben)(ben)發(fa)明的方(fang)(fang)法(fa)可(ke)以獲得結晶大(da)小可(ke)控(15-40目晶體)的產品(pin)，而且該(gai)方(fang)(fang)法(fa)結晶速度快(kuai)、無需耗費大(da)量冷卻水，特別適合在工(gong)業化推廣(guang)應用(yong)。

附圖說明

圖(tu)1為現有技(ji)術中甘(gan)氨酸(suan)提純(chun)工(gong)藝的流(liu)程示意圖(tu)。

具體實施方式

在(zai)本發明(ming)的一個(ge)實施例中，如圖1所(suo)示本發明(ming)的甘氨(an)酸的提純(chun)方(fang)法，包括以(yi)下步驟(zou)：

1)、工業級甘氨(an)酸溶(rong)解于水中

2)、升(sheng)溫、經活(huo)性炭脫(tuo)色、過濾；

3)、將溶液打入MVR蒸發器進行低溫(wen)蒸發；

4)、將(jiang)蒸發后的母液(ye)打入連續結(jie)(jie)晶釜中進行結(jie)(jie)晶；

5)、離(li)心、干(gan)燥、分篩后得到成(cheng)品(pin)。

在本發明的(de)另一個實施例中，所述(shu)步驟1)的(de)水(shui)為去離子水(shui)。

在(zai)本發明(ming)的另一(yi)個實施例(li)(li)中，所(suo)(suo)述(shu)(shu)步(bu)驟(zou)2)的升溫(wen)(wen)溫(wen)(wen)度(du)(du)為70℃；在(zai)本發明(ming)的另一(yi)個實施例(li)(li)中，所(suo)(suo)述(shu)(shu)步(bu)驟(zou)2)的升溫(wen)(wen)溫(wen)(wen)度(du)(du)為75℃；在(zai)本發明(ming)的又一(yi)個 實施例(li)(li)中，所(suo)(suo)述(shu)(shu)步(bu)驟(zou)2)的升溫(wen)(wen)溫(wen)(wen)度(du)(du)為80℃。

在本發明的又一個實施例中(zhong)，所述(shu)步(bu)驟3)中(zhong)低溫(wen)蒸發的溫(wen)度為70℃～75℃；所述(shu)低溫(wen)蒸發的條(tiao)件(jian)為真空蒸發。

在本(ben)發明的另一個實施(shi)例中，所述(shu)步驟(zou)4)中結(jie)晶釜(fu)的轉速為(wei)(wei)25-45轉/分鐘、降溫(wen)時(shi)間為(wei)(wei)1.5小時(shi)～2.5小時(shi)。

在本發明的(de)(de)另一個實施(shi)例中(zhong)，所(suo)述步驟4)中(zhong)獲得晶體為15目(mu)～40目(mu)的(de)(de)晶體。

在本發明的另一個實(shi)施例中，所述步驟(zou)5)所述離心的轉(zhuan)速(su)為1000轉(zhuan)/分鐘。

在(zai)本發明的另一個(ge)實施(shi)例中，步驟(zou)5)中所(suo)述干(gan)燥為在(zai)160℃下用(yong)過飽和(he)蒸(zheng)汽進行雙(shuang)錐夾套干(gan)燥。

在(zai)本發明的另(ling)一個實施(shi)例中，所(suo)述方法在(zai)無需加入(ru)二次蒸(zheng)汽。

以(yi)下(xia)通過具體實施例(li)進(jin)一(yi)步(bu)對(dui)本(ben)發(fa)明(ming)(ming)的技術方案進(jin)行(xing)說明(ming)(ming)，應(ying)理(li)解以(yi)下(xia)僅為本(ben)發(fa)明(ming)(ming)的示例(li)性說明(ming)(ming)，并不用于限制(zhi)本(ben)發(fa)明(ming)(ming)權利(li)要(yao)求的保護范圍(wei)。

實施例1

30kg工業用甘(gan)氨(an)酸溶(rong)于100L去離子(zi)水中，加入2kg活(huo)性炭(tan)。升溫(wen)至(zhi)75℃。脫(tuo)色、過(guo)濾。

將過濾后的(de)甘(gan)氨酸溶液打(da)入MVR蒸發器(處理能力100升(sheng)/小(xiao)(xiao)時(shi))中(zhong)(zhong)，進(jin)氣溫度[℃]＝75，進(jin)口質量(liang)流量(liang)[kg/Hr]＝100，進(jin)氣壓(ya)(ya)力[kPa，A]＝38，排氣壓(ya)(ya)力[kPa，A]＝79進(jin)氣溫度[℃]＝75，處理時(shi)間為0.4小(xiao)(xiao)時(shi)，將蒸發后的(de)母液打(da)入結(jie)晶(jing)釜(fu)中(zhong)(zhong)，結(jie)晶(jing)釜(fu)根據(ju)所需(xu)顆(ke)粒大小(xiao)(xiao)調整(zheng)攪拌轉速(25轉/分(fen)鐘)、降溫時(shi)間(1.5小(xiao)(xiao)時(shi))，得到(dao)顆(ke)粒大小(xiao)(xiao)15目(甘(gan)氨酸用標(biao)準篩)的(de)晶(jing)體。

用不銹鋼(gang)轉(zhuan)速在1000轉(zhuan)/min下卸料式離心機(ji)進(jin)行(xing)離心至(zhi)無液(ye)體流出(chu)停止(zhi)，干燥時用160度過飽和蒸汽進(jin)行(xing)雙(shuang)錐夾套干燥。

與現有技(ji)術(圖(tu)1所示)，與30Kg工業用甘氨(an)酸(suan)傳統(tong)提(ti)純(chun)工藝比較，可提(ti)高產(chan)品收率(lv)在(zai)1.2％以上。

實施例2

25kg工業用(yong)甘氨酸溶于100L去離子水中，加入1kg活性炭。升溫至70℃。脫色、過(guo)濾。

將(jiang)過濾后(hou)的甘氨酸溶(rong)液(ye)打入MVR蒸發器(qi)(50L/H)中(zhong)，進(jin)(jin)(jin)氣溫(wen)度[℃]＝70，進(jin)(jin)(jin)口質量流量[kg/Hr]＝50，進(jin)(jin)(jin)氣壓(ya)力[kPa，A]＝35，排氣壓(ya)力[kPa，A]＝78，進(jin)(jin)(jin)氣溫(wen)度[℃]＝7，0，處理時(shi)(shi)間為0.5小(xiao)時(shi)(shi)，將(jiang)蒸發后(hou)的母(mu)液(ye)打入結晶釜中(zhong)，結晶釜根據所需(xu)顆粒(li)大(da)小(xiao)調整攪拌轉速(45轉/分鐘)、降溫(wen)時(shi)(shi)間(2.5小(xiao)時(shi)(shi))，得到(dao)顆粒(li)大(da)小(xiao)40目的晶體。

用(yong)不銹鋼轉速在1000轉/min下(xia)卸料式(shi)離心機進行離心至無液(ye)體流(liu)出停止，干燥(zao)時用(yong)160度過飽和蒸汽進行雙錐夾套(tao)干燥(zao)。

與(yu)現(xian)有技(ji)術(shu)(圖1所示)比較(jiao)，與(yu)25Kg工(gong)業用(yong)甘氨酸傳統提純工(gong)藝(yi)比較(jiao)，可提高產品(pin)收率在1.5％以上(shang)。

以上所述(shu)僅是本發明的(de)(de)(de)優選實施方式，應當指出(chu)，對于本技術(shu)領域的(de)(de)(de)普通(tong)技術(shu)人員來說，在不脫離本發明原(yuan)理的(de)(de)(de)前(qian)提下，還可以做出(chu)若干改進(jin)和潤飾，這些改進(jin)和潤飾也應視為(wei)本發明的(de)(de)(de)保護范(fan)圍。