專利名稱：三步合成制備樹脂乳液的方法
技術領域：
本發明涉及樹脂乳液的制備技術，特指一種采用聚合方式三步合 成制備樹脂乳液的方法，該樹脂乳液是用于水性油墨或水性涂料。
背景技術：
.現有技術中，水性油墨或水性涂料用樹脂乳液多采用一步法制 備，具體是先用乳化鍋將原料鄰苯二甲酸二烯丙酯DAP、苯乙烯、
丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羥乙酯、R—甲基丙烯酰氧基丙基 三甲氧基硅垸A174、反應型乳化劑SVS、水、分子量調節劑混合、 乳化好后備用，再在反應鍋中加入水和乳化劑及PH調節劑、催化劑 后升溫到90度，接著，把乳化鍋的乳化液分三小時滴入，并保持溫 度，然后降溫處理，加入助劑。原料的用量根據實際應用需要而定， 現有技術主要是在制備過程中將每一種原料都一次性投入，這樣，測 得一步法制備的成品性能光澤在玻璃上為100(60度角)，附著力為 3級(附著力分1-5級，l級為最好,5級為最差)。
為了改善產品的性能，國內目前做聚合方式只有兩步法也就種子 聚合，但是，其成品性能仍不能滿足市場要求。

發明內容
本發明的目的在于提供一種三步合成制備樹脂乳液的方法，在不 改變原料及用量的前提下，改善樹脂乳液性能。 為了達成上述目的，本發明的解決方案是 三步合成制備樹脂乳液的方法，其步驟是
(1) 配備原料鄰苯二甲酸二烯丙酯DAP、苯乙烯、丙烯酸丁 酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羥乙酯、R—甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基 硅烷A174、反應型乳化劑SVS、水、分子量調節劑及催化劑；.
(2) 先進行第一步反應按重量百分數，取原料中15%DAP、 10%苯乙烯、15%丙烯酸丁酯、15%丙烯酸、15%甲基丙烯酸羥乙酯、 15%A174、 15%反應型乳化劑SVS、 15%水、15%分子量調節劑及15% 催化劑，在90度進行反應，反應時間為20分鐘，停10分鐘；
(3) 再進行第二步反應按重量百分數，取原料中20MDAP 、 15%苯乙烯、10%丙烯酸丁酯、20%丙烯酸、20%甲基丙烯酸羥乙酯、 20%A174、 20M反應型乳化劑SVS、 20%水、20%分子量調劑及20% 催化劑，加入第一步反應物中，在90度進行反應，反應時間為20分 鐘，反應后停10分鐘；
(4) 最后進行第三步反應把剩余的原料混合成乳液，滴入第 二步反應物中，在90度2小時20分鐘內滴完，即得成品。
其中，所述分子量調節劑為巰基乙醇。 所述催化劑為叔戊基過氧化氫。
本發明的三步法所用原料的總用量與現有技術相同，也是根據實 際應用需要而定，但是，本發明在不改變原料及總用量的前提下，在 制備過程中將每一種原料都分三步投入，對各階段的用量要求比較嚴 格，本發明采用同樣的單體和乳化劑的情況下進行三步法合成，主要 是通過改善聚合方式來改變粒徑分布，從而改善樹脂的性能，使產品
的光澤和附著力更好。試驗領峰成品光澤為139(在玻璃上60度角測)， 附著力為1級。本發明與現有技術中一步法相比，所用原料沒有任何 變化，只是改變聚合方式就得到性能更好的樹脂，本發明給樹脂開發 帶來了全新的思路。
具體實施例方式
本發明具體實施時，按如下步驟進行操作
首先，配備原料鄰苯二甲酸二烯丙酯DAP、苯乙烯、丙烯酸 丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羥乙酯、R—甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧
基硅烷A174、反應型乳化劑SVS、水、分子量調節劑(巰基乙醇) 及催化劑(叔戊基過氧化氫)，原料的用量依實際產品而定。因為本 發明是不改變原料及用量，只改變聚合方式，所以，此用量對本發明 沒有影響，本發明只是將各原料按重量百分數分成三份，用于后述三 步反應。
再進行第一步反應按重量百分數，取原料中15%DAP、 10%苯 乙烯、15%丙烯酸丁酯、15%丙烯酸、15%甲基丙烯酸羥乙酯、 15%A174、 15%反應型乳化劑SVS、 15%水、15°/。分子量調節劑及15% 催化劑，在90'C溫度下進行反應，反應時間為20分，停10分鐘。
然后，進行第二步反應按重量百分數，取原料中20%DAP 、 15%苯乙烯、10%丙烯酸丁酯、20%丙烯酸、20°/。甲基丙烯酸羥乙酯、 20°/。A174、 20%反應型乳化劑SVS、 20%水、20%分子量調劑及20% 催化劑，加入第一步反應物中，在9(TC溫度下進行反應，反應時間 為20分鐘，反應后停10分鐘。
最后，進行第三步反應把剩余的原料，即75。/。DAP、 75%苯乙
烯、75%丙烯酸丁酯、65%丙烯酸、65%甲基丙烯酸羥乙酯、65%A174、 65%反應型乳化劑SVS、 65%水、65%分子量調節劑及65%催化劑， 混合成乳液，往第二步反應物中滴，在90'C溫度下，2小時20分鐘 內滴完，即得成品。
試驗測得成品光澤為139(在玻璃上60度角測)，附著力為1級。
權利要求
1、一種三步合成制備樹脂乳液的方法，其特征在于步驟是(1)配備原料鄰苯二甲酸二烯丙酯DAP、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羥乙酯、R-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷A174、反應型乳化劑SVS、水、分子量調節劑及催化劑；(2)先進行第一步反應按重量百分數，取原料中15％鄰苯二甲酸二烯丙酯、10％苯乙烯、15％丙烯酸丁酯、15％丙烯酸、15％甲基丙烯酸羥乙酯、15％R-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、15％反應型乳化劑SVS、15％水、15％分子量調節劑及15％催化劑，在90度進行反應，反應時間為20分鐘，停10分鐘；(3)再進行第二步反應按重量百分數，取原料中20％鄰苯二甲酸二烯丙酯、15％苯乙烯、10％丙烯酸丁酯、20％丙烯酸、20％甲基丙烯酸羥乙酯、20％R-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、20％反應型乳化劑SVS、20％水、20％分子量調劑及20％催化劑，加入第一步反應物中，在90度進行反應，反應時間為20分鐘，反應后停10分鐘；(4)最后進行第三步反應把剩余的原料混合成乳液，滴入第二步反應物中，在90度2小時20分鐘內滴完，即得成品。
2、 如權利要求1所述一種三步合成制備樹脂乳液的方法，其特 征在于分子量調節劑為巰基乙醇。
3、 如權利要求1所述一種三步合成制備樹脂乳液的方法，其特征在于催化劑為叔戊基過氧化氫。
全文摘要
本發明公開一種三步合成制備樹脂乳液的方法。先配備原料；再取15％DAP、10％苯乙烯、15％丙烯酸丁酯、15％丙烯酸、15％甲基丙烯酸羥乙酯、15％A174、15％反應型乳化劑SVS、15％水、15％分子量調節劑及15％催化劑進行第一步反應；然后取20％DAP、15％苯乙烯、10％丙烯酸丁酯、20％丙烯酸、20％甲基丙烯酸羥乙酯、20％A174、20％反應型乳化劑SVS、20％水、20％分子量調劑及20％催化劑，加入第一步反應物中進行第二步反應；最后把剩余原料混合成乳液，滴入第二步反應物中得成品。本發明沒有改變原料及用量，只改善樹脂涂料性能。成品光澤為139(在玻璃上60度角測)，附著力為1級。
文檔編號C08F218/00GK101357965SQ200810198540
公開日2009年2月4日 申請日期2008年9月12日 優先權日2008年9月12日
發明者偉 丁, 劉潤林 申請人:東莞市英科水墨有限公司