專利名稱：從檸檬酸發酵液中提取檸檬酸鈉的生產工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種從檸檬酸發酵液中提取檸檬酸鈉的生產工藝，更具體地說是涉及一種利用色譜分離原理從不同原料發酵的檸檬酸發酵液中直接生成并分離檸檬酸鈉的生產工藝。
檸檬酸鈉是一種廣泛應用于醫藥、食品、照相、電鍍和洗滌等行業的重要有機酸鹽產品。
目前應用的檸檬酸鈉生產方法主要有以下兩種1.使用產品檸檬酸與氫氧化鈉或碳酸鈉在水溶液中進行中和反應生成檸檬酸鈉，檸檬酸鈉溶液經脫色后濃縮結晶得到產品。
2.使用復分解反應從檸檬酸發酵液生產檸檬酸鈉。在該工藝中，檸檬酸發酵液經碳酸鈣中和、檸檬酸鈣鹽洗滌、檸檬酸鈣鹽與碳酸鈉溶液進行復分解反應、過濾碳酸鈣、檸檬酸鈉溶液脫色后濃縮、結晶和產品干燥等工序組成。
上述兩種檸檬酸鈉的生產方法均存在不足之處，第一種方法采用成品檸檬酸生產檸檬酸鈉，生產成本高，經濟效益低。第二種工藝雖采用檸檬酸發酵液生產檸檬酸鈉，但復分解反應時間長，且操作條件差，產品經濟效益不太明顯。
另外，人們希望采用離子交換法從檸檬酸發酵液中直接生產檸檬酸鈉。在該方法中，檸檬酸發酵液經離子交換柱吸附、用氫氧化鈉解吸得到檸檬酸鈉溶液，該溶液再進行去易炭化物后進行產品濃縮、結晶干燥。此方法原理雖然比上述兩種方法簡便，但不足之處是檸檬酸鈉溶液仍需去易炭化物工序才能得到提純的檸檬酸鈉溶液。
本發明的目的是克服上述幾種檸檬酸鈉生產工藝所存在的不足，而提供一種工藝流程簡單、收率高、成本低、操作管道化，便于管理的從不同原料發酵的檸檬酸發酵液中直接生成并分離檸檬酸鈉的生產工藝。
本發明的目的是通過應用下述技術方案來實現的1.將檸檬酸含量為1％-20％(重量)的發酵液進行板框壓濾或離心分離以除去菌絲體等固態雜質，得到檸檬酸發酵清液。2.將檸檬酸發酵清液以順流或逆流的方式引入由5～30根內裝脫色材料(脫色樹脂或活性炭)的脫色柱組成的模擬移動連續脫色系統中進行脫色，得到脫色的檸檬酸發酵液。3.將脫色的檸檬酸發酵液以順流或逆流的方式引入由4～30根內裝陰離子交換樹脂和由4～30根內裝陽離子交換樹脂組成的模擬移動脫礦系統中進行陰陽離子的去除，得到除去礦物質的檸檬酸發酵液。4.將上述工序處理后的檸檬酸發酵液以順流或逆流的方式引入由4～30根內裝選擇性分離樹脂組成的色譜分離系統中，與氫氧化鈉中和直接生成檸檬酸鈉并使之與發酵液中各種液態雜志分離，得到純凈的濃度為20％-40％的檸檬酸鈉溶液。5.將提純的檸檬酸鈉溶液在濃縮結晶、離心和干燥設備中進行減壓濃縮結晶、離心和干燥，得到符合國家標準的檸檬酸鈉產品，母液返回分離工序進行再分離。
本發明色譜分離系統中填裝的分離材料為對檸檬酸鈉具有選擇性分離作用的陰離子交換樹脂。
本發明的提取方法中所用的發酵液可以是經微生物對不同原料發酵產生的檸檬酸發酵液，其主要成分為檸檬酸 5％-20％碳水化合物 0.2％-1.0％無機鹽 0.1％-0.8％雜蛋白和氨基酸 ～5％菌絲體 5％-8％本發明的提取方法與其它有關技術相比具有如下優點1、直接從發酵液中提取檸檬酸鈉產品。
2、與離子交換法相比，分離液中無需再加入去糖劑除雜，直接濃縮得到合格產品。
3、比復分解法提取檸檬酸鈉產品，可降低成本20％。
4、提取過程不產生液固態廢料。因此，對環境不造成污染。
實施例壓濾后薯干發酵清液5升(含檸檬酸450克)；脫色系統由5根活性炭柱(直徑2厘米，長40厘米)組成；脫礦系統由8根內裝陰陽離子交換樹脂的交換柱(直徑2厘米，長40厘米)組成；色譜分離系統由20根內裝對檸檬酸鈉具選擇性分離作用的樹脂的分離柱(直徑2厘米，長40厘米)組成。
分離步驟1.首先將5升發酵液引入活性炭柱以每分鐘6毫升的流速進行脫色，收集脫色后發酵液6.0升(含檸檬酸447克)。
2.將脫色后的發酵液以每分鐘6毫升的流速引入脫礦系統以除去發酵液中各種雜離子，收集流出液6升(含檸檬酸445克)。
3.將脫去各種雜離子6升檸檬酸發酵液以每分鐘6毫升的流速引入色譜分離系統，再引入清水和10％的氫氧化鈉除去殘糖等易炭化物，收集分離提純后28.3％檸檬酸鈉溶液2.2升(含檸檬酸鈉623克)。
4.將提純的檸檬酸鈉溶液移至濃縮設備中減壓濃縮，出現結晶后移至離心設備固液分離，將母液(含30％檸檬酸鈉)重新濃縮或返回分離系統再分離純化，離心后的檸檬酸鈉濕晶體經干燥后得到最終的檸檬酸鈉產品600克。
根據上述實施例估算，采用本發明方法制取檸檬酸鈉收率＞95％。產品檢驗結果符合質量標準要求。檢驗結果如下
權利要求
1.從檸檬酸發酵液中提取檸檬酸鈉的生產工藝，包括以下工序(1)檸檬酸發酵液的壓濾，(2)壓濾液脫色，(3)壓濾液脫礦，(4)檸檬酸鈉生成并色譜分離，(5)檸檬酸鈉提純液濃縮、結晶和產品干燥；其特征是在工序(4)中檸檬酸與氫氧化鈉直接生成檸檬酸鈉并在由4～30根內裝選擇性分離樹脂組成的色譜分離系統中得到純化。
2.根據權利要求1所述的工藝，其特征是檸檬酸發酵液壓濾后清液是在由5～30根內裝脫色材料(脫色樹脂或活性炭)的脫色柱組成的模擬移動連續脫色系統中進行脫色。
3.根據權利要求1所述的工藝，其特征是脫色后的壓濾液是在由4～30根內裝陰離子交換樹脂和由4～30根內裝陽離于交換樹脂組成的模擬移動脫礦系統中進行陰陽離子的去除。
4.根據權利要求1所述的工藝，其特征是對經工序(4)得到的檸檬酸鈉提純液在工序(5)的濃縮設備中進行濃縮、結晶。結晶后的濃縮液排至離心機中離心，離心后的母液回至工序(4)進行再分離，檸檬酸鈉濕晶體送至干燥設備中干燥后得到合格的產品。
全文摘要
本發明涉及一種檸檬酸鈉的生產工藝,其特點是利用色譜分離原理從不同原料發酵的檸檬酸發酵液中直接生成并分離檸檬酸鈉的生產工藝。該工藝由發酵液的壓濾、脫色、脫礦、 檸檬酸鈉的色譜分離、分離提純液的濃縮、產品結晶和干燥等工序組成。本工藝具有工藝流程短,檸檬酸鈉產品成本低,全部生產操作管道化,沒有環境污染等優點。
文檔編號C07C51/41GK1192474SQ98101098
公開日1998年9月9日 申請日期1998年3月24日 優先權日1998年3月24日
發明者趙立新, 秦濤 申請人:趙立新, 秦濤