磺化脫氫松香酸的制備方法
【專利摘要】本發明公開一種磺化脫氫松香酸的制備方法，屬于松香深加工【技術領域】。本發明包括先將歧化松香，酸性粘土以及1-甲基-3-辛基咪唑硫酸氫鹽離子液體放入反應釜中，攪拌混勻，回流得到中間產物Ⅰ，向其中加入甲苯進行萃取，收集上層物質；將該上層物質濃縮、干燥，得到中間產物Ⅱ，然后放入冷凍濃硫酸中，冰浴攪拌；接著轉至沸水浴條件下，加入活性炭，攪拌，過濾，收集濾液并冷卻結晶，再重結晶，最后干燥，即得。本發明制得的磺化脫氫松香酸的純度達到94%以上。
【專利說明】磺化脫氫松香酸的制備方法

【技術領域】
[0001] 本發明屬于松香深加工【技術領域】，尤其涉及一種磺化脫氫松香酸的制備方法。

【背景技術】
[0002] 松香是以松樹松脂為原料，通過不同的加工方式得到的非揮發性天然樹脂。松香 是重要的化工原料，廣泛應用于肥皂、造紙、油漆、橡膠等行業。
[0003] 松香具有多種衍生物，磺化脫氫松香酸是其中之一，它因具有性質穩定、抗氧化能 力強、比旋光度大等優點，從而有著極為廣泛的應用。但是，由于松香在深加工過程中容易 發生氧化反應，導致制得的松香甘油酯的顏色過深，無法達到市場的需求。
[0004] 然而，現有的磺化脫氫松香酸的制備方法制備工藝復雜，產品雜質含量高，制備成 本高等缺點，使得磺化脫氫松香酸的生產和使用都受到一定的限制。


【發明內容】

[0005] 本發明的目的是提供一種磺化脫氫松香酸的制備方法，該制備方法可以解決因現 有的橫化脫氧松香酸的制備方法存在著制備工藝復雜，廣品雜質含量1?，制備成本1?等缺 點，使得磺化脫氫松香酸的生產和使用都受到一定的限制的問題。
[0006] 為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是： 它包括以下步驟： A. 在攪拌條件下，將50重量份?65重量份歧化松香，35重量份?40重量份酸性粘土 以及10重量份?20重量份1-甲基-3-辛基咪唑硫酸氫鹽離子液體放入反應釜中，攪拌混 合均勻，然后在95°C?105°C下回流10小時?12小時，得到中間產物I ; B. A步驟之后，向所述中間產物I中加入2倍?3倍甲苯進行萃取，收集上層物質； C. B步驟之后，重復B步驟1次?2次，將最后收集到的上層物質進行濃縮、干燥，得到 中間產物II ; D. C步驟之后，將制得的中間產物II放入事先冷凍的濃硫酸中，在冰浴條件下，攪拌 0. 5小時?1小時； E. D步驟之后，立即轉至沸水浴條件下，加入5重量份?8重量份活性炭，攪拌1小時? 3小時，然后濾掉所述活性炭，收集濾液并冷卻結晶，再重結晶，最后干燥，即得。
[0007] 由于采用上述技術方案，本發明得到的有益效果是： 本發明制得的磺化脫氫松香酸的純度達到94%以上。

【具體實施方式】
[0008] 以下結合具體實施例對本發明作進一步詳述，而本發明的保護范圍并非僅僅局限 于以下實施例。
[0009] 實施例1 本磺化脫氫松香酸的制備方法包括以下步驟： A. 在攪拌條件下，將50kg歧化松香，35kg酸性粘土以及lOkgl-甲基-3-辛基咪唑硫 酸氫鹽離子液體放入反應釜中，攪拌混合均勻，然后在95°C下回流12小時，得到中間產物 I ； B. A步驟之后，向所述中間產物I中加入2倍甲苯進行萃取，收集上層物質； C. B步驟之后，重復B步驟1次，將最后收集到的上層物質進行濃縮、干燥，得到中間產 物II ; D. C步驟之后，將制得的中間產物II放入事先冷凍的濃硫酸中，在冰浴條件下，攪拌 0. 5小時； E. D步驟之后，立即轉至沸水浴條件下，加入5kg活性炭，攪拌1小時，然后濾掉所述活 性炭，收集濾液并冷卻結晶，再重結晶，最后干燥，即得。
[0010] 本實施例制得的磺化脫氫松香酸的純度為94. 5%。
[0011] 實施例2 本磺化脫氫松香酸的制備方法包括以下步驟： A. 在攪拌條件下，將65kg歧化松香，40kg酸性粘土以及20kgl-甲基-3-辛基咪唑硫 酸氫鹽離子液體放入反應釜中，攪拌混合均勻，然后在l〇5°C下回流10小時，得到中間產物 I ； B. A步驟之后，向所述中間產物I中加入3倍甲苯進行萃取，收集上層物質； C. B步驟之后，重復B步驟2次，將最后收集到的上層物質進行濃縮、干燥，得到中間產 物II ; D. C步驟之后，將制得的中間產物II放入事先冷凍的濃硫酸中，在冰浴條件下，攪拌1 小時； E. D步驟之后，立即轉至沸水浴條件下，加入8kg活性炭，攪拌3小時，然后濾掉所述 活性炭，收集濾液并冷卻結晶，再重結晶，最后干燥，即得。
[0012] 本實施例制得的磺化脫氫松香酸的純度為95. 1%。
[0013] 實施例3 本磺化脫氫松香酸的制備方法包括以下步驟： A. 在攪拌條件下，將60kg歧化松香，38kg酸性粘土以及15kgl-甲基-3-辛基咪唑硫 酸氫鹽離子液體放入反應釜中，攪拌混合均勻，然后在l〇〇°C下回流11小時，得到中間產物 I ； B. A步驟之后，向所述中間產物I中加入2倍甲苯進行萃取，收集上層物質； C. B步驟之后，重復B步驟1次，將最后收集到的上層物質進行濃縮、干燥，得到中間產 物II ; D. C步驟之后，將制得的中間產物II放入事先冷凍的濃硫酸中，在冰浴條件下，攪拌 0. 5小時； E. D步驟之后，立即轉至沸水浴條件下，加入7kg活性炭，攪拌2小時，然后濾掉所述活 性炭，收集濾液并冷卻結晶，再重結晶，最后干燥，即得。
[0014] 本實施例制得的磺化脫氫松香酸的純度為95. 5%。
【權利要求】
1. 一種磺化脫氫松香酸的制備方法，其特征在于包括以下步驟： A. 在攪拌條件下，將50重量份?65重量份歧化松香，35重量份?40重量份酸性粘土 以及10重量份?20重量份1-甲基-3-辛基咪唑硫酸氫鹽離子液體放入反應釜中，攪拌混 合均勻，然后在95°C?105°C下回流10小時?12小時，得到中間產物I ; B. A步驟之后，向所述中間產物I中加入2倍?3倍甲苯進行萃取，收集上層物質； C. B步驟之后，重復B步驟1次?2次，將最后收集到的上層物質進行濃縮、干燥，得到 中間產物II ; D. C步驟之后，將制得的中間產物II放入事先冷凍的濃硫酸中，在冰浴條件下，攪拌 0. 5小時?1小時； E. D步驟之后，立即轉至沸水浴條件下，加入5重量份?8重量份活性炭，攪拌1小時? 3小時，然后濾掉所述活性炭，收集濾液并冷卻結晶，再重結晶，最后干燥，即得。
【文檔編號】C07C309/58GK104151208SQ201410386057
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年8月7日 優先權日:2014年8月7日
【發明者】宣景建 申請人:廣西眾昌樹脂有限公司