5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿及合成方法
【專利摘要】本發明公開了一種5-溴水楊酸縮碳酰肼雙希夫堿及合成方法。5-溴水楊酸縮碳酰肼雙希夫堿的分子式為：C15H12Br2N4O3，分子量為：456.09g/mol。（1）將0.4-0.5克分析純碳酰肼溶于60-65毫升無水乙醇中，在攪拌下加入35-40毫升溶有2.0-2.2克分析純5-溴水楊醛的無水乙醇溶液；然后滴加1.0-1.4毫升分析純乙酸，并在60-70℃回流攪拌1.5-2.0小時，冷卻至室溫，過濾，用無水乙醇溶液洗滌，得到白色沉淀；（2）將0.13-0.15克白色沉淀溶于6-7毫升分析純二氯甲烷和4-5毫升分析純N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中，靜置23-25小時得到單晶級5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿化合物。本發明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優點。
【專利說明】5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿及合成方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿及合成方法。
【背景技術】
[0002]在過去的幾十年中，關于希夫堿衍生物和他們的互變異構體的研究表明它們具有良好的生物活性。而以5-溴水楊醛和碳酰肼合成的5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿具有獨特的生物活性，可以用作設計合成具有應用前景的低毒有效的抗菌、抗腫瘤等藥物、功能材料的前驅體。而其本身作為配體構筑配合物就有多種配位模式，可能成為一種有優良的配體，具有重要的潛在用途。

【發明內容】

[0003]本發明的目的就是為設計合成雙希夫堿，利用水浴合成技術合成5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿。
[0004]本發明涉及的5-溴水楊酸縮碳酰肼雙希夫堿的分子式為:C15H12Br2N403,分子量為:456.09g/molο
[0005]所述5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的合成方法具體步驟為:
(I)將0.4-0.5克分析純碳酰肼溶于60-65毫升無水乙醇中，在攪拌下加入35-40毫升溶有2.0-2.2克分析純5-溴水楊醛的無水乙醇溶液；然后滴加1.0-1.4毫升分析純乙酸，并在60-70°C回流攪拌1.5-2.0小時，冷卻至室溫，過濾，用無水乙醇溶液洗滌，得到白色沉`淀。
[0006](2)將0.13-0.15克步驟(1)得到的白色沉淀溶于6-7毫升分析純二氯甲烷和4-5毫升分析純N，N’ - 二甲基甲酰胺的混合溶液中，靜置23-25小時得到單晶級5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿化合物。
[0007]本發明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優點。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]圖1為本發明實施圖。
[0009]圖2為本發明5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的結構圖。
【具體實施方式】
[0010]實施例1:
本發明涉及的5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的分子式為=C15H12Br2N4O3，分子量為:456.09g/molο
[0011]所述5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的合成方法具體步驟為:
(I)將0.4克分析純碳酰肼溶于60毫升無水乙醇中，在攪拌下加入35毫升溶有2.0克分析純5-溴水楊醛的無水乙醇溶液；然后滴加1.0毫升分析純乙酸，并在60°C回流攪拌1.5小時；冷卻至室溫，過濾，用無水乙醇溶液洗滌，得到白色沉淀。
[0012](2)將0.13克步驟(1)得到的白色沉淀溶于6毫升分析純二氯甲烷和4毫升分析純N，N’ - 二甲基甲酰胺的混合溶液中，靜置23小時得到單晶級5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿化合物。
[0013]實施例2:
本發明涉及的5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的分子式為=C15H12Br2N4O3，分子量為:456.08g/molο
[0014]所述5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的合成方法具體步驟為:
(I)將0.5克分析純碳酰肼溶于65毫升無水乙醇中，在攪拌下加入40毫升溶有2.2克分析純5-溴水楊醛的無水乙醇溶液；然后滴加1.4毫升分析純乙酸，并在70°C回流攪拌
2.0小時；冷卻至室溫，過濾，用無水乙醇溶液洗滌，得到白色沉淀。
[0015](2)將0.15克步驟(1)得到的白色沉淀溶于7毫升分析純二氯甲烷和5毫升分析純N，N’ - 二甲基甲酰胺的混合溶液中，靜置25小時得到單晶級5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿化合物。`
【權利要求】
1.一種5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿，其特征在于5-溴水楊酸縮碳酰肼雙希夫堿的分子式為=C15H12Br2N4O3，分子量為:456.09g/mol ； 所述5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的合成方法具體步驟為: (1)將0.4-0.5克分析純碳酰肼溶于60-65毫升無水乙醇中，在攪拌下加入35-40毫升溶有2.0-2.2克分析純5-溴水楊醛的無水乙醇溶液；然后滴加1.0-1.4毫升分析純乙酸，并在60-70°C回流攪拌1.5-2.0小時，冷卻至室溫，過濾，用無水乙醇溶液洗滌，得到白色沉淀； (2)將0.13-0.15克步驟(1)得到的白色沉淀溶于6-7毫升分析純二氯甲烷和4_5毫升分析純N，N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中，靜置23-25小時得到單晶級5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿化合 物。
【文檔編號】C07C281/14GK103553975SQ201310563387
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月14日 優先權日:2013年11月14日
【發明者】肖瑜, 王娓, 張淑華 申請人:桂林理工大學