專利名稱：大藻葉酸鈉鹽的制取方法
技術領域：
本發明屬于表面防污技術領域，涉及一種防污物質，具體涉及大藻葉酸鈉鹽的制取方法。
背景技術：
工業給水管道設備、醫療器械以及精密儀器表面的污染，除了化學結垢以外，最主要的原因在于水環境及大氣環境中微生物在固體表面的附著。大藻葉酸作為海洋水草(t匕如鰻草)中含有的一種重要有機酸，具有阻止細菌、真菌生長和附著的功能，因此，在表面防污技術領域有一定的潛力。而且，由于大藻葉酸成分為自然物質，應用過程對環境的影響較小，是一種綠色環境可持續的表面防污技術。然而，傳統的大藻葉酸制取方法，是以甲醇為溶劑從水草中提取的。這種方法的缺點是價格昂貴、耗時長、產率低，大規模應用的可能性小。

發明內容
為了克服上述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種大藻葉酸鈉鹽的制取方法，該方法通過化學方法制取大藻葉酸鈉鹽，然后再通過甲醇純化大藻葉酸，通過該方法，在不需要大量水草的前提下，可以在短時間內獲得大量的高純度大藻葉酸鈉鹽，提高生產大藻葉酸鈉鹽的效率。一種大藻葉酸鈉鹽的制取方法，包括如下步驟步驟一，將3. 33mol的對香豆酸溶入95(Tll00ml N_N_ 二甲基甲酰胺，制得對香豆 酸N-N- 二甲基甲酰胺溶液；步驟二，將5 5. 5mol的三氧化硫批唳加入步驟一所得溶液,在4(T60°C條件下攪拌2_4h,然后冷卻至室溫；步驟三，將質量濃度20 40%的NaOH溶液逐漸加入室溫下的步驟二所得溶液，使pH值在6. 9 7. I ；步驟四，將步驟三所得溶液中的固體物通過O. 45微米孔徑的濾膜過濾，過濾液采用純二氯甲烷萃取3次，每次萃取所用的純二氯甲烷體積為70(Tl000ml ；步驟五，將步驟四濾液萃取后的水相部分蒸發掉，留下的溶液中逐漸加入20(T300ml的純甲醇，甲醇加入引起的白色沉淀物通過過濾去除，濾液蒸發至干，剩余產物即為大藻葉酸鈉鹽。較佳地，所述步驟一中制取的對香豆酸N-N-二甲基甲酰胺溶液濃度為3. 3 3. 5mol/L。與現有技術相比，本發明無需大量水草，在6h內制取的大藻葉酸鈉鹽，其產率大于60%，純度大于95%。
具體實施方式
下面結合具體實例對本發明作進一步的描述。實施例一一種大藻葉酸鈉鹽的制取方法，包括如下步驟步驟一，將3. 33mol的對香豆酸溶入950ml N_N_ 二甲基甲酰胺，制得濃度為
3.5mol/L的對香豆酸N-N- 二甲基甲酰胺溶液；步驟二，將5mol的三氧化硫吡啶(磺酸基吡啶)加入步驟一所得溶液，在40°C條件下攪拌4h，然后冷卻至室溫；步驟三,將質量濃度40%的NaOH溶液逐漸加入室溫下的步驟二所得溶液，使pH值 在6. 9 7.1，保持中性；步驟四，將步驟三所得溶液中的固體物通過O. 45微米孔徑的濾膜過濾，過濾液采用純二氯甲烷萃取3次，每次萃取所用的純二氯甲烷體積為250ml ；步驟五，將步驟四濾液萃取后的水相部分蒸發掉，留下的溶液中逐漸加入300ml的純甲醇，甲醇加入引起的白色沉淀物通過過濾去除，濾液蒸發至干，剩余產物即為大藻葉酸鈉鹽，質量為1187. 7g，產率為65%。實施例二一種大藻葉酸鈉鹽的制取方法，包括如下步驟步驟一，將3. 33mol的對香豆酸溶入1100ml N_N_ 二甲基甲酰胺，制得濃度為
3.03mol/L的對香豆酸N-N- 二甲基甲酰胺溶液；步驟二,將5. 5mol的三氧化硫卩比唳加入步驟一所得溶液,在6(TC條件下攪拌2h,
然后冷卻至室溫；步驟三，將質量濃度20%的NaOH溶液逐漸加入室溫下的步驟二所得溶液，使pH值在6. 9 7.1，保持中性；步驟四，將步驟三所得溶液中的固體物通過O. 45微米孔徑的濾膜過濾，過濾液采用純二氯甲烷萃取3次，每次萃取所用的純二氯甲烷體積為IOOOml ；步驟五，將步驟四濾液萃取后的水相部分蒸發掉，留下的溶液中逐漸加入200ml的純甲醇，甲醇加入引起的白色沉淀物通過過濾去除，濾液蒸發至干，剩余產物即為大藻葉酸鈉鹽，質量為1412. 4g,產率為64%。實施例三一種大藻葉酸鈉鹽的制取方法，包括如下步驟步驟一，將Imol的對香豆酸溶入300ml N_N_ 二甲基甲酰胺，制得濃度為3. 3mol/L的對香豆酸N-N- 二甲基甲酰胺溶液；步驟二,將I. 6mol的三氧化硫卩比唳加入步驟一所得溶液,在60°C條件下攪拌4h,然后冷卻至室溫；步驟三，將質量濃度40%的NaOH溶液逐漸加入室溫下的步驟二所得溶液，使pH值在6. 9 7.1，保持中性；步驟四，將步驟三所得溶液中的固體物通過O. 45微米孔徑的濾膜過濾，過濾液采用純二氯甲烷萃取3次，每次萃取所用的純二氯甲烷體積為900ml ；步驟五，將步驟四濾液萃取后的水相部分蒸發掉，留下的溶液中逐漸加入250ml的純甲醇，甲醇加入引起的白色沉淀物通過過濾去除，濾液蒸發至干，剩余產物即為大藻葉酸鈉鹽，質量為278. lg，產率為66%。實施例四一種大藻葉酸鈉鹽的制取方法，包括如下步驟步驟一，將O. Imol的對香豆酸溶入30ml N_N_ 二甲基甲酰胺，制得濃度為3. 3mol/L的對香豆酸N-N- 二甲基甲酰胺溶液；步驟二,將O. 16mol的三氧化硫批唳加入步驟一所得溶液,在5(TC條件下攪拌3h,
然后冷卻至室溫；步驟三，將質量濃度30%的NaOH溶液逐漸加入室溫下的步驟二所得溶液，使pH值在6. 9 7.1，保持中性；
步驟四，將步驟三所得溶液中的固體物通過O. 45微米孔徑的濾膜過濾，過濾液采用純二氯甲烷萃取3次，每次萃取所用的純二氯甲烷體積為20ml ；步驟五，將步驟四濾液萃取后的水相部分蒸發掉，留下的溶液中逐漸加入250ml的純甲醇，甲醇加入引起的白色沉淀物通過過濾去除，濾液蒸發至干，剩余產物即為大藻葉酸鈉鹽，質量為28. 35g，產率為67%。
權利要求
1.一種大藻葉酸鈉鹽的制取方法，其特征在于，包括如下步驟 步驟一，將3. 33mol的對香豆酸溶入95(Tll00ml N-N- 二甲基甲酰胺，制得對香豆酸N-N-二甲基甲酰胺溶液； 步驟二，將5 5. 5mol的三氧化硫吡啶加入步驟一所得溶液，在4(T60°C條件下攪拌2_4h,然后冷卻至室溫； 步驟三，將質量濃度2(Γ40%的NaOH溶液逐漸加入室溫下的步驟二所得溶液，使pH值在 6. 9 7. I ； 步驟四，將步驟三所得溶液中的固體物通過O. 45微米孔徑的濾膜過濾，過濾液采用純二氯甲烷萃取3次，每次萃取所用的純二氯甲烷體積為70(Tl000mL ； 步驟五，將步驟四濾液萃取后的水相部分蒸發掉，留下的溶液中逐漸加入20(T300mL的純甲醇，甲醇加入引起的白色沉淀物通過過濾去除，濾液蒸發至干，剩余產物即為大藻葉酸鈉鹽。
2.根據權利要求I所述大藻葉酸鈉鹽的制取方法，其特征在于，步驟一中制得的對香豆酸N-N- 二甲基甲酰胺溶液濃度為3. 3^3. 5mol/L。
全文摘要
一種大藻葉酸鈉鹽的制取方法，首先將對香豆酸溶入N-N-二甲基甲酰胺，制得對香豆酸N-N-二甲基甲酰胺溶液，然后將三氧化硫吡啶加入所得溶液，40~60°C條件下攪拌，然后冷卻至室溫，再用NaOH溶液調整使pH值在6.9~7.1；將調整pH后溶液中的固體物通過0.45微米孔徑的濾膜過濾，過濾液采用純二氯甲烷萃取，最后將濾液萃取后的部分水相蒸發掉，留下的混合液中加入純甲醇，甲醇加入引起的白色沉淀物通過過濾去除，濾液蒸發至干，剩余產物即為大藻葉酸鈉鹽，與現有技術相比，本發明無需大量水草，在6h內制取的大藻葉酸，其產率大于60%，純度大于95%。
文檔編號C07D475/04GK102942571SQ201210483928
公開日2013年2月27日 申請日期2012年11月23日 優先權日2012年11月23日
發明者王怡, 白小娟, 陳龍飛, 趙景嬋 申請人:西安建筑科技大學