專利名稱：一種從C₁₀重芳烴中連續提取均四甲苯的方法
技術領域：
本發明涉及一種Cltl重芳烴的分離方法，具體涉及一種從Cltl重芳烴中連續提取均四甲苯的方法。
背景技術：
Cltl重芳烴主要來源于滌綸原料廠寬餾分催化重整裝置，組分相當復雜，約一百多個組分，其中均四甲苯質量含量約7 10%。傳統技術中對于重整Cltl重芳烴的綜合利用，較為普遍的方法主要是切除部分輕組分作溶劑油，然后提取其中的均四甲苯和萘，剩下的渣油作為燃料。在重整Cltl重芳烴精餾過程中，一般都采用間歇精餾，切割成Cltl輕組分、均四甲苯富集液、富萘液、渣油等不同餾分。即使有部分生產采用連續精餾，但是幾乎都是運用2 3座精餾塔切取不同沸點下餾分。所得的均四甲苯富集液餾分通過單級、間歇結晶后提純。顯然，傳統工藝為得到不同沸點的餾分需要相應的2 3座精餾塔，設備投資較大、能耗也大，得率低，生產成本相應較高。同時結晶處理過程簡單，均四甲苯純度和得率也比較低。

發明內容
本發明提供從Cltl重芳烴中連續提取均四甲苯的方法，可以降低能耗的同時，提高所得均四甲苯的純度。為解決上述技術問題，本發明的技術方案是:一種從Cltl重芳烴中連續提取均四甲苯的方法，包括如下步驟:a、將Cltl重芳烴加入精餾塔，所述精餾塔塔板數為52 ；
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b、當裝置達到全回流時，調節塔頂溫度為185 186°C，第一側線采出口處溫度為194 202°C，塔底溫度為230 235°C，所述第一側線采出口在第15塊塔板；C、采用連續中間進料方式，Cltl重芳烴在精餾塔的第26塊板加入精餾塔，調節回流比為3 5，從塔頂、第一側線采出口和塔底分別連續得到Cltl輕組分、均四甲苯富集液和Cki洛油部分。優選，所述加入精餾塔的Cltl重芳烴中均四甲苯含量為7 10%。優選，塔頂、第一側線采出口和塔底的出料量與Cltl重芳烴進料量之比分別為
0.25 0.30、0.30 0.35、0.20 0.30。作為本發明的改進，在精餾塔第41塊板處還設有第二側線采出口，當裝置達到全回流時，步驟b中第二側線采出口處溫度為215 220°C，步驟c中第二側線采出口連續得到萘富集液。優選，塔頂、第一側線采出口、第二側線采出口和塔底的出料量與Cltl重芳烴進料量之比分別為 0.25 0.30,0.30 0.35,0.20 0.25,0.20 0.30。作為本發明的改進，第一側線采出口得到的均四甲苯富集液冷凝后，連續進入一次結晶裝置，結晶溫度為-6 -10°C，結晶時間為2 3h，剩余母液連續進入再結晶裝置，結晶溫度為-10 _15°C，結晶時間為3 5h，得到均四甲苯晶體。刮出所得晶體，抽濾烘干，得到的均四甲苯晶體純度為99%以上，收率為90%以上。上述第一側線采出口餾出物為質量含量20 30%的均四甲苯富集液，收率為94%以上。上述第二側線采出口餾出物為質量含量15 18%的萘富集液。上述精餾塔塔板數為52塊以上；為了節約能源優選為52塊。當塔板數為52塊時，C10重芳烴在精餾塔優選在第26塊板進料，側線D-2采出口優選為第15塊板，側線D-3采出口優選為第41塊板。本發明中塔板數從上向下數。本發明所述連續結晶步驟中采用現有的適于連續處理的結晶裝置。本發明方法通過一座塔，不僅得到均四甲苯富集液，同時得到溶劑油、萘富集液、渣油餾分，所得均四甲苯富集液中均四甲苯質量含量在20%以上，收率達到94%以上；經連續結晶后，均四甲苯晶體純度為99%以上，收率為90%以上。本發明反應周期短、操作簡單、能耗低、收率高且 所得均四甲苯純度高，能夠實現從Cltl重芳烴提取均四甲苯餾分工業化。


圖1為多股側線出料精餾流程圖。圖2為連續結晶流程圖。圖3為結晶裝置結構圖。圖4為圖3沿A-A線剖視圖。
具體實施例方式本實驗Cltl重芳烴來自揚子石油化工有限公司，均四甲苯含量為7.8%，進料溫度為25V。精餾塔塔板數為52，C10重芳烴在精餾塔第26塊板進料，塔頂采出口為第I塊塔板，第一側線采出口為第15塊板，第二側線D采出口為第41塊板。如圖1所示，多股側線精餾裝置包括原料儲罐14、多股側線出料精餾塔15、塔頂采出口 16、第一側線采出口 17、第二側線采出口 18、塔底采出口 19、冷凝系統20、第一泵21和第二泵22。多股側線精餾塔從下到上順序連接有提餾段、第二精餾段、第一精餾段、塔頂封頭及冷凝器。原料從原料儲罐14處由第一泵21打入塔釜，用轉子流量計控制各進料口和采出口的流量，具體數值如表I所示。如圖2所示，連續結晶裝置包括原料儲罐9、一次結晶裝置10、再結晶裝置11、母液儲罐12、晶體儲罐13。結晶原料儲罐9中為均四甲苯富集液，經泵打入一次結晶裝置10。一次結晶裝置10和再結晶裝置11為結構完全相同的結晶裝置。如圖3和圖4所示，結晶裝置包括冷凍液進料口 1、驅動系統2、轉鼓3、冷卻系統4、冷凍液出口 5、刮刀系統
6、機架7、料盤8。原料進入后，驅動系統2帶動轉鼓3旋轉，質量含量為25%的氯化鈉冷凍液進入冷凍液進料口 I，經過冷卻系統4，冷卻料液后由冷凍液出口 5放出，料盤8上晶體經刮刀系統6刮出后，從漏斗采出抽濾烘干裝到成品罐。實施例1a、將Cltl重芳烴加入精餾塔，當液位達塔釜1/3處開始加熱；b、當裝置達到全回流時，自上而下調節塔頂溫度為185 186°C，第一側線采出口處溫度為194 202°C，第二側線采出口處溫度為215 220°C，塔底溫度為230 235°C ；C、采用連續中間進料方式，向精餾塔中加Cltl重芳烴，調節塔頂采出口處回流比為5，第一側線采出口處回流比為4 5，第二側線采出口處回流比為3 4，塔頂餾出物為Cki輕組分，第一側線采出口餾出物為質量含量為26.4%的均四甲苯富集液，第二側線采出口餾出物為質量含量為15%的萘富集液，塔底流出物為Cltl渣油部分；d、第一側線采出口餾出物冷凝到25°C后，連續打入一次結晶裝置，結晶溫度控制在-6°C，結晶時間為3h，剩余母液連續進入再結晶裝置，結晶溫度控制在-10°C，結晶時間為5h，晶體經刮刀刮出，從漏斗采出后抽濾烘干進入成品罐，所得均四甲苯的純度為99.5%，收率為 94.7%0表I各進料口和采出口的流量及各進料物和采出物中均四甲苯的含量
權利要求
1.一種從Cltl重芳烴中連續提取均四甲苯的方法，其特征在于包括如下步驟: a、將Cltl重芳烴加入精餾塔，所述精餾塔塔板數為52； b、當裝置達到全回流時，調節塔頂溫度為185 186°C，第一側線采出口處溫度為194 202°C，塔底溫度為230 235°C，所述第一側線采出口在第15塊塔板； C、采用連續中間進料方式，Cltl重芳烴在精餾塔的第26塊板加入精餾塔，調節回流比為3 5，從塔頂、第一側線采出口和塔底分別連續得到Cltl輕組分、均四甲苯富集液和Cltl渣油部分。
2.如權利要求1所述的從Cltl重芳烴中連續提取均四甲苯的方法，其特征在于所述加入精餾塔的Cltl重芳烴中均四甲苯含量為7 10%。
3.如權利要求1或2所述的一種從Cltl重芳烴中連續提取均四甲苯的方法，其特征在于塔頂、第一側線采出口和塔底的出料量與Cltl重芳烴進料量之比分別為0.25 0.30、0.30 0.35、0.20 0.30。
4.如權利要求1-3中任一項所述的從Cltl重芳烴中連續提取均四甲苯的方法，其特征在于在精餾塔第41塊板處還設有第二側線采出口，當裝置達到全回流時，步驟b中第二側線采出口處溫度為215 220°C，步驟c中第二側線采出口連續得到萘富集液。
5.如權利要求4所述的從Cltl重芳烴中連續提取均四甲苯的方法，其特征在于塔頂、第一側線采出口、第二側線采出口和塔底的出料量與Cltl重芳烴進料量之比分別為0.25 0.30、0.30 0.35、0.20 0.25、0.20 0.30。
6.如權利要求1-5中任一項所述的從Cltl重芳烴中連續提取均四甲苯的方法，其特征在于第一側線采出口得到的均四甲苯富集液冷凝后，連續進入一次結晶裝置，結晶溫度為-6 -10°C， 結晶時間為2 3h，剩余母液連續進入再結晶裝置，結晶溫度為-10 _15°C，結晶時間為3 5h，得到均四甲苯晶體。
全文摘要
本發明公開了一種從C10重芳烴中連續提取均四甲苯的方法，包括如下步驟a、將C10重芳烴加入精餾塔，所述精餾塔塔板數為52；b、當裝置達到全回流時，調節塔頂溫度為185～186℃，第一側線采出口處溫度為194～202℃，塔底溫度為230～235℃，所述第一側線采出口在第15塊塔板；c、采用連續中間進料方式，C10重芳烴在精餾塔的第26塊板加入精餾塔，調節回流比為3～5，從塔頂、第一側線采出口和塔底分別連續得到C10輕組分、均四甲苯富集液和C10渣油部分。本發明均四甲苯晶體純度為99％以上，收率為90％以上，反應周期短、操作簡單、能耗低，可工業化生產。
文檔編號C07C15/02GK103102239SQ20111035457
公開日2013年5月15日 申請日期2011年11月10日 優先權日2011年11月10日
發明者周永兵, 劉建新, 陳韶輝, 顧正桂, 邢躍軍, 肖翔, 朱偉, 王玉春 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石化揚子石油化工有限公司