專利名稱：一種喹哪啶的純化方法
技術領域：
本發明涉及一種由靛紅制備所得喹哪啶的純化方法從而制得高純度喹哪啶。
背景技術：
喹哪啶(3-羥基喹哪啶-4-羧酸)是制備C.I.分散黃54、 64主要中間體， 也是用于合成髙檔酸染料的主要中間體。現有技術中，喹哪啶的制備方法之一 是以靛紅為原料合成，該方法主要包括如下步驟
1、 取代反應 一氯丙酮與氫氧化鈣的羥基取代反應，生成l-羥基丙酮， 方程式表示
O O
11 H70 II
C1CH2C—CH3 + Ca(OH)2^~ HOCH2C—CH3
2、 縮合反應步驟1產物與靛紅在水介質中發生縮合反應，并重新閉環 生成喹哪喧產品。由以下反應方程式表示
該方法簡單，易操作，但是生成喹哪啶產品中鈣離子含量髙達4800呢/ kg，成品純度低(僅90%左右)。
發明內容
本發明所要解決的技術問題提供一種喹哪啶的純化方法，該方法操作簡 單，可有效除去由靛紅合成所得的喹哪啶中的有機雜質和鈣離子，從而得到高 純度喹哪啶。
為解決以上技術問題，本發明采用的技術方案是 一種由靛紅制備所得喹哪啶的純化方法，包括如下步驟
(1) 、在10 70"下，將喹哪啶用質量百分比濃度在10% 40%之間的 堿溶液溶解，或直接向由靛紅制備喹哪啶后的反應產物液中加入質量百分比 10%~40%之間的堿溶液，控制喹哪啶的水溶液pH在8 9之間，過濾，保 留濾液；
(2) 、向50 70'C下的上述濾液中加入酸，調節濾液pH至4 5,過濾，洗滌濾餅，烘干即得喹哪啶純品。
步驟(1)中使用到的堿可以是選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸
鉀、碳酸氫鉀以及碳酸氫鈉中的一種或多種。
所用的堿溶液的質量百分比濃度優選為25 35%。 所使用的酸可以是選自鹽酸、硫酸、磷酸、醋酸中的一種或多種。 由于上述技術方案運用，本發明與現有技術相比具有下列優點 由靛紅制備所得喹哪啶在堿性條件下溶解，而其中的有機雜質不溶解，并
且其中含有的大量鈣離子也沉淀析出，因此，進一步通過過濾，即可將有機雜
質和大量的鈣離子除去，溶解后的喹哪啶在酸性條件下重新析出，經本發明純 化后的喹哪啶產品中鈣離子含量在500mg/kg以下，喹哪啶的純度在95%以上。 此外，本發明簡單，易操作。
具體實施例方式
下面對本發明的具體實施方式
進行說明，但不限于此實施例。 在1000ml四口燒瓶中加入水400ml，加入氧化鈣150克，再投入14.7克 (O.lmol )靛紅，升溫至65~80'C，滴加一氯丙酮12克，溫度85~90C
反應5小時得到含有喹哪啶的產物溶液。
將上述產物溶液降溫至60T，用30%氫氧化鈉溶液調節pH至8 9，過
濾，保留濾液；
所得濾液在60 65"C下，用鹽酸調節pH至4~5,析出，過濾，水洗， 濾餅烘干，得喹哪啶成品19克。該成品經化學分析，純度為95%，其中鈣離 子含量為450mg/kg左右。
上述實施例只為說明本發明的技術構思及特點，其目的在于讓熟悉此領域 技術的人士能夠了解本發明的內容并加以實施，并不能以此限制本發明的保護 范圍，凡根據本發明的精神實質所作的等效變化或修飾，都應涵蓋在本發明的 保護范圍內。
權利要求
1、一種由靛紅制備所得喹哪啶的純化方法，其特征在于包括如下步驟(1)、在10～70℃下，將喹哪啶用質量百分比濃度在10％～40％之間的堿溶液溶解，或直接向由靛紅制備喹哪啶后的反應產物液中加入質量百分比10％～40％之間的堿溶液，控制喹哪啶的水溶液pH在8～9之間，過濾，保留濾液；(2)、向50～70℃下的上述濾液中加入酸，調節濾液pH至4～5，過濾，洗滌濾餅，烘干即得喹哪啶成品。
2、 根據權利要求l所述的喹哪啶的純化方法，其特征在于步驟(1) 中使用到的堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀以及碳 酸氫鈉中的一種或多種。
3、 根據權利要求1或2所述的喹哪啶的純化方法，其特征在于所述 的堿溶液的質量百分比濃度為25 35%。
4、 根據權利要求1所述的喹哪啶的純化方法，其特征在于所使用的 酸選自鹽酸、硫酸、磷酸、醋酸中的一種或多種。
全文摘要
本發明涉及由靛紅制備所得喹哪啶的純化方法，首先在10～70℃下，將喹哪啶用質量百分比濃度在10％～40％之間的堿溶液溶解，或直接向由靛紅制備喹哪啶后的反應產物液中加入質量百分比10％～40％之間的堿溶液，控制喹哪啶的水溶液pH在8～9之間，過濾，保留濾液；然后向50～70℃下的上述濾液中加入酸，調節濾液pH至4～5，過濾，洗滌濾餅，烘干即得喹哪啶純品。本發明純化后的喹哪啶產品中鈣離子含量在500mg/kg以下，喹哪啶的純度在95％以上。此外，本發明簡單，易操作。
文檔編號C07D215/50GK101531633SQ200910115180
公開日2009年9月16日 申請日期2009年4月7日 優先權日2009年4月7日
發明者張正富, 蔣利榮 申請人:吳江梅堰三友染料化工有限公司