專利名稱：減壓樹脂催化縮合制備2-(1-環己烯基)環己酮的方法
技術領域：
本發明涉及一種2-(1-環己烯基)環己酮的合成方法，特別是用離子交換樹脂催化，在減壓下合成2-(1-環己烯基)環己酮的方法。
背景技術：
2-(1-環己烯基)環己酮是合成殺菌劑鄰苯基苯酚的中間體，它的傳統制備方法是以環己酮為原料，在酸或堿催化下，2摩爾環己酮自身縮合得到1摩爾2-(1-環己乙烯基)環己酮和1摩爾水，為了使化學反應不斷向正方向移動，必須將水移去，就要求反應體系的溫度在100℃以上。反應溫度過高，這將導致高沸物的生成，使目的產物收率降低。為此，人們在反應體系中加有機溶劑共沸，把水從反應體系中帶走，這樣反應時間長，分離困難，效率低。為了尋求比較好的反應方法，在較低的反應溫度下，將水從反應體系中移去，有人曾用在減壓條件下進行酸、堿催化的方法。這雖然比傳統制備方法有所好轉，可以順利地分去水，但還是存在明顯的不足之處。由于反應物、生成物、酸或堿在同一反應體系中，影響正常的反應速度。
發明內容
本發明的目的為了克服現有制備2-(1-環己烯基)環己酮方法的缺點，提出一種以環己酮為原料，以離子交換樹脂為催化劑，在減壓下進行縮合，其反應時間短，2-(1-環己烯基)環己酮的收率高，生產成本低的制備方法。
實現本發明目的技術解決方案為一種以環己酮為原料合成2-(1-環己烯基)環己酮的方法，其特征在于環己酮在酸性或堿性離子交換樹脂的存在下，采用由本申請人的01254840.5專利產品“縮合雙套管常減壓連續催化反應及分離裝置”，反應溫度維持在50-90℃之間，進行催化縮合反應，然后控制負壓在50cmHg～75cmHg，經精餾得到二聚體2-(1-環己烯基)環己酮。
本發明的工作原理本發明是用如圖1所示的縮合雙套管常減壓連續催化反應及分離裝置，依靠液位高度差實施反應，環己酮由蒸發器4蒸發，通過回流冷凝器5將環己酮滴入反應器的接受部1，在接受部依靠一定的液位高度，使環己酮連續流入樹脂催化劑床2，環己酮在催化劑床2中反應后，反應液經液流孔流入蒸發器4中，反應生成的水由分水器分離，周而復始，直之反應結束。
本發明與現有技術相比，其顯著優點是(1)生成物和催化劑不在同一體系中，因而克服了產物間的連串反應，減少了副產物的生成，使2-(1-環己烯基)環己酮的收率高達85％以上。
(2)離子交換樹脂在其最佳的催化溫度范圍內催化，使催化劑壽命長，催化效力提高。
(3)反應過程中不用酸堿中和，使工藝步驟簡單，產物分離方便，縮短了整個反應過程的時間。
圖1為縮合雙套管常減壓連續催化反應及分離裝置結構原理圖。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明作進一步說明。
實施例1在500ml的三口燒瓶蒸發器中，加入500克環己酮，4克酸性苯乙烯陽離子交換樹脂放置在縮合雙套管常減壓連續催化反應及分離裝置中，在50cmHg～75cmHg下，加熱使環己酮回流，回流液與離子交換樹脂接觸催化，進行2小時反應，得到粗品2-(1-環己烯基)環己酮，用氣相色譜分析，2-(1-環己烯基)環己酮的收率為85％以上，然后經減壓精餾得到2-(1-環己烯基)環己酮，純度為98.5～99 5％。
實施例2在500ml的三口燒瓶蒸發器中，加入500克環己酮，4克堿性苯乙烯陰離子交換樹脂放置在縮合雙套管常減壓連續催化反應及分離裝置中，在50cmHg～75cmHg下，加熱使環己酮回流，回流液與離子交換樹脂接觸催化，進行2小時反應，得到粗品2-(1-環己烯基)環己酮，用氣相色譜分析，2-(1-環己烯基)環己酮的收率為75％以上，然后經減壓精餾得到2-(1-環己烯基)環己酮，純度為98.5～99.5％。。
本發明涉及的其它酸性離子交換樹脂、堿性離子交換樹脂，在這些催化劑的催化下，2-(1-環己烯基)環己酮的收率為75～85％以上。
權利要求
1.一種以環己酮為原料，合成制備鄰苯基苯酚的中間體2-(1-環己烯基)環己酮的方法，其特征在于環己酮在酸性或堿性離子交換樹脂催化下，采用縮合雙套管常減壓連續催化反應及分離裝置，通過減壓控制反應溫度，反應溫度維持在50-90℃之間，進行催化縮合反應，控制負壓在50cmHg～75cmHg，經精餾得到二聚體2-(1-環己烯基)環己酮。
全文摘要
本發明涉及一種減壓樹脂催化縮合制備2－(1－環己烯基)環己酮的方法其特征是，環己酮在酸性或堿性離子交換樹脂催化下，采用縮合雙套管常減壓連續催化反應及分離裝置，通過減壓控制反應溫度，反應溫度維持在50－90℃之間，進行催化縮合反應，控制負壓在50cmHg～75cmHg，經精餾得到二聚體2－(1－環己烯基)環己酮。本發明反應速度快，操作方便，分離簡單，副產物少，生產成本低。
文檔編號C07C49/00GK1535945SQ03116249
公開日2004年10月13日 申請日期2003年4月8日 優先權日2003年4月8日
發明者金東元, 蔡寶國, 沙鈍, 王愛民 申請人:上海應用技術學院