一種制冷機為冷源的氖氦稀有氣體分離精制系統的制作方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種制冷機為冷源的氖氦稀有氣體分離精制系統，包括利用加氧催貨原理的除氫干燥模塊、利用低溫純化器原理的除氮氧及氦氣精制模塊和以制冷機為冷源的氖氦分離及氖氣精制模塊，依次進行除氫干燥、除氮氧、氖氦分離及氖氣精制、氦氣精制處理。本實用新型的操作壓力更低，安全性更高，設置了多個回熱及余氣回收裝置，回收率高且能耗低，適合于工業大規模生產。
【專利說明】
一種制冷機為冷源的氖氦稀有氣體分離精制系統
技術領域
[0001]本實用新型涉及空分尾氣中的稀有氣體分離精制工藝，具體是一種制冷機為冷源的氖氦稀有氣體分離精制系統。
【背景技術】
[0002]氖氣和氦氣在空氣中的體積含量僅為1.8X 10—7和5.2 X 10—6。由于氖氦為低沸點氣體，其在空分塔中為不凝氣體，以氣態形式存在于空分塔頂部的冷凝器中，最終以空分尾氣的形式被排出。氖氦氣體，尤其是氖氣的來源主要是從空分尾氣中來。
[0003]當下，氖氣的價格非常昂貴，被稱之為“黃金氣體”，售價達到15000元/Nm3左右！
[0004]到要想獲得高純的氖、氦稀有氣體比較難，專業設備的技術門檻很高，西方空分巨頭對該氣體的分離提純工藝實行嚴格的技術封鎖。國內的生產廠家只能夠提供初級濃縮生產的粗氖氦混合氣，沒有能力獲得高純的氖氣和氦氣，所以只能為國外廠家提供初級的濃縮產品。相反西方氣體公司則可以用這些粗氖氦混合氣精制得到高純氖氦氣體，尤其是氖氣，然后再高價返銷至國內市場，獲取巨額利潤。目前國內高純稀有氣體產品一半以上依靠進口，特別是氖氣，全球的供應量僅為需求量的40%。
[0005]傳統的空分尾氣精制氖氦的工藝方法主要是提高其壓力后的高壓節流方法和液氫制冷的方法。液氫作為冷源是將氖氦混合氣用液氫降溫至27K以下，利用氖氦沸點不同(27.3K、4.2K)使氖液化，達到氖氦分離的目的。此種方法由于要用到液氫這種易燃易爆性介質，因此操作安全性非常差。高壓節流方法需要的操作壓力比較高，需達到15MPa，此種工藝方法有兩個缺點:(I)所需的壓縮機要求高、體積龐大且價格昂貴；(2)因為操作壓力達到150個大氣壓，操作安全性差；(3)由于操作壓力高，所以溫度、流量調節不方便，且溫度、流M不穩定。
[0006]本實用新型提出用制冷機作為分離精制工藝的冷源，所以不需要使用液氫冷源，比起液氫作為冷源，本實用新型的分離溫度及提供的冷量更容易控制。同時所需的操作壓力只要達到高壓節流工藝操作壓力的1/8，約2MPa即可，操作壓力的降低可使設備體積大幅度縮小，操作安全性更高，溫度、流量更穩定。可以說兼具兩種工藝方法的優點。
【實用新型內容】
[0007]針對上述現有技術的不足和缺陷，本實用新型設計了一種制冷機為冷源的氖氦稀有氣體分離精制系統，它解決了現有技術安全性低、操作壓力高、設備龐大復雜、溫度流量不易控制的問題。
[0008]本實用新型采用的技術方案是:
[0009]—種制冷機為冷源的氖氦稀有氣體分離精制系統，其特征在于，包括有除氫干燥模塊、除氮氧及氦氣精制模塊、氖氦分離及氖氣精制模塊，所述除氫干燥模塊包括有依次連接的增壓器PC1、除氫接觸爐、水浴換熱器、除水器和干燥器，除氫接觸爐中通入足量氧氣；所述除氮氧及氦氣精制模塊包括有回熱器HEl，回熱器HEl與氣液分離器GSl連接，氣液分離器GSl浸泡于減壓液氮或常壓液氮中冷卻，溫度為65?80K，氣液分離器GSl底部連接氣液分離器GS2的中部，氣液分離器GS2頂部依次與回熱器HEl、除氫干燥模塊連接，氣液分離器GSl頂部與串聯的低溫吸附器Al?A4連接，回熱器HEl還與串聯的低溫純化器A5?AU連接;所述氖氦分離及氖氣精制模塊包括有回熱器HE2，回熱器HE2與液氮冷卻器E連接，液氮冷卻器E與低溫吸附器A12連接，低溫吸附器A12與二級回熱器HE3連接，二級回熱器HE3與由制冷機冷卻的分離腔體Al 3連接，分離腔體Al 3的底部連接低溫精餾塔C，分離腔體Al 3的上部依次與二級回熱器HE3、回熱器HE2、除氮氧及氦氣精制模塊中的串聯的低溫純化器A5?All連接。
[0010]所述的一種制冷機為冷源的氖氦稀有氣體分離精制系統，其特征在于，所述除氮氧及氦氣精制模塊整合、集成了除氮氧功能模塊和氦氣精制功能模塊，并安裝在同一個液氮恒溫器中，使用同一個回熱器HEl，優化了結構，減少了冷量的損耗，節省了能源。
[0011]所述的一種制冷機為冷源的氖氦稀有氣體分離精制系統，其特征在于，所述氖氦分離及氖氣精制模塊了氖氦的分凝分離功能模塊和氖氣精制功能模塊，并安裝在同一個真空容器內，共同使用回熱器HE2和二次回熱器HE3，優化了結構，減少了冷量的損耗，節省了能源。
[0012]本實用新型的原理是:
[0013]除氫干燥模塊是加氧催化的方式，催化劑是鈀觸媒，在除氫接觸爐的鈀觸媒作用下，氫氣和外加的氧氣發生反應生成水;氫氧化后生成的水需要去除，通過除水干燥裝置，吸收掉混合氣中的水蒸氣。
[0014]除氮氧及氦氣精制模塊有兩個功能。一是干燥后的混合氣需要除去氮氣及除氫過程中加入的過量氧氣，采取的方法是低溫純化法。混合氣體通過液氮溫度或減壓液氮溫度下的低溫吸附器，氮氧組分被液化和吸收;二是經氖氦分凝分離得到的粗氦進入本模塊的低溫純化器中，經過低溫吸附后得到高純氦氣。
[0015]氖氦分離及氖氣精制模塊有兩個功能。一是可進行氖氦的分凝分離，有小型制冷機提供冷源，利用氖氦的沸點差異(氖27.1K、氦4.2K)初步分離得到粗氦和粗氖。粗氦經除氮氧及氦氣精制模塊的低溫純化除氖后得到高純氦充瓶;二是對得到的粗氖進行低溫精餾分離。液氖從低溫精餾塔頂進入塔后，經過反復的精餾分離，從塔底得到高純液氖，回熱復溫后得到高純氖充瓶。
[0016]本實用新型的優點是:
[0017]本實用新型的操作壓力更低，安全性更高，設置了多個回熱及余氣回收裝置，回收率高且能耗低，適合于工業大規模生產。
【附圖說明】
[0018]圖1為本實用新型的工藝總體思路流程圖。
[0019]圖2為除氫干燥模塊工作流程圖。
[0020]圖3為除氮氧及氦氣精制模塊工作流程圖。
[0021 ]圖4為氖氦分離及氖氣精制模塊工作流程圖。
【具體實施方式】
[0022]以下將結合附圖對本實用新型進行具體闡釋。
[0023]如圖1所示，一種制冷機為冷源的氖氦稀有氣體分離精制系統，包括有利用加氧催貨原理的除氫干燥模塊、利用低溫純化器原理的除氮氧及氦氣精制模塊和以制冷機為冷源的氖氦分離及氖氣精制模塊，除氫干燥模塊包括有依次連接的增壓器PC1、除氫接觸爐1、水浴換熱器2、除水器3和干燥器4，除氫接觸爐I中通入足量氧氣;除氮氧及氦氣精制模塊包括有回熱器HEl，回熱器HEl與氣液分離器GSl連接，氣液分離器GSl浸泡于減壓液氮或常壓液氮中冷卻，溫度為65?80K，氣液分離器GSl底部連接氣液分離器GS2的中部，氣液分離器GS2頂部依次與回熱器HE1、除氫干燥模塊連接，氣液分離器GSl頂部與串聯的低溫吸附器Al?A4連接，回熱器HEl還與串聯的低溫純化器A5?AU連接;氖氦分離及氖氣精制模塊包括有回熱器HE2，回熱器HE2與液氮冷卻器E連接，液氮冷卻器E與低溫吸附器A12連接，低溫吸附器A12與二級回熱器HE3連接，二級回熱器HE3與由制冷機冷卻的分離腔體A13連接，分離腔體Al3的底部連接低溫精餾塔C，分離腔體Al3的上部依次與二級回熱器HE3、回熱器HE2、除氮氧及氦氣精制模塊中的串聯的低溫純化器A5?All連接。
[0024]實施例:使用本實用新型的制冷機為冷源的氖氦稀有氣體分離精制系統進行氖氦稀有氣體分離精制的工藝步驟為:
[0025](I)除氫干燥:如圖2所示，從空分裝置引出的混合氣經增壓器PCl增壓至2?3MPa后，加足量氧氣混合進入除氫干燥模塊中的除氫接觸爐I中，在催化劑鈀觸媒的作用下，在140?220°C溫度下，混合氣中的氫氣與氧氣發生氫氧反應生成水，反應后的氣體送入水浴換熱器2冷卻后進入除水器3和干燥器4進行干燥；
[0026](2)除氮氧:如圖3所示，步驟(I)得到的不含氫氣的混合氣，經過除氮氧及氦氣精制模塊中的回熱器HEl預冷后進入氣液分離器GSl中進行氣液分離，氣液分離器GSl浸泡于減壓液氮或常壓液氮中冷卻，溫度為至65?80K，混合氣中大部分的氮氣、氧氣在氣液分離器G SI中被液化，液氮、液氧以及少量未被液化的混合氣從氣液分離器G SI底部排入氣液分離器GS2中，液氮及液氧從氣液分離器GS2中排入恒溫器中提供冷量，氣液分離器GS2頂部的少量未被液化的混合氣經回熱器HEl回熱后重新進入步驟(I)進行循環;從氣液分離器GSl頂部引出的氖氦混合氣進入串聯的低溫吸附器Al?A4中，進行氮氧的低溫吸附凈化，除去混合氣中的氮氧成分，粗氖氦混合氣；
[0027](3)氖氦分離及氖氣精制:如圖4所示，步驟(2)所得到的粗氖氦混合氣，經過氖氦分離及氖氣精制模塊中的回熱器HE2預冷后，進入液氮冷卻器E內冷卻至65?80K，隨后進入低溫吸附器A12內吸附其中殘存的雜質氣體，再經二級回熱器HE3預冷后，進入由制冷機冷卻的分離腔體Al3中，氖氦混合氣被冷卻至25K左右，并在分離腔體Al3中進行氣液分離，液氖以及少量氦氣從分離腔體A13底部流入低溫精餾塔C中，利用低溫精餾原理，在精餾塔C中進行氖的精制，并在精餾塔C的塔底得到純液氖，純液氖復熱氣化后裝瓶待用;氦氣以及帶有的少量氖氣從分離腔體A13上部排出，經二級回熱器HE3、回熱器HE2冷量利用后，引入除氮氧及氦氣精制模塊中；
[0028](4)氦氣精制:如圖3所示，步驟(3)所得到的氦氣以及帶有的少量氖氣進入除氮氧及氦氣精制模塊中的串聯的低溫純化器A5?AU中，低溫純化器A5?AU同樣處于液氮溫度，吸收氦氣中的氖氣及其它高沸點雜質，最后得到高純氦氣裝瓶待用。
[0029]除氮氧及氦氣精制模塊整合、集成了除氮氧功能模塊和氦氣精制功能模塊，并安裝在同一個液氮恒溫器中，使用同一個回熱器HE1，優化了結構，減少了冷量的損耗，節省了能源。
[0030]氖氦分離及氖氣精制模塊了氖氦的分凝分離功能模塊和氖氣精制功能模塊，并安裝在同一個真空容器內，共同使用回熱器HE2和二次回熱器HE3，優化了結構，減少了冷量的損耗，節省了能源。
[0031]按照本實用新型的工藝方法制造的氖氦分離精制設備，可利用PLC(可編程控制器)加工業控制計算機的方式進行集中的控制，可對工藝流程中的溫度、壓力、流量、液位、氖氦純度等所有物理參數進行集中的測量控制。
[0032]本實用新型的氖氦分離提純工藝操作方便、簡單，相較于傳統的節流方法，其操作壓力更低，安全性更高。同時本工藝方法設置了多個回熱及余氣回收裝置，因此回收率高且能耗低，適合于工業大規模生產。
[0033]以上所述是對本實用新型的具體實施例進行了詳細描述，但其只是作為范例，本實用新型并不局限于上述的具體實施例。對于本領域而言，任何對本實用新型進行的等同修改和替代也都在本實用新型的范疇之中。因此，在不脫離本實用新型的精神和范圍下所做的均等變換和修改，都應涵蓋在本實用新型的范圍內。
【主權項】
1.一種制冷機為冷源的氖氦稀有氣體分離精制系統，其特征在于，包括有除氫干燥模塊、除氮氧及氦氣精制模塊、氖氦分離及氖氣精制模塊，所述除氫干燥模塊包括有依次連接的增壓器PCl、除氫接觸爐、水浴換熱器、除水器和干燥器，除氫接觸爐中通入足量氧氣;所述除氮氧及氦氣精制模塊包括有回熱器HEl，回熱器HEl與氣液分離器GSl連接，氣液分離器GSl浸泡于減壓液氮或常壓液氮中冷卻，溫度為65?80K，氣液分離器GSl底部連接氣液分離器GS2的中部，氣液分離器GS2頂部依次與回熱器HEl、除氫干燥模塊連接，氣液分離器GSl頂部與串聯的低溫吸附器Al?A4連接，回熱器HEl還與串聯的低溫純化器A5?All連接;所述氖氦分離及氖氣精制模塊包括有回熱器HE2，回熱器HE2與液氮冷卻器E連接，液氮冷卻器E與低溫吸附器A12連接，低溫吸附器A12與二級回熱器HE3連接，二級回熱器HE3與由制冷機冷卻的分離腔體Al 3連接，分離腔體Al 3的底部連接低溫精餾塔C，分離腔體Al 3的上部依次與二級回熱器HE3、回熱器HE2、除氮氧及氦氣精制模塊中的串聯的低溫純化器A5?All連接。2.根據權利要求1所述的一種制冷機為冷源的氖氦稀有氣體分離精制系統，其特征在于，所述除氮氧及氦氣精制模塊整合、集成了除氮氧功能模塊和氦氣精制功能模塊，并安裝在同一個液氮恒溫器中，使用同一個回熱器HEl。3.根據權利要求1所述的一種制冷機為冷源的氖氦稀有氣體分離精制系統，其特征在于，所述氖氦分離及氖氣精制模塊了氖氦的分凝分離功能模塊和氖氣精制功能模塊，并安裝在同一個真空容器內，共同使用回熱器HE2和二次回熱器HE3。
【文檔編號】C01B23/00GK205527756SQ201620115737
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年2月3日
【發明人】張俊峰, 章學華, 丁懷況, 郭會軍, 陳耀峰, 蘇玉磊, 何超峰, 張海峰, 胡銳, 武義鋒, 黃阿娟
【申請人】安徽萬瑞冷電科技有限公司