一種連續剪切剝離分級制備石墨烯的成套設備的制造方法
【專利摘要】本發實用新型提供一種連續剪切剝離分級制備石墨烯的成套設備，其特征是：包括前后依次連接的螺桿擠出機、一級粉碎系統、二級粉碎系統以及連接物料輸送的管路，利用螺桿擠出機的強剪切將石墨剝離，進一步通過氣流粉碎機進行粉碎和均化，使已剝離的石墨烯達到完全分散的狀態，特別是通過設計串聯的渦旋氣流分級器將已達到層數要求的石墨烯及時分離出來，從而在Ⅰ號收集口、Ⅱ號收集口、Ⅲ號收集口收集不同層數的高質量石墨烯，實現了在高剪切應力作用下連續化、規模化、低成本化制備高質量石墨烯。
【專利說明】
一種連續剪切剝離分級制備石墨烯的成套設備
技術領域
[0001]本實用新型涉及石墨稀制備領域，具體涉及一種連續剪切剝離分級制備石墨稀的成套設備，從而實現連續化、規模化、低成本化機械法制備高質量石墨烯。
【背景技術】
[0002]石墨烯(Graphene)是一種由碳原子以SP2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一個碳原子厚度的二維材料。2004年，英國曼徹斯特大學天文物理學教授Andre K.Geim領導的研究小組，成功地在實驗中從石墨中剝離出石墨稀，這是世界上已知的最薄的材料，并發現它具有非凡的屬性。石墨烯具備透光性好、導熱系數高、電子迀移率高、電阻率低、機械強度高等眾多普通材料不具備的性能，這種特殊的性能使石墨烯在觸摸屏、傳感器、超級電容、鋰電池、快速充電、太陽能電池、儲氫、電子元器件散熱、材料增強、防腐涂料、生物醫學、污水處理、海水淡化等諸多領域具有極大的應用價值，有望在許多領域引發新的工業革命。
[0003]盡管石墨烯具有巨大的應用空間，但由于受制于制備技術的瓶頸，目前存在難以規模化生產、成本高、質量不穩定等缺陷。如通過撕膠帶這種機械剝離的方法可以將石墨剝離獲得高質量的石墨烯，但是其制備效率并不高，難以批量獲取石墨烯;氣相沉積法和碳化硅是通過化學反應的方法制備石墨烯，由于單純的生長法或者沉積法，都存在嚴格控制反應時間、溫度、壓力等工藝方面的問題，工藝難以控制，不但成本高，而且難以規模化生產；氧化還原法是目前能夠實現規模化生產石墨烯的有效方法，通過氧化還原法弱化石墨層間的結合力，從而剝離得到石墨烯，然而由于大量使用硫酸，導致石墨烯片層產生較多的晶格缺陷，因此所制備的片層不能充分展現石墨烯的優良性質，無法滿足高性能材料對于高質量石墨烯的需求，特別是耗時長、能耗高、成本高昂、污染環境，因此，難以大面積推廣使用。
[0004]而機械剪切剝離法是最易實現規模化生產的石墨烯的有效手段。如利用球磨機產生的沖擊剪切，石墨在球磨過程中被粉碎、研磨，在介質存在下，石墨顆粒表面上生成裂紋擴張，進而導至其層間剝離。然而該設備沖擊力大，由于不能及時將已剝離的石墨烯分離出來，容易對已達到要求的石墨烯結構造成損傷，得到石墨烯的層數通常為50-1000層，不但層數多，而且層數分布寬，難以獲得高質量石墨烯，無法滿足使用要求。另外由于研磨介質的使用，造成雜質含量大。因而，現有設備難以進行連續穩定的量產高質量石墨烯。
【發明內容】
[0005]為了克服上述現有技術的缺點，本實用新型的目的在于提供一種連續剪切剝離分級制備石墨烯的成套設備，該成套設備具有連續剝離、粉碎、分級的特性，通過將剪切剝離得到的石墨烯及時分離收集，實現了在高剪切應力作用下連續化、規模化、低成本化制備高質量石墨稀。
[0006]本實用新型解決其技術問題所采取的技術方案是:連續剪切剝離分級制備石墨烯的成套設備，其特征是包括前后依次連接的螺桿擠出機、一級粉碎系統、二級粉碎系統以及連接物料輸送的管路；
[0007]所述螺桿擠出機為同向旋轉的三螺桿擠出機，主要由螺桿驅動裝置(1)、主加料口
(2)、輔加料口( 3)、三根螺桿(4)組成；
[0008]所述一級粉碎系統包含一級氣流粉碎室(6 )、一級分級系統(7 )、一級旋風分離器
[8]、一級除塵收集器(9)、1號引風機(10);
[0009]所述二級粉碎系統包含二級氣流粉碎室(12)、二級分級系統(11)、1號渦旋氣流分級器(13)、Π號渦旋氣流分級器(14)、二級旋風分離器(15)、二級除塵收集器(16)、Π號引風機(17);
[0010]螺桿擠出機出料口與一級粉碎系統的勻速進料口(5)連接，經一級氣流粉碎室(6)通過一級分級系統(7)分級連接至一級旋風分離器(8)，達到石墨烯級別的微細微粒則隨氣體進入一級除塵收集器(9)，通過I號收集口(18)收集得到少量石墨烯;一級旋風分離器(8)下端與二級氣流粉碎室(12)連接，通過二級分級系統(11)連接至串聯的I號渦旋氣流分級器(13)和Π號渦旋氣流分級器(14)，二級旋風分離器(15)與Π號渦旋氣流分級器(14)連接，由Π號收集口(19)收集得到大量石墨烯，更少層數級別的石墨烯則隨氣體進入二級除塵收集器(16)，通過除塵收集器在ΙΠ號收集口(20)收集得到石墨烯；串聯的I號渦旋氣流分級器(13)和Π號渦旋氣流分級器(14)下端連接二級氣流粉碎室(12)，將未達標的石墨烯循環粉碎。
[0011 ] 主要原料石墨由主加料口(2)加入，在螺桿驅動裝置(I)的驅動作用下，三根螺桿
(4)以同向旋轉，石墨受到連續剪切被不斷剝離，然后經出料口與一級粉碎系統的勻速進料口(5)連接，經一級氣流粉碎室(6)內設置定刀和動刀，在動刀高速旋轉時產生的氣流使石墨及輔料在粉碎室內被不斷粉碎，通過調整一級分級系統(7)分級輪的轉速，在分級輪形成強大的離心力作用下，達到細度的小微粒受I號引風機(10)的引風力帶至一級旋風分離器
(8)，大顆粒則受離心作用力自然下落到一級氣流粉碎室(6)內繼續粉碎;小微粒與氣體進入一級旋風分離器(8)后，在錐形旋風分離器內不斷懸浮，由于離心力的作用，沿筒壁下滑，進入二級氣流粉碎室(12)，而少量已達到石墨烯級別的微細微粒則隨氣體進入一級除塵收集器(9)，將除塵收集器作為分離裝置，設置絨布袋除去氣體，通過I號收集口(18)收集得到少量石墨烯;二級氣流粉碎室(12)內設置定刀和動刀，經一級旋風分離器(8)的小微粒進一步在二級氣流粉碎室(12)內粉碎，并通過調整二級分級系統(11)分級輪的轉速，在分級輪形成強大的離心力作用下，達到細度的微粒進入串聯的I號渦旋氣流分級器(13)和Π號渦旋氣流分級器(14)進行兩次分級，分離出石墨烯，在Π號引風機(17)的引風力作用下在二級旋風分離器(15)中分離，由Π號收集口(19)收集得到大量石墨烯，更少層數級別的石墨烯則隨氣體進入二級除塵收集器(16)，通過除塵收集器在ΙΠ號收集口(20)收集得到石墨烯；而經串聯的I號渦旋氣流分級器(13)和Π號渦旋氣流分級器(14)分離未達標的石墨烯則循環進入二級氣流粉碎室(12)進一步粉碎。
[0012]作為上述方案的進一步設置，所述螺桿由螺紋元件以積木的形式組合而成，螺紋元件含有嚙合塊。
[0013]作為上述方案的進一步設置，所述螺桿擠出機設置加熱裝置。
[0014]作為上述方案的進一步設置，所述輔加料口(3)與高壓栗連接，輸入氣體。
[0015]作為上述方案的進一步設置，在所述串聯的I號渦旋氣流分級器(13)和Π號渦旋氣流分級器(14)基礎上，串聯更多渦旋氣流分級器，組成3組及以上串聯的渦旋氣流分級器。
[0016]作為上述方案的進一步設置，所述二級分級系統(11)的分級輪轉速高于一級分級系統(7)分級輪的轉速。
[0017]作為上述方案的進一步設置，所述Π號引風機的引風力大于I號引風機的引風力。
[0018]作為上述方案的進一步設置，所述輸送的管路內壁設置陶瓷耐磨層，以克服由于物料在強氣流運動時與管路內壁產生的摩擦損傷。
[0019]本實用新型所述成套設備用于剝離鱗片石墨、膨脹石墨、高取向石墨、熱裂解石墨或者氧化石墨得到單層石墨烯。
[0020]本實用新型所述成套設備用于剝離鱗片石墨、膨脹石墨、高取向石墨、熱裂解石墨或者氧化石墨得到石墨烯微片。
[0021]本實用新型一種連續剪切剝離分級制備石墨烯的成套設備，將螺桿擠出機與氣流粉碎機連接，利用螺桿擠出機的強剪切將石墨剝離，進一步通過氣流粉碎機進行粉碎和均化，使已剝離的石墨烯達到完全分散的狀態，特別是通過設計串聯的渦旋氣流分級器將已達到層數要求的石墨烯及時分離出來，從而在I號收集口、π號收集口、m號收集口收集不同層數的高質量石墨烯，實現了在高剪切應力作用下連續化、規模化、低成本化制備高質量石墨烯。
[0022]與現有技術相比，本實用新型提出的一種連續剪切剝離分級制備石墨烯的成套設備，具有如下優點:
[0023]1、通過螺桿擠出機與粉碎機、氣流分級機的連接使用，實現了連續化、規模化、低成本化制備尚質量石墨稀;
[0024]2、通過設置多個串聯的渦旋氣流分級器，將達到要求的石墨烯及時分離出來，從而得到的石墨烯層數少、層數分布窄，有效避免了已剝離石墨烯被長時間剪切造成的損傷；
[0025]3、將旋風分離器與除塵收集器組成了一個分級系統，通過控制二級分級系統分級輪與一級分級系統分級輪的轉速差，以及通過控制Π號引風機與I號引風機的引風力大小，在I號收集口、Π號收集口、m號收集口得到不同層數(或粒度)的石墨烯，且每個收集口的層數分布(粒度分布)窄。
【附圖說明】
[0026]圖1為本實用新型一種連續剪切剝離分級制備石墨烯的成套設備的示意圖。
[0027]其中:1_螺桿驅動裝置;2-主加料口；3-輔加料口 ；4-三螺桿;5-勻速進料口 ；6-—級氣流粉碎室;7-—級分級系統；8-—級旋風分離器;9-一級除塵收集器；10-1號引風機；11-二級分級系統；12-二級氣流粉碎室；13-1號渦旋氣流分級器；14-Π號渦旋氣流分級器；15-二級旋風分離器;16-二級除塵收集器;17-Π號引風機;18-1號收集口； 19-Π號收集口；20-ΙΠ號收集口。
【具體實施方式】
[0028]以下結合附圖，對實用新型作進一步的詳細說明。實施本實用新型，除以下專門提及的內容之外，均為本領域的普遍知識和公知常識。
[0029]實施例1
[0030]如圖1所示，本實用新型提出了一種連續剪切剝離分級制備石墨烯的成套設備，包括前后依次連接的螺桿擠出機、一級粉碎系統、二級粉碎系統以及連接物料輸送的管路；螺桿擠出機為同向旋轉的三螺桿擠出機，主要由螺桿驅動裝置(I)、主加料口( 2 )、輔加料口
(3)、三根螺桿(4)組成，螺桿由螺紋元件以積木的形式組合而成，其中螺紋元件設置為輸送段和嚙合塊剪切段，石墨為原料由主加料口(2)加入，在螺桿驅動裝置(I)的驅動作用下，三根螺桿(4)以同向旋轉，輔加料口(3)栗入還原性氣體，石墨受到同向旋轉螺桿的連續剪切被不斷剝離，然后經出料口與一級粉碎系統的勻速進料口( 5 )連接;勻速進料口( 5 )將已剪切的石墨粉均勻送入一級氣流粉碎室(6)，一級氣流粉碎室(6)內設置定刀和動刀，在動刀高速旋轉時產生的氣流使石墨及輔料在粉碎室內被不斷粉碎，通過調整一級分級系統(7)分級輪的轉速，在分級輪形成強大的離心力作用下，達到細度的小微粒受I號引風機(10)的引風力帶至一級旋風分離器(8)，大顆粒石墨則受離心作用力自然下落到一級氣流粉碎室
(6)內繼續粉碎;小微粒與氣體進入一級旋風分離器(8)后，在錐形旋風分離器內不斷懸浮，由于離心力的作用，沿筒壁下滑，而少量已達到石墨烯級別的微細微粒則隨氣體進入一級除塵收集器(9)，將除塵收集器作為分離裝置，設置絨布袋除去氣體，通過I號收集口(18)收集得到少量石墨烯;更多粉體經一級旋風分離器(8)的下端進一步在二級氣流粉碎室(12)內粉碎，并通過調整二級分級系統(11)分級輪的轉速，在分級輪形成強大的離心力作用下，達到細度的微粒進入串聯的I號渦旋氣流分級器(13)和Π號渦旋氣流分級器(14)進行兩次分級，分離出石墨烯，在Π號引風機(17)的引風力作用下在二級旋風分離器(15)中分離，由Π號收集口(19)收集得到大量石墨烯，更少層數級別的石墨烯則隨氣體進入二級除塵收集器(16)，通過除塵收集器在ΙΠ號收集口(20)收集得到石墨烯;經串聯的I號渦旋氣流分級器
(13)和Π號渦旋氣流分級器(14)兩次分級而未達到層數要求的石墨烯則循環進入二級氣流粉碎室(12 )進一步粉碎，形成內循環。
[0031]本實用新型二級分級系統(11)的分級輪轉速高于一級分級系統(7)分級輪的轉速。Π號引風機的引風力大于I號引風機的引風力。收集得到的石墨烯層數:1號收集口得到的石墨烯層數為20-50層、Π號收集口得到的石墨烯層數為10-20層、m號收集口得到的石墨烯層數為1-10層，且每個收集口的層數分布窄，質量高。
[0032]實施例2
[0033]如圖1所示，本實用新型提出了一種連續剪切剝離分級制備石墨烯的成套設備，包括前后依次連接的螺桿擠出機、一級粉碎系統、二級粉碎系統以及連接物料輸送的管路；螺桿擠出機為同向旋轉的三螺桿擠出機，主要由螺桿驅動裝置(I)、主加料口( 2 )、輔加料口
(3)、三根螺桿(4)組成，螺桿由螺紋元件以積木的形式組合而成，其中螺紋元件設置為輸送段和嚙合塊剪切段，石墨與少量熱塑性有機物為原料由主加料口(2)加入，在螺桿驅動裝置(I)的驅動作用下，三根螺桿(4)以同向旋轉，螺桿前端設置溫度100-200°C，出料段設置溫度為300-400°C，輔加料口(3)栗入還原性氣體，石墨在熱塑性物料輔助下被同向旋轉螺桿的連續剪切被不斷剝離，然后在出料端熱塑性物料碳化還原，經出料口與一級粉碎系統的勻速進料口(5)連接;勻速進料口(5)將已剪切的石墨粉均勻送入一級氣流粉碎室(6)，一級氣流粉碎室(6)內設置定刀和動刀，在動刀高速旋轉時產生的氣流使石墨及輔料在粉碎室內被不斷粉碎，通過調整一級分級系統(7)分級輪的轉速，在分級輪形成強大的離心力作用下，達到細度的小微粒受I號引風機(10)的引風力帶至一級旋風分離器(8)，大顆粒石墨則受離心作用力自然下落到一級氣流粉碎室(6)內繼續粉碎;小微粒與氣體進入一級旋風分離器(8)后，在錐形旋風分離器內不斷懸浮，由于離心力的作用，沿筒壁下滑，而少量已達到石墨烯級別的微細微粒則隨氣體進入一級除塵收集器(9)，將除塵收集器作為分離裝置，設置絨布袋除去氣體，通過I號收集口(18)收集得到少量石墨烯;更多粉體經一級旋風分離器
(8)的下端進入二級氣流粉碎室(12)內粉碎，并通過調整二級分級系統(11)分級輪的轉速，在分級輪形成強大的離心力作用下，達到細度的微粒進入串聯的I號渦旋氣流分級器(13)和Π號渦旋氣流分級器(14)進行兩次分級，在此基礎上進一步串聯兩組渦旋氣流分級器，組成4組串聯的渦旋氣流分級器，使其分級更為精細，從而獲得層數分布更窄的高質量石墨烯，并在Π號引風機(17)的引風力作用下在二級旋風分離器(15)中分離，由Π號收集口
(19)收集得到大量石墨烯，更少層數級別的石墨烯則隨氣體進入二級除塵收集器(16)，通過除塵收集器在ΙΠ號收集口(20)收集得到石墨烯;而未達到層數要求的石墨烯則循環進入二級氣流粉碎室(12)進一步粉碎，形成內循環。
[0034]本實用新型的螺桿擠出機設置加熱裝置，使加工剪切輔料完成熱塑化和連續碳化，進一步優化螺桿剪切剝離效果，得到的石墨烯層數更低，分布更窄。
[0035]本實用新型二級分級系統(11)的分級輪轉速高于一級分級系統(7)分級輪的轉速。Π號引風機的引風力大于I號引風機的引風力。通過串聯4組渦旋氣流分級器，收集得到的石墨烯層數不但更低，而且層數分布更窄:I號收集口得到的石墨烯層數為10-20層、Π號收集口得到的石墨烯層數為5-10層、m號收集口得到的石墨烯層數為1-5層。
[0036]應說明的是，以上實施例僅用以說明本實用新型的技術方案而非限制，盡管參照較佳實施例對本實用新型進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本實用新型的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本實用新型技術方案的精神和范圍，其均應涵蓋在本實用新型的權利要求范圍當中。
【主權項】
1.一種連續剪切剝離分級制備石墨烯的成套設備，其特征是包括前后依次連接的螺桿擠出機、一級粉碎系統、二級粉碎系統以及連接物料輸送的管路;其中，所述螺桿擠出機為同向旋轉的三螺桿擠出機，主要由螺桿驅動裝置(I)、主加料口( 2)、輔加料口( 3 )、三根螺桿(4)組成； 所述一級粉碎系統包含一級氣流粉碎室(6)、一級分級系統(7)、一級旋風分離器(8)、一級除塵收集器(9)、1號引風機(10); 所述二級粉碎系統包含二級氣流粉碎室(12)、二級分級系統(11)、1號渦旋氣流分級器(13)、Π號渦旋氣流分級器(14)、二級旋風分離器(15)、二級除塵收集器(16)、Π號引風機(17)； 螺桿擠出機出料口與一級粉碎系統的勻速進料口( 5)連接，經一級氣流粉碎室(6)通過一級分級系統(7)分級連接至一級旋風分離器(8)，達到石墨烯級別的微細微粒則隨氣體進入一級除塵收集器(9)，通過I號收集口(18)收集得到少量石墨烯;一級旋風分離器(8)下端與二級氣流粉碎室(12)連接，通過二級分級系統(11)連接至串聯的I號渦旋氣流分級器(13)和Π號渦旋氣流分級器(14)，二級旋風分離器(15)與Π號渦旋氣流分級器(14)連接，由Π號收集口(19)收集得到大量石墨烯，更少層數級別的石墨烯則隨氣體進入二級除塵收集器(16)，通過除塵收集器在ΙΠ號收集口(20)收集得到石墨烯；串聯的I號渦旋氣流分級器(13)和Π號渦旋氣流分級器(14)下端連接二級氣流粉碎室(12)，將未達標的石墨烯循環粉碎。2.根據權利要求1所述一種連續剪切剝離分級制備石墨烯的成套設備，其特征在于:所述螺桿由螺紋元件以積木的形式組合而成，螺紋元件含有嚙合塊。3.根據權利要求1所述一種連續剪切剝離分級制備石墨烯的成套設備，其特征在于:所述成套設備用于剝螺桿擠出機設置加熱裝置。4.根據權利要求1所述一種連續剪切剝離分級制備石墨烯的成套設備，其特征在于:所述輔加料口(3)與高壓栗連接，輸入氣體。5.根據權利要求1所述一種連續剪切剝離分級制備石墨烯的成套設備，其特征在于:在所述串聯的I號渦旋氣流分級器(13)和Π號渦旋氣流分級器(14)基礎上，串聯更多渦旋氣流分級器，組成3組及以上串聯的渦旋氣流分級器。6.根據權利要求1所述一種連續剪切剝離分級制備石墨烯的成套設備，其特征在于:所述二級分級系統(11)的分級輪轉速高于一級分級系統(7)分級輪的轉速。7.根據權利要求1所述一種連續剪切剝離分級制備石墨烯的成套設備，其特征在于:所述Π號引風機的引風力大于I號引風機的引風力。8.根據權利要求1所述一種連續剪切剝離分級制備石墨烯的成套設備，其特征在于:所述輸送的管路內壁設置陶瓷耐磨層，以克服由于物料在強氣流運動時與管路內壁產生的摩擦損傷。9.根據權利要求1所述一種連續剪切剝離分級制備石墨烯的成套設備，其特征在于:所述成套設備用于剝離鱗片石墨、膨脹石墨、高取向石墨、熱裂解石墨或者氧化石墨得到單層石墨烯。10.根據權利要求1所述一種連續剪切剝離分級制備石墨烯的成套設備，其特征在于:所述成套設備用于剝離鱗片石墨、膨脹石墨、高取向石墨、熱裂解石墨或者氧化石墨得到石墨烯微片。
【文檔編號】C01B31/04GK205500791SQ201620285076
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年4月8日
【發明人】陳慶, 曾軍堂, 葉任海
【申請人】成都新柯力化工科技有限公司