一種活性氧化鋁干燥劑的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種活性氧化鋁干燥劑的制備方法，包括以下步驟：1）制備三組份微粉；2）將步驟1）三組份微粉混合均勻后噴霧造粒，然后篩選出粒徑為3?5mm的顆粒經130?150Mpa的等靜壓成形后，放入容器中通入二氧化碳與水蒸氣的混合氣體進行熏蒸2?3小時；3）將步驟2）所熏蒸后的顆粒置于隧道窯中制得活性氧化鋁干燥劑；本發明制備的活性氧化鋁干燥劑具有細孔分布均勻，孔容、比表面積及抗壓強度高的優點。
【專利說明】
一種活性氧化鋁干燥劑的制備方法[0001]
技術領域
[0002]本發明涉及一種活性氧化鋁干燥劑的制備方法。【背景技術】[00〇3] 活性氧化錯，又名活性研^土，英文名稱為Activated Alumina。在催化劑中使用氧化鋁的通常專稱為“活性氧化鋁”，它是一種多孔性、高分散度的固體材料，有很大的表面積，其微孔表面具備催化作用所要求的特性，如吸附性能、表面活性、優良的熱穩定性等，所以被廣泛地用作化學反應的催化劑和催化劑載體。球形活性氧化鋁變壓油吸附劑為白色球狀多孔性顆粒，活性氧化鋁粒度均勻，表面光滑，機械強度大，吸濕性強，吸水后不脹不裂保持原狀，無毒、無嗅、不溶于水、乙醇。活性氧化鋁是一種微量水深度干燥的高效干燥劑，非常適用于無熱再生裝置。
[0004]然而現有的活性氧化鋁干燥劑難以同時具備良好的孔容、比表面積與抗壓強度。
【發明內容】
[0005]本發明所要解決的技術問題是，克服以上現有技術的缺點:提供一種細孔分布均勻，孔容、比表面積及抗壓強度高的活性氧化鋁干燥劑的制備方法。
[0006]本發明的技術解決方案如下:一種活性氧化鋁干燥劑的制備方法，包括以下步驟:1)將A1203球磨至平均粒徑為1-1.5微米，得到氧化鋁微粉;將PrNd合金破碎球磨至平均粒徑為0.5-0.7微米，得到PrNd合金微粉;再將Zr02、白云石和羧甲基纖維素混合球磨至平均粒徑為0.6-0.8微米得到三組份微粉；2)將步驟1)所制得的氧化鋁微粉、PrNd合金微粉和三組份微粉混合均勻后噴霧造粒， 然后篩選出粒徑為3-5_的顆粒經130-150Mpa的等靜壓成形后，放入容器中通入二氧化碳與水蒸氣的混合氣體進行熏蒸2-3小時；3)將步驟2)所熏蒸后的顆粒置于隧道窯中，以每小時60-65°C的升溫速率升溫至600-800°C，保溫3-5小時，冷卻后制得活性氧化鋁干燥劑。
[0007]作為優化，步驟2)中，按重量份計，各組分的比例為:氧化鋁微粉900-950份;PrNd 合金微粉3-8份;三組份微粉20-30份;所述三組份微粉中各組分的重量份比例為:Zr02 10-15份，白云石80-90份，羧甲基纖維素15-20份。
[0008]作為優化，所述PrNd合金中的Pr的質量百分比含量為26-28%。
[0009]作為優化，所述二氧化碳與水蒸氣的混合氣體中二氧化碳與水蒸氣的體積比為1: 1_3 〇
[0010]作為進一步優化，所述二氧化碳與水蒸氣的混合氣體中二氧化碳與水蒸氣的體積比為1:1.5。
[0011]本發明的有益效果是:本發明通過將各功能組分采用合理的粒徑配比混合造粒，結合二氧化碳與水蒸氣的混合氣體的熏蒸處理，以及PrNd合金微粉在焙燒時對氧化鋁瓷球晶粒的細化作用和羧甲基纖維素的成孔作用，能有效改善活性氧化鋁干燥劑在焙燒過程中的微孔形態，使活性氧化鋁干燥劑保證較高抗壓強度的同時，大大提高比表面積及孔容。【具體實施方式】
[0012]下面用具體實施例對本發明做進一步詳細說明，但本發明不僅局限于以下具體實施例。
[0013]實施例一1)將氧化鋁球磨至平均粒徑為1-1.5微米，得到氧化鋁微粉;將PrNd合金破碎球磨至平均粒徑為0.5-0.7微米，得到PrNd合金微粉;再將Zr02、白云石和羧甲基纖維素混合球磨至平均粒徑為0.6-0.8微米得到三組份微粉；2)將步驟1)所制得的氧化鋁微粉、PrNd合金微粉和三組份微粉混合均勻后噴霧造粒， 然后篩選出粒徑為3-5mm的顆粒經150Mpa的等靜壓成形后，放入容器中通入體積比為1:1.5 的二氧化碳與水蒸氣的混合氣體進行熏蒸3小時；3)將步驟2)所熏蒸后的顆粒置于隧道窯中，以每小時65°C的升溫速率升溫至700°C， 保溫3小時，冷卻后制得活性氧化鋁干燥劑。[〇〇14]步驟2)中，各組分的含量為:氧化鋁微粉950g;PrNd合金微粉8g;三組份微粉 3〇g;其中所述三組份微粉中各組分的含量為:Zr02 15g，白云石90g，羧甲基纖維素20g。 所述PrNd合金中的Pr的質量百分比含量為28%。測得本實施例活性氧化鋁干燥劑的比表面積為300m2/g，孔容為0.81ml/g，抗壓強度為150N/顆。
[0015] 實施例二1)將氧化鋁球磨至平均粒徑為1-1.5微米，得到氧化鋁微粉;將PrNd合金破碎球磨至平均粒徑為0.5-0.7微米，得到PrNd合金微粉;再將Zr02、白云石和羧甲基纖維素混合球磨至平均粒徑為0.6-0.8微米得到三組份微粉；2)將步驟1)所制得的氧化鋁微粉、PrNd合金微粉和三組份微粉混合均勻后噴霧造粒， 然后篩選出粒徑為3-5mm的顆粒經150Mpa的等靜壓成形后，放入容器中通入體積比為1:1的二氧化碳與水蒸氣的混合氣體進行熏蒸2小時；3)將步驟2)所熏蒸后的顆粒置于隧道窯中，以每小時65°C的升溫速率升溫至800°C， 保溫5小時，冷卻后制得活性氧化鋁干燥劑。[〇〇16]步驟2)中，各組分的含量為:氧化鋁微粉900g;PrNd合金微粉5g;三組份微粉20-30g;其中所述三組份微粉中各組分的含量為:Zr〇2 13g，白云石85g，羧甲基纖維素16g。 所述PrNd合金中的Pr的質量百分比含量為27%。測得本實施例活性氧化鋁干燥劑的比表面積為320m2/g，孔容為0.76ml/g，抗壓強度為130N/顆。
[0017] 實施例三1)將氧化鋁球磨至平均粒徑為1-1.5微米，得到氧化鋁微粉;將PrNd合金破碎球磨至平均粒徑為0.5-0.7微米，得到PrNd合金微粉;再將Zr02、白云石和羧甲基纖維素混合球磨至平均粒徑為0.6-0.8微米得到三組份微粉；2)將步驟1)所制得的氧化鋁微粉、PrNd合金微粉和三組份微粉混合均勻后噴霧造粒， 然后篩選出粒徑為3-5mm的顆粒經140Mpa的等靜壓成形后，放入容器中通入體積比為1:2的二氧化碳與水蒸氣的混合氣體進行熏蒸2小時；3)將步驟2)所熏蒸后的顆粒置于隧道窯中，以每小時60°C的升溫速率升溫至700°C， 保溫3小時，冷卻后制得活性氧化鋁干燥劑。
[0018]步驟2)中，各組分的含量為:氧化鋁微粉900g;PrNd合金微粉3g;三組份微粉 2〇g;其中所述三組份微粉中各組分的含量為:Zr02 10g，白云石80g，羧甲基纖維素20g。 [〇〇19]所述PrNd合金中的Pr的質量百分比含量為26%。[〇〇2〇]測得本實施例活性氧化鋁干燥劑的比表面積為320m2/g，孔容為0.85ml/g，抗壓強度為145N/顆。[〇〇21]以上僅是本發明的特征實施范例，對本發明保護范圍不構成任何限制。凡采用同等交換或者等效替換而形成的技術方案，均落在本發明權利保護范圍之內。
【主權項】
1.一種活性氧化鋁干燥劑的制備方法，其特征在于:包括以下步驟:1)將A1203球磨至平均粒徑為1-1.5微米，得到氧化鋁微粉;將PrNd合金破碎球磨至平 均粒徑為0.5-0.7微米，得到PrNd合金微粉;再將Zr02、白云石和羧甲基纖維素混合球磨至 平均粒徑為0.6-0.8微米得到三組份微粉；2)將步驟1)所制得的氧化鋁微粉、PrNd合金微粉和三組份微粉混合均勻后噴霧造粒， 然后篩選出粒徑為3-5_的顆粒經130-150Mpa的等靜壓成形后，放入容器中通入二氧化碳 與水蒸氣的混合氣體進行熏蒸2-3小時；3)將步驟2)所熏蒸后的顆粒置于隧道窯中，以每小時60-65°C的升溫速率升溫至600-800°C，保溫3-5小時，冷卻后制得活性氧化鋁干燥劑。2.根據權利要求1所述的活性氧化鋁干燥劑的制備方法，其特征在于:步驟2)中，按重 量份計，各組分的比例為:氧化鋁微粉900-950份;PrNd合金微粉3-8份;三組份微粉SOSO 份; 所述三組份微粉中各組分的重量份比例為:Zr02 10-15 份， 白云石 80-90 份，羧甲基 纖維素15-20份。3.根據權利要求1或2所述的活性氧化鋁干燥劑的制備方法，其特征在于:所述PrNd合 金中的Pr的質量百分比含量為26-28%。4.根據權利要求1或2所述的活性氧化鋁干燥劑的制備方法，其特征在于:所述二氧化 碳與水蒸氣的混合氣體中二氧化碳與水蒸氣的體積比為1:1-3。5.根據權利要求4所述的活性氧化鋁干燥劑的制備方法，其特征在于:所述二氧化碳與 水蒸氣的混合氣體中二氧化碳與水蒸氣的體積比為1:1.5。
【文檔編號】C01F7/02GK106082291SQ201610452067
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月22日
【發明人】劉建斌
【申請人】江西鑫陶科技股份有限公司