鉺鐿共摻含鎢酸釔鈉晶相發光玻璃陶瓷及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及鉺鐿共摻含鎢酸釔鈉晶相發光玻璃陶瓷及其制備方法，其物質的量百分組成為：10Na2CO3?6Y2O3?5WO3?45SiO2?17.5H3BO3?15NaF?0.5Sb2O3?0.1Er2O3?0.9Yb2O3。制備方法采用熔融晶化技術。發明的鉺鐿共摻發光玻璃陶瓷的主晶相為鎢酸釔鈉，厚度為2mm的鉺鐿共摻上轉換發光玻璃陶瓷在可見光區的透過率為85％，在980nm波長激發下，在400nm?700nm之間出現3個光譜帶，分別為470nm?490nm的藍光譜帶，520nm?565nm的綠光光譜帶，640nm?680nm的紅光光譜。綠光光譜帶存在兩個最強峰，分別是527nm和550nm，對應于Er3+的2H11/2→4I15/2和2S3/2→4I15/2躍遷，紅光光譜帶最強峰為655nm，對應于Er3+的4F9/2→4I15/2躍遷。測定不同激發功率下鉺鐿共摻透明玻璃陶瓷樣品在527nm和550nm處的發光強度，表明綠光發射為雙光子過程。
【專利說明】
鉺鐿共摻含鎢酸釔鈉晶相發光玻璃陶瓷及其制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及玻璃陶瓷制備技術領域，具體地說涉及鎢酸釔鈉為晶相鉺鐿共摻發光玻璃陶瓷及其制備方法。
【背景技術】
[0002]近年來，堿金屬雙鎢酸鹽是發光材料的研究熱點，鎢酸釔鈉(NaY(WO4)2)就是其中之一。鎢酸釔鈉具有白鎢礦結構，存在四方或者單斜等多種結構。鎢酸釔鈉晶體結構中Y3+和Na+的相互位置不固定，由于稀土離子的半徑相差不多，使得摻雜的稀土離子更容易進入到晶相當中。在晶相中的稀土離子具有無序性，造成了稀土離子的吸收和發射譜線比較寬，有利于抽運光吸收量子效率的提高。2013年，劉艷利用溶劑熱法合成了NaY(WO4)2 = Eu3VTb3+/Tm3+白色熒光粉。2013年，D.Thangara ju等人利用溶膠-凝膠法合成了 KGd (WO4) 2透明陶瓷。2014年，H.Fuks等人研究了 Cr3+: NaIn(WO4)2晶體的結構和光學性能。現在利用化學合成法制備的NaY(WO4)2粉體的研究較多，對于NaY(WO4)2的單晶也有研究，但是對于NaY(WO4)2為晶相的玻璃陶瓷材料還未見報道。
[0003]稀土離子Er3+的能級結構非常豐富且分布均勻，是目前研究最廣泛的稀土離子之一。Er3+離子的上轉換呈現出強的綠光發射，具有較高的摻雜濃度，可在多光束(650nm、808nm、980nm和1064nm)激發下產生綠光，應用廣泛。由于Er3+摻雜的玻璃陶瓷材料輸出脈沖能量大，功率大，可應用于大功率固體激光器件和上轉換激光材料。對于鉺鐿共摻含鎢酸釔鈉晶相玻璃陶瓷還未見相關報道。

【發明內容】

[0004]本發明的目的在于提供一種鉺鐿共摻含鎢酸釔鈉晶相玻璃陶瓷及其制備方法。
[0005]本發明是通過以下的技術方案來實現的:
[0006]—種鉺鐿共摻含鎢酸釔鈉晶相發光玻璃陶瓷，其組分及其含量(物質的量百分比)如下:
[0007]10Na2C03-6Y203-5ff03-45Si02-17.5H3B03-15NaF-0.5Sb203-0.1Er2O3-0.9Yb2O3o
[0008]本發明的鉺鐿共摻含鎢酸釔鈉晶相發光玻璃陶瓷的制備方法，包括以下步驟:
[0009]I)按組分及含量計算稱取各物質，并充分混合均勻，置于鉑金坩禍中，放入硅鉬爐中，升溫至1200°C，恒溫I小時，繼續升溫至1400°C，并恒溫2小時后，使原料熔融成液態，將坩禍中的液體倒在已預熱的不銹鋼模具上固化成型，迅速放入450°C馬弗爐中退火，保溫2小時，隨爐降至室溫，制得鉺鐿共摻透明玻璃；
[0010]2)將鉺鐿共摻透明玻璃放入箱式電阻爐中，采用一步析晶法，以5°C/分鐘的升溫速率升溫至650°C，保溫3小時，得到鉺鐿共摻含鎢酸釔鈉晶相玻璃陶瓷；
[0011]3)將制得的鉺鐿共摻含鎢酸釔鈉晶相玻璃陶瓷切割，然后用磨拋機對玻璃陶瓷進行雙面研磨和拋光，最終得到鉺鐿共摻含鎢酸釔鈉晶相玻璃陶瓷厚度為2mm。
[0012]采用X射線衍射分析確定鉺鐿共摻玻璃陶瓷的主晶相;采用掃描電子顯微鏡觀察鉺鐿共摻玻璃陶瓷的微觀形貌;采用紫外-可見-近紅外分光光度計測量厚度為2mm的鉺鐿共摻玻璃陶瓷的光透過率;采用熒光光譜儀測量鉺鐿共摻玻璃陶瓷的上轉換發光光譜。
[0013]鉺鐿共摻玻璃陶瓷的主晶相為鎢酸釔鈉。厚度為2mm鉺鐿共摻玻璃陶瓷在可見光區的透過率為85 %。
【附圖說明】
[0014]圖1為鉺鐿共摻含鎢酸釔鈉晶相發光玻璃陶瓷的X射線衍射分析譜圖，該圖兼作摘要附圖。
[0015]圖2為鉺鐿共摻含鎢酸釔鈉晶相發光玻璃陶瓷的掃描電子顯微鏡照片。
[0016]圖3為鉺鐿共摻含鎢酸釔鈉晶相發光玻璃陶瓷的透過率曲線。
[0017]圖4為鉺鐿共摻含鎢酸釔鈉晶相發光玻璃陶瓷的上轉換發射光譜圖。
[0018]圖5為鉺鐿共摻含鎢酸釔鈉晶相發光玻璃陶瓷的上轉換發光強度與激光器的激發功率之間的雙常用對數圖。
【具體實施方式】
[0019]下面結合實施例和附圖對本發明作進一步說明，但不限于這些實施例。
[0020]按照下述配比稱取各組分10Na2C03-6Y203-5W03-45Si02-17.5H3B03-15NaF-
0.5Sb203-0.1Er2O3-0.9Yb203(物質的量百分比)，稱取原料共50克，并充分混合均勻，置于鉑金坩禍中，放入硅鉬爐中，升溫至1200°C，恒溫I小時，繼續升溫至1400°C，恒溫2小時后，使原料熔融成液態，將坩禍中的液體倒在已預熱的不銹鋼模具上固化成型，迅速放入450°C馬弗爐中，保溫2小時，隨爐降至室溫，制得鉺鐿共摻透明玻璃;將鉺鐿共摻透明玻璃樣品放入箱式電阻爐中，以5°C/分鐘的升溫速率升溫至650°C，保溫3小時，隨爐降至室溫，得到鉺鐿共摻透明玻璃陶瓷;將制得的鉺鐿共摻透明玻璃陶瓷用切割機切割，然后進行研磨和拋光，最終得到鉺鐿共摻透明玻璃陶瓷樣品厚度為2mm。采用X射線衍射分析確定鉺鐿共摻透明玻璃陶瓷的主晶相為鎢酸釔鈉，見附圖1;采用掃描電子顯微鏡確定鉺鐿共摻透明玻璃陶瓷的微觀形貌，可見晶粒為球形且分布均勻，見附圖2;采用紫外-可見-近紅外分光光度計測量厚度為2_的鉺鐿共摻透明玻璃陶瓷的光透過率，可見光區可達85%，見附圖3;采用熒光光譜儀測量鉺鐿共摻透明玻璃陶瓷的上轉換發光光譜，在980nm半導體激光器激發下，鉺鐿共摻透明玻璃陶瓷的上轉換發射光譜見附圖4，樣品在400nm-700nm之間出現3個光譜帶，分別為470nm-490nm的藍光譜帶，520nm_565nm的綠光光譜帶，640nm-680nm的紅光光譜帶。綠光光譜帶存在兩個最強峰，分別是527nm和550nm，對應于Er3+的2H11/244I15/2和2S3/244I15/2躍迀，紅光光譜帶最強峰為655nm，對應于Er3+的4Fg/2—4Ii5/2躍迀。改變半導體激光器的激發功率，測定不同激發功率下鉺鐿共摻透明玻璃陶瓷樣品在527nm和550nm處的發光強度，然后對發光強度及激發功率取雙常用對數進行擬合，得到上轉換發光強度與激光器的激發功率之間的雙常用對數圖見附圖5所示。由圖5可知5 27nm和5 50nm的斜率分別為2.1O 25和2.0703，這表明綠光發射為雙光子過程。
[0021]當然，本發明還有很多實施例，在不背離本發明精神及實質的情況下，熟悉本領域的技術人員當可根據本發明做出相應的改變和變形，但這些相應的改變和變形都應屬于本發明所附的權利要求保護范圍內。
【主權項】
1.一種鉺鐿共摻含鎢酸釔鈉晶相發光玻璃陶瓷及其制備方法，其特征在于:該玻璃陶瓷的化學組成及其物質的量百分含量如下:10Na2C03-6Y203-5W03-45Si02-17.5H3B03-15NaF-0.5Sb2〇3_0.lEr2〇3_0.9Yb2〇3 o2.根據權利要求1所述的鉺鐿共摻含鎢酸釔鈉晶相發光玻璃陶瓷，其特征在于:主晶相為鎢酸釔鈉。3.根據權利要求1所述的鉺鐿共摻含鎢酸釔鈉晶相發光玻璃陶瓷，其特征在于:厚度為2_的透明玻璃陶瓷在可見光區的透過率為85%。4.根據權利要求1所述的鉺鐿共摻含鎢酸釔鈉晶相發光玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于:該方法由以下工藝步驟所組成: 1)按組分及含量計算稱取各物質，并充分混合均勻，置于鉑金坩禍中，放入硅鉬爐中，升溫至1200°C，恒溫I小時，繼續升溫至1400°C，并恒溫2小時后，使原料熔融成液態，將坩禍中的液體倒在已預熱的不銹鋼模具上固化成型，迅速放入450°C馬弗爐中退火，保溫2小時，隨爐降至室溫，制得鉺鐿共摻透明玻璃； 2)將鉺鐿共摻透明玻璃放入箱式電阻爐中，采用一步析晶法，以5°C/分鐘的升溫速率升溫至650°C，保溫3小時，得到鉺鐿共摻含鎢酸釔鈉晶相玻璃陶瓷； 3)將制得的鉺鐿共摻玻璃陶瓷切割，然后用磨拋機對玻璃陶瓷進行雙面研磨和拋光，最終得到鉺鐿共摻含鎢酸釔鈉晶相玻璃陶瓷厚度為2mm。
【文檔編號】C03C10/02GK106007386SQ201610356230
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月26日
【發明人】張洪波, 蘇春輝, 韋欽磊
【申請人】長春理工大學