用于熱解碳化硅片生長石墨烯的坩堝的制作方法
【專利摘要】本發明提供了一種用于熱解碳化硅片生長石墨烯的坩堝，包括呈筒狀的坩堝體；位于所述坩堝體上的第一坩堝蓋，所述第一坩堝蓋具有一個或多個第一通孔，所述第一通孔的孔徑為0.01～3毫米，所述第一坩堝蓋和所述坩堝體限定了一個用于容納所述碳化硅片的容納空間，所述容納空間的高度為1～15毫米。在現有的工藝參數下采用本發明的坩堝能控制石墨烯的生長速率，從而制備高均勻性的石墨烯。
【專利說明】
用于熱解碳化硅片生長石墨烯的坩堝
技術領域
[0001]本發明涉及坩禍，具體涉及一種用于熱解碳化硅片生長石墨烯的坩禍。
【背景技術】
[0002]石墨烯具有極高的載流子迀移率，有望取代硅成為下一代功能器件材料。在高溫下，碳化硅單晶片表面的硅原子的升華速率是碳原子的幾百萬倍，因而碳原子會留在碳化硅單晶片的表面上形成石墨烯。采用高溫熱解碳化硅單晶片生長的石墨烯具有較高的質量，已經成為制備石墨烯最優選的方法。
[0003]高溫熱解碳化硅單晶片生長單層石墨烯除了與生長溫度、升溫速率、氣氛環境、真空度、生長時間、冷卻時間等工藝參數有關，還與坩禍結構有關。
[0004]圖1是現有技術中的一種坩禍的剖視圖，坩禍11呈一端開口的筒狀。將潔凈的碳化硅片放置在坩禍11的底部，在高溫熱解過程中，碳化硅片表面的硅原子自由升華，使得硅原子的氣流如圖1中的虛線箭頭所示，因此難以穩定控制石墨烯的生長，所制備的石墨烯的厚度不均勻。
[0005]圖2是現有技術中的另一種坩禍的剖視圖，與圖1所示的坩禍11基本相同，區別在于還包括坩禍蓋12，坩禍蓋12的邊緣與坩禍11是非密封。在高溫熱解過程中，硅原子的氣流如圖2中的虛線箭頭所示，引起的氣體對流使得坩禍內部的溫場分布差異性大，無法得到尚均勾性的石墨稀。
[0006]因此目前需要一種基于現有的熱解碳化硅片的工藝參數生長高均勻性的石墨烯的坩禍。
【發明內容】
[0007]因此，本發明要解決的技術問題是提供一種能制備高均勻性石墨烯的坩禍。
[0008]本發明的一個實施例提供了一種用于熱解碳化硅片生長石墨烯的坩禍，包括:
[0009]呈筒狀的坩禍體；
[0010]位于所述坩禍體上的第一坩禍蓋，所述第一坩禍蓋具有一個或多個第一通孔，所述第一通孔的孔徑為0.01?3毫米，所述第一坩禍蓋和所述坩禍體限定了一個用于容納所述碳化硅片的容納空間，所述容納空間的高度為I?15毫米。
[0011]優選的，所述多個第一通孔中相鄰兩個第一通孔的間距為2?15毫米，所述間距隨著所述孔徑的增大而增加。
[0012]優選的，所述多個第一通孔的孔徑相同。
[0013]優選的，所述坩禍還包括:
[0014]第二坩禍蓋，所述第二坩禍蓋具有一個或多個第二通孔；以及
[0015]設置在所述第一坩禍蓋和第二坩禍蓋的相向面之間的環形件。
[0016]優選的，所述第二通孔的孔徑為0.01?3毫米。
[0017]優選的，所述多個第二通孔中相鄰兩個第二通孔的間距為2?15毫米。
[0018]優選的，所述環形件的厚度為0.1?15毫米。
[0019]優選的，所述環形件與所述第一坩禍蓋或第二坩禍蓋為一體成型。
[0020]優選的，所述坩禍體、第一坩禍蓋、環形件和第二坩禍蓋的材質選自石墨、鎢、鎢合金、鉭或鉭合金。
[0021]本發明的坩禍限制了硅原子的氣體對流，并且坩禍內部的溫場穩定、溫場分布差異性小，在現有的工藝參數下采用本發明的坩禍能控制石墨烯的生長速率，從而制備高均勻性的石墨烯。
【附圖說明】
[0022]以下參照附圖對本發明實施例作進一步說明，其中:
[0023]圖1是現有技術中的一種坩禍的剖視圖。
[0024]圖2是現有技術中的另一種坩禍的剖視圖。
[0025]圖3是根據本發明第一個實施例的坩禍的剖視圖。
[0026]圖4是圖3所示的坩禍的俯視圖。
[0027]圖5是根據本發明第二個實施例的坩禍的剖視圖。
[0028]圖6是根據本發明第三個實施例的坩禍的剖視圖。
[0029]圖7是圖6所示的坩禍的俯視圖。
[0030]圖8是圖6所示的坩禍移去最上面的坩禍蓋后的俯視圖。
【具體實施方式】
[0031]為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖通過具體實施例對本發明進一步詳細說明。
[0032]圖3是根據本發明第一個實施例的坩禍的剖視圖。如圖3所示，坩禍30包括坩禍體31和i甘禍蓋32。
[0033]坩禍體31和坩禍蓋32由耐高溫的石墨制成。坩禍體31呈一端開口的筒狀，坩禍蓋32與坩禍體31的開口相適配，且坩禍體31和坩禍蓋32限定了一個用于容納碳化硅片的容納空間34，該容納空間34的高hi為I毫米。
[0034]圖4是圖3所示的坩禍的俯視圖，其中圖3是沿著圖4的直線A-A從上到下剖開的剖視圖。圖4僅示出了位于坩禍體31上的坩禍蓋32。坩禍蓋32上具有孔徑為0.5毫米的7個通孔33，7個通孔33呈二維六角排布，即與六角密排晶胞中每一層的排列類似，相鄰的兩個通孔33之間的距離dl為5毫米。
[0035]以下將簡述在坩禍30中熱解碳化硅生長石墨烯的制備方法:1、選取尺寸為8毫米X 10毫米、表面潔凈的碳化硅片。2、采用干法刻蝕(刻蝕時間25分鐘，溫度1450°C，壓強10 3帕)去除碳化硅片表面損傷層。3、將碳化硅片放置在坩禍30的底部，并將坩禍30放置于中頻感應加熱爐中。4、使用高純氬氣清洗加熱爐并充入0.1大氣壓的高純氬氣，在3小時內將坩禍的溫度升高至1450°C，將加熱爐的氣壓降低至0.5千帕，16分鐘后停止加熱，自然冷卻至室溫。
[0036]在生長石墨烯的過程中，坩禍蓋32上的通孔33限定了硅原子從坩禍30的內部向外部運動的路徑，使得硅原子的氣流如圖3中的虛線箭頭所示，坩禍30限制了硅原子的氣體對流并控制溫場分布一致，另外通孔33的孔徑大小能控制硅原子的逃逸速率，從而使得碳化硅片表面上每一處的碳原子的升華的速率相等，最終得到高均勻性的石墨烯。
[0037]圖5是根據本發明第二個實施例的坩禍的剖視圖。坩禍40與圖3所示的坩禍30基本相同，區別在于，坩禍蓋42上具有一個通孔43，通孔43的孔徑為I毫米。坩禍體41和坩禍蓋42限定了一個高度h2為5毫米的容納空間44。
[0038]以下將簡述在坩禍40中熱解碳化硅生長石墨烯的制備方法:1、選取尺寸為6毫米X6毫米、表面潔凈的碳化硅片。2、采用干法刻蝕(刻蝕時間15分鐘，溫度1400°C，壓強10 3帕)去除碳化硅片表面損傷層。3、將碳化硅片放置在坩禍體41的底部的中心處，將坩禍40放置于中頻感應加熱爐中。4、使用高純氬氣清洗加熱爐并充入0.1大氣壓的高純氬氣，在3小時內將坩禍的溫度升高至1450°C，將加熱爐的氣壓降低至0.5千帕，16分鐘后停止加熱，自然冷卻至室溫。結果表明獲得了高均勻性的石墨烯。
[0039]在本發明的另一個實施例中，坩禍蓋和坩禍體限定的容納空間的高為5毫米，坩禍蓋包括孔徑為3毫米的多個通孔，相鄰通孔的間距為15毫米。實驗結果表明采用上面所述的制備方法在該坩禍中得到了高均勻性的石墨烯。
[0040]在本發明的又一個實施例中，坩禍蓋和坩禍體限定的容納空間的高為10毫米，坩禍蓋包括孔徑為0.01毫米的多個通孔，相鄰通孔的間距為2毫米。實驗結果表明采用上面所述的制備方法在該坩禍中得到了高均勻性的石墨烯。
[0041]在本發明的又一個實施例中，坩禍蓋和坩禍體限定的容納空間的高為15毫米，坩禍蓋包括孔徑為2毫米的多個通孔，相鄰通孔的間距為10毫米。實驗結果表明采用上面所述的制備方法在該坩禍中得到了高均勻性的石墨烯。
[0042]在本發明的又一個實施例中，坩禍蓋和坩禍體限定的容納空間的高為2毫米，坩禍蓋包括孔徑為I毫米的多個通孔，相鄰通孔的間距為8毫米。實驗結果表明采用上面所述的制備方法在該坩禍中得到了高均勻性的石墨烯。
[0043]在本發明的上述實施例中，坩禍蓋上通孔的孔徑為0.01?3毫米，該相鄰通孔的間距為2?15毫米，并且間距隨著孔徑的增大而增加。坩禍體和坩禍蓋限定的容納空間的高可以為I?15毫米之間的任意值。
[0044]圖6是根據本發明第三個實施例的坩禍的剖視圖。坩禍50包括坩禍體51、位于坩禍體51上的第一坩禍蓋52，還包括第二坩禍蓋56和設置在第一坩禍蓋52和第二坩禍蓋56的相向面之間的環形件55。
[0045]i甘禍體51呈一端開口的筒狀，第一i甘禍蓋52與i甘禍體51的開口相適配，第一i甘禍蓋52和坩禍體51限定了高度h3為3毫米的容納空間54。環形件55和第二坩禍蓋56由耐高溫的石墨制成。環形件55的厚度為0.5毫米，從而使得第一坩禍蓋52和第二坩禍蓋56的相向面之間的距離為0.5毫米。
[0046]圖7是圖6所示的坩禍的俯視圖。其中圖6是沿著圖7中的直線B-B從上到下剖開的剖視圖。圖7僅示出了最上方的第二坩禍蓋56，第二坩禍蓋56具有孔徑為0.01毫米的4個通孔57，4個通孔57排列呈方形，相鄰的兩個通孔57的間距d2為10毫米。
[0047]圖8是圖6所示的坩禍50移去最上面的坩禍蓋56后的俯視圖，因此圖8僅示出了第一坩禍蓋52和位于第一坩禍蓋52上的環形件55。環形件55呈圓環狀。第一坩禍蓋52上具有孔徑為I毫米的5個通孔53，其中的4個通孔53排列呈方形，余下的一個通孔53位于方形的中心，中心的通孔53與相鄰的另一個通孔53的間距d3為7毫米。
[0048]本發明的坩禍50中的第二坩禍蓋56和環形件55可以進一步降低硅原子的升華速率，從而更加有效地控制石墨烯的生長速率和生長層數。
[0049]在本發明的其他實施例中，第一坩禍蓋52和第二坩禍蓋56的相向面之間的距離可以是0.1?15毫米之間的任意值。
[0050]在本發明的其他實施例中，環形件55還可以和第一坩禍蓋52或第二坩禍蓋56由相同材質一體成型制成。在其他實施例中，環形件55還可以與坩禍體51固定連接。
[0051]在本發明的其他實施例中，第二坩禍蓋56上的通孔57的孔徑可以是0.01?3毫米之間的任意值，相鄰兩個通孔57的間距為2?15毫米之間的任意值。
[0052]在本發明的其他實施例中，第二坩禍蓋56可僅有一個通孔。
[0053]本發明的與坩禍體限定了用于容納碳化硅片的容納空間的第一坩禍蓋上的通孔的數量并不限于上述實施例中的1、5和7個。第一坩禍蓋上的通孔的數量可以是任意數。當采用本發明的坩禍生長石墨烯時，根據第一坩禍蓋上通孔的數量選擇碳化硅片的尺寸。例如隨著第一坩禍蓋上的通孔的數量減少，為了制備高均勻性的石墨烯，可選用的碳化硅片的尺寸也減小。
[0054]在本發明的其他實施例中，同一坩禍蓋上的多個(例如大于2個)通孔的孔徑也可以不同；多個通孔中任意相鄰的兩個通孔的間距可以不相等。例如相鄰的4個通孔可以排列呈矩形、平行四邊形或梯形等。
[0055]本發明的坩禍還可以采用其他耐高溫的材質制成，例如金屬鎢或鎢合金、金屬鉭或鉭合金等。
[0056]雖然本發明已經通過優選實施例進行了描述，然而本發明并非局限于這里所描述的實施例，在不脫離本發明范圍的情況下還包括所作出的各種改變以及變化。
【主權項】
1.一種用于熱解碳化硅片生長石墨烯的坩禍，其特征在于，包括: 呈筒狀的坩禍體； 位于所述坩禍體上的第一坩禍蓋，所述第一坩禍蓋具有一個或多個第一通孔，所述第一通孔的孔徑為0.0l?3毫米，所述第一坩禍蓋和所述坩禍體限定了一個用于容納所述碳化硅片的容納空間，所述容納空間的高度為I?15毫米。2.根據權利要求1所述的坩禍，其特征在于，所述多個第一通孔中相鄰兩個第一通孔的間距為2?15毫米，所述間距隨著所述孔徑的增大而增加。3.根據權利要求1所述的坩禍，其特征在于，所述多個第一通孔的孔徑相同。4.根據權利要求1至3中任一項所述的坩禍，其特征在于，所述坩禍還包括: 第二坩禍蓋，所述第二坩禍蓋具有一個或多個第二通孔；以及 設置在所述第一坩禍蓋和第二坩禍蓋的相向面之間的環形件。5.根據權利要求4所述的坩禍，其特征在于，所述第二通孔的孔徑為0.01?3毫米。6.根據權利要求4所述的坩禍，其特征在于，所述多個第二通孔中相鄰兩個第二通孔的間距為2?15毫米。7.根據權利要求4所述的坩禍，其特征在于，所述環形件的厚度為0.1?15毫米。8.根據權利要求4所述的坩禍，其特征在于，所述環形件與所述第一坩禍蓋或第二坩禍蓋為一體成型。9.根據權利要求4所述的坩禍，其特征在于，所述坩禍體、第一坩禍蓋、環形件和第二坩禍蓋的材質選自石墨、鎢、鎢合金、鉭或鉭合金。
【文檔編號】C01B31/04GK105984865SQ201510071246
【公開日】2016年10月5日
【申請日】2015年2月11日
【發明人】蘆偉, 郭麗偉, 陳小龍
【申請人】中國科學院物理研究所