一種氮化硅陶瓷加熱器保護管及其制備方法與應用
【專利摘要】本發明屬于陶瓷材料的制備領域，具體涉及氮化硅陶瓷加熱器保護管及其制備方法。所述氮化硅陶瓷加熱器保護管按重量份計，由包括如下組分的原料制成：氮化硅82?94份；燒結助劑5.9?12份；聚乙二醇(PEG)0.1?6份；所述燒結助劑選自氧化鋁、氧化鎂、氧化釔、氧化鈰、碳化鈦中的一種或多種。本發明所述氮化硅陶瓷加熱器保護管是鑄鋁行業用加熱爐的核心部件之一，其不導電，從而保證加熱體與鋁液較高的絕緣性；其優異的耐高溫性能及高溫強度，可保證在鋁液中長期承受高溫環境并保持強度不衰減；同時氮化硅具有優異的耐熱沖擊性能，從而提高了設備使用壽命；其良好的導熱性能使得加熱器的加熱效率大大提高。
【專利說明】
-種氮化括陶瓷加熱器保護管及其制備方法與應用
技術領域
[0001] 本發明屬于陶瓷材料制備領域，具體設及一種適用于大尺寸鑄侶行業的氮化娃陶 瓷加熱器保護管及其制備方法與應用。
【背景技術】
[0002] 加熱器保護管是用于鑄侶行業加熱爐的核屯、部件之一，為保護電熱元件不與侶液 接觸，同時起到高效的熱量傳導作用，是在電熱元件外部裝套的陶瓷絕緣保護管。因此，鑄 侶行業用加熱器保護管應具有不與侶液反應，不沾侶;抗急冷急熱；高溫強度高；導熱性能 高;不導電;壽命長達3年W上等優良性能。
[0003] 目前國內市場的鑄侶行業用加熱器保護管主要采用的是金屬材料和氮化娃反應 燒結碳化娃材料。金屬材質的加熱器保護管耐腐蝕性差，在侶液的烙煉和烙化過程中容易 在短時間內被完全溶解腐蝕，因而限制了其使用。氮化娃反應燒結碳化娃材料制備的加熱 器保護管，雖然其具有傳熱性能好、耐腐蝕性好、生產工藝相對簡單、成本低等優勢，但是在 實際使用中發現，氮化娃反應燒結碳化娃陶瓷加熱器保護管氣孔率高、強度差、積渣嚴重， 并且在侶液急冷急熱作用下易于碎裂，運些都導致了其使用壽命較短，對生產效率及生產 質量影響較大。

【發明內容】

[0004] 本發明針對現有技術的不足，提供了一種氮化娃陶瓷加熱器保護管(尤其適用于 大尺寸鑄侶行業用），該加熱器保護管具有與侶液較高的絕緣性、與侶液良好的不浸潤性、 優異的耐高溫性能及高溫強度、優異的耐熱沖擊性能、良好的導熱性能等優良性能，使其在 侶液的烙煉和烙化過程中強度高，在侶液急冷急熱作用下不易破碎，使用壽命明顯提高。
[0005] 本發明同時提供了大尺寸鑄侶行業用氮化娃陶瓷加熱器保護管的制備方法，科學 合理，降低了成本。
[0006] 本發明的技術方案如下：
[0007] -種氮化娃陶瓷加熱器保護管，按重量份計，由包括如下組分的原料制成：
[000引氮化娃 82-94份
[0009] 燒結助劑5.9-12份；
[0010] 聚乙二醇 0.1-6份；
[0011] 所述燒結助劑選自氧化侶、氧化儀、氧化錠、氧化姉、碳化鐵中的一種或多種，優選 2~巧中；
[0012] 進一步地，上述原料的總重量份為100份。
[0013] 本發明所述重量份可W是yg、mg、g、kg等本領域公知的重量單位，也可W是其倍 數，如 1/10、1/100、10 倍、100 倍等。
[0014] 優選地，所述氮化娃陶瓷加熱器保護管，按重量百分比計，由包括如下組分的原料 制成(下述計量單位除"％"外，同樣可取"份"，"％"僅作優選）：
[0015]
[0016]
[0017]
[001 引
[0019]
[0020]
[0021 ] 優選地，所述的氮化娃的平均粒度為0.1-5.0皿，純度>99 %。
[0022] 上述配方中，所述燒結助劑選自氧化侶、氧化儀、氧化錠、氧化姉、碳化鐵中的2~3 種。
[0023] 優選地，所述燒結助劑選自氧化侶、氧化錠、碳化鐵的混合物，或氧化儀、氧化錠、 氧化姉的混合物，或氧化侶和氧化錠的混合物，或氧化侶、氧化錠、碳化鐵的混合物;或氧化 侶、氧化錠、氧化姉的混合物，或氧化錠或氧化侶的混合物。
[0024] 更為優選的燒結助劑選自氧化侶、氧化錠、碳化鐵的混合物、氧化侶和氧化錠的混 合物或氧化儀、氧化錠、氧化姉的混合物。
[0025] 上述配方中，聚乙二醇(PEG)可溶于酒精;對熱、酸、堿穩定，與許多化學品不起作 用;具有良好的吸濕性、黏結性、潤滑性;無毒，無刺激;對人、畜無害。聚乙二醇樹脂特別好 的適合陶瓷混合料用粘結劑。
[0026] 采用上述配方的原料所制成的氮化娃陶瓷加熱器保護管具有優異的抗熱震性、更 好的耐高溫性能及高溫強度，并且具有較高的熱導率、優良的抗氧化和耐腐蝕性能。
[0027] 本發明同時提供了上述氮化娃陶瓷加熱器保護管的制備方法，所述制備方法包括 如下步驟：
[002引（1)漿料制備
[0029]利用研磨介質和酒精對原料中的各組分進行球磨得到顆粒的平均粒度為0.1-2.0 皿的漿料；
[0030] (2)噴霧造粒處理
[0031] 將所述漿料經攬拌后進行噴霧干燥處理，得到平均粒度為20-300WH、含酒精率為 0.1-0.3%的造粒原料粉體；
[0032] (3)冷等靜壓成型處理
[0033] 將所述造粒原料粉體經過冷等靜壓進行巧體成型加工，制成巧體；
[0034] (4)氣氛壓力燒結處理
[0035] 將步驟(3)中的巧體裝入氣氛壓力燒結爐，在惰性氣氛壓力下進行燒結；
[0036] (5)表面處理
[0037] 將步驟(4)中燒結后的巧體進行表面機械磨加工處理，制得氮化娃陶瓷加熱器保 護管。
[0038] 本發明所述的方法，研磨介質優選是氮化娃磨介球，更優選所述氮化娃磨介球的 粒徑在3-50mm。采用上述研磨介質，能夠通過研磨介質的滾動，使得研磨介質與粉料互相碰 撞，逐漸把粉料粉碎。
[0039] 優選地，步驟（1)中，研磨介質與原料的質量比是0.3-2:1(優選0.5-1:1),原料與 酒精的質量比是1:2-3。在上述用量范圍內，能夠使所述原料中的各組分得到充分研磨。
[0040] 本發明所述的方法，經步驟（1)球磨得到顆粒的平均粒度為0.1-2.0皿的漿料，控 制漿料中顆粒的平均粒度在0.1-2.Owii能夠使氮化娃顆粒與粘結劑顆粒充分混合，有利于 得到粘結劑顆粒均勻包裹氮化娃顆粒的漿料。
[0041] 此外，步驟（1)中的球磨時間可依實際情況而定，球磨至合適的顆粒粒徑即可，合 適的球磨時間是150-200小時。
[0042] 本發明所述的方法，步驟(2)中的攬拌時間優選在2-5小時，通過充分的攬拌，能夠 使漿料均勻地混合，有利于后續的噴霧造粒工藝。
[0043] 本發明所述的噴霧造粒過程中，噴霧干燥的溫度優選在80-120°C，噴霧造粒時間 (即噴霧干燥)是4-8小時。
[0044] 上述步驟(2)制得的造粒原料粉體是流動性高、成型性好、燒結收縮均勻一致的粉 體。所述粉體優選控制平均粒度為20-300WI1、含酒精率為0.1-0.3%。
[0045] 本發明所述粉體微觀顆粒的平均粒度為20-300WI1，可W保證微觀顆粒的強度較 高，并且流動性較好，W更有利于干壓成型。粉體酒精率不宜過高，否則會造成粉體微觀顆 粒的中屯、凹陷，同時增加保護氣體和電力成本。
[0046] 本發明所述的方法，通過步驟(3)冷等靜壓成型實現了凈尺寸成型，等靜壓壓制后 無需車削加工即可進行燒結。此處冷等靜壓為本領域的一種已知成型手段，可采用常規冷 等靜壓機實現。本發明優選步驟(3)中的冷等靜壓成型壓力是150-260MPa，保壓時間是10- 30分鐘。
[0047] 此外，所述步驟(3)中的冷等靜壓成型所使用的模具的材料是橡膠材料或聚氨醋 材料中的一種。
[0048] 優選地，所述步驟(3)中制成的巧體是大尺寸盲孔氮化娃管，具體的尺寸可依據加 熱管的長度而定，本發明優選具體尺寸在500-2000mm的長度范圍。
[0049] 本發明所述的方法，步驟(4)中的燒結方式優選是吊燒或邸式中的一種，其過程中 產品高度方向保持均勻的收縮形變W及較高的垂直度。
[0050] 優選地，所述步驟(4)中的燒結壓力是0.1-IOMpa(優選5Mpa)，燒結溫度是1700- 1900°C，保溫時間是1-4小時，惰性氣氛是氮氣。在上述條件下，能夠控制氮化娃晶粒的溶 解-析出過程，W及控制氮化娃晶粒的長大速度。合適的燒結壓力與燒結溫度，W及較長的 保溫時間，能夠保證材料的表面氣孔都閉合，并且保證材料內部的晶粒均勻長大，減少材料 內部閉氣孔的含量，達到很高的相對密度。
[0051] 本發明所述方法，燒結結束后續經過步驟(5)所述的表面處理，此處表面處理具體 即對燒結后的巧體進行表面機械磨加工處理，具體處理手段為本領域技術人員所掌握，本 發明對此不作特別限定。
[0052] 本發明同時提供了上述氮化娃陶瓷加熱器保護管在鑄侶方面的應用，尤其是鑄侶 加熱爐中的應用。
[0053] 本發明所述的加熱器保護管特別適用于大尺寸加熱管，所述大尺寸優選是指加熱 管的長度在300-1800mm的范圍。
[0054] 本發明與現有技術相比，具體有如下有益效果：
[0055] 本發明是將氮化娃原料、2-3種燒結助劑與聚乙二醇樹脂球磨、混合均勻，制成漿 料，通過噴霧造粒制得粒度較大、流動性高、成型性好、燒結收縮均勻一致的造粒原料粉體； 通過冷等靜壓成型技術實現了大尺寸盲孔氮化娃管的凈尺寸成型;最后通過氣氛壓力燒結 技術獲得致密、收縮一致的氮化娃結構件。本發明制備的大尺寸鑄侶行業用氮化娃陶瓷加 熱器保護管與氮化娃反應燒結碳化娃陶瓷加熱器保護管相比，具有更優異的抗熱震性、更 好的耐高溫性能及高溫強度，并且具有較高的熱導率、優良的抗氧化和耐腐蝕性能，與侶液 有較高的絕緣性、較好的不浸潤性，降低了侶液的積渣現象，壽命長達3年W上等優良性能， 保障了其長期高效運行，便于清理，增長壽命。同時，冷等靜壓成型階段的凈尺寸成型技術 在很大程度上提高了該加熱器保護管的生產效率，降低了生產成本。
【具體實施方式】
[0056] W下結合具體實施例，對本發明進行詳細說明。W下實施例用于說明本發明，但不 用來限制本發明的范圍。
[0057] W下結合實施例對本發明做進一步描述。
[0058] W下實施例中所有設及的原料都為已知的市售產品，如聚乙二醇可購自北京益利 精細化學品有限公司。
[0化9]實施例1
[0060] 本實施例提供了一種大尺寸鑄侶行業用氮化娃陶瓷加熱器保護管，其由如下原料 制成:氮化娃85kg、氧化錠4kg、氧化侶化g、碳化鐵1.化g、聚乙二醇4.4kg。
[0061] 實施例2
[0062] 本實施例提供了實施例1所述大尺寸鑄侶行業用氮化娃陶瓷加熱器保護管的制備 方法，包括如下步驟：
[0063] (1)將氮化娃85kg、氧化錠4kg、氧化侶化g、碳化鐵1.化g、聚乙二醇4.4kg、酒精200 千克、并且額外加入50千克氮化娃球作為研磨介質投入砂磨機中，球磨180小時得到混合均 勻的漿料，在研磨結束后，過50目篩，使得研磨漿料與研磨介質分離，漿料濃度為32%，漿料 中原料顆粒的平均粒度為1 .Own;
[0064] (2)將步驟(1)中的漿料注入攬拌罐中，攬拌5小時后進行噴霧造粒處理，噴霧造粒 溫度是80°C，噴霧造粒時間是7小時，得到平均粒度為300WI1、含酒精率為0.1 %的造粒原料 粉體；
[0065] (3)將步驟(2)中的造粒原料粉體經過冷等靜壓設備進行巧體成型加工，冷等靜壓 壓力是160MPa，保壓時間是15分鐘，制成巧體；
[0066] (4)將步驟(3)中的巧體裝入氣氛壓力燒結爐，在氮氣氣氛下進行氣氛壓力燒結， 燒結壓力是5MPa，燒結溫度是1800°C，保溫時間是2小時；
[0067] (5)將步驟(4)中燒結后的巧體通過磨加工設備進行表面機械磨加工處理，得到表 面粗糖度《0.祉m的成品（成品的尺寸為4 126mm*641mm)。
[0068] 本實施例所制得的產品指標(采用業內慣用方法進行檢測）：體積密度3.28g/cm3， 氣孔率0.16%，抗彎強度850MPa，硬度化v)16,斷裂初性7MPa ? ml/2,熱導率26W/m ? K，耐熱 沖擊870°C。
[0069] 實施例3
[0070] 本實施例提供了一種大尺寸鑄侶行業用氮化娃陶瓷加熱器保護管，其由如下原料 制成:氮化娃88kg、氧化錠4kg、氧化儀4.化g、氧化姉1.化g、聚乙二醇化g。
[0071 ]實施例4
[0072] 本實施例提供了實施例3所述大尺寸鑄侶行業用氮化娃陶瓷加熱器保護管的制備 方法，包括如下步驟：
[0073] (1)將氮化娃88kg、氧化錠4kg、氧化儀4.化g、氧化姉1.化g、聚乙二醇化g、酒精220 千克、并且額外加入60千克氮化娃球作為研磨介質投入砂磨機中，球磨150小時得到混合均 勻的漿料，在研磨結束后，過50目篩，使得研磨漿料與研磨介質分離，漿料濃度為31 %，漿料 中原料顆粒的平均粒度為2. Omi ;
[0074] (2)將步驟(1)中的漿料注入攬拌罐中，攬拌2小時后進行噴霧造粒處理，噴霧造粒 溫度是100°C，噴霧造粒時間是8小時，得到平均粒度為20WI1、含酒精率為0.1 %的造粒原料 粉體；
[0075] (3)將步驟(2)中的造粒原料粉體經過冷等靜壓設備進行巧體成型加工，冷等靜壓 壓力是150MPa，保壓時間是30分鐘，制成巧體；
[0076] (4)將步驟(3)中的巧體裝入氣氛壓力燒結爐，在氮氣氣氛下進行氣氛壓力燒結， 燒結壓力是0.1 MPa,燒結溫度是1900°C，保溫時間是4小時；
[0077] (5)將步驟(4)中燒結后的巧體通過磨加工設備進行表面機械磨加工處理，得到表 面粗糖度《0.祉m的成品（成品的尺寸為4 155mm*720mm)。
[007引本實施例所制得的產品指標：體積密度3.29g/cm3，氣孔率0.15 %，抗彎強度 880MPa，硬度化V) 16，斷裂初性7.2Mpa ? ml/2，熱導率27W/m ? K，耐熱沖擊900°C。
[0079] 實施例5
[0080] 本實施例提供了一種大尺寸鑄侶行業用氮化娃陶瓷加熱器保護管，其由如下原料 制成:氮化娃93kg、氧化錠3.化g、氧化侶3kg、聚乙二醇0.化g。
[0081 ] 實施例6
[0082]本實施例提供了實施例5所述大尺寸鑄侶行業用氮化娃陶瓷加熱器保護管的制備 方法，包括如下步驟：
[0083] (I)將氮化娃93kg、氧化錠3.化g、氧化侶3kg、聚乙二醇0.化g、酒精210千克、并且 額外加入65千克氮化娃球作為研磨介質投入砂磨機中，球磨200小時得到混合均勻的漿料， 在研磨結束后，過50目篩，使得研磨漿料與研磨介質分離，漿料濃度為32%，漿料中原料顆 粒的平均粒度為0.1皿；
[0084] (2)將步驟(1)中的漿料注入攬拌罐中，攬拌3小時后進行噴霧造粒處理，噴霧造粒 溫度是120°C，噴霧造粒時間是4小時，得到平均粒度為200WI1、含酒精率為0.2%的造粒原料 粉體；
[0085] (3)將步驟(2)中的造粒原料粉體經過冷等靜壓設備進行巧體成型加工，冷等靜壓 壓力是260MPa，保壓時間是10分鐘，制成巧體；
[0086] (4)將步驟(3)中的巧體裝入氣氛壓力燒結爐，在氮氣氣氛下進行氣氛壓力燒結， 燒結壓力是1 OMPa，燒結溫度是1700°C，保溫時間是1小時；
[0087] (5)將步驟(4)中燒結后的巧體通過磨加工設備進行表面機械磨加工處理，得到表 面粗糖度《0.8皿的成品本實施例所制得的產品指標:體積密度3.27g/cm3，氣孔率0.18%， 抗彎強度840MPa，硬度化V) 16，斷裂初性6.9Mpa ? ml/2，熱導率25W/m ? K，耐熱沖擊860°C。
[0088] 實施例7
[0089] 本實施例提供了一種大尺寸鑄侶行業用氮化娃陶瓷加熱器保護管，其由如下原料 制成(制備方法同實施例2):氮化娃82kg、氧化錠3kg、氧化侶化g、碳化鐵化g、聚乙二醇化g。
[0090] 本實施例所制得的產品指標：體積密度3.27g/cm3，氣孔率0.19 %，抗彎強度 8201?日，硬度化￥)16，斷裂初性6.8193.1111/2，熱導率24胖/111.1(，耐熱沖擊850°(：。
[0091 ]實施例8
[0092] 本實施例提供了一種大尺寸鑄侶行業用氮化娃陶瓷加熱器保護管，其由如下原料 制成(制備方法同實施例2):氮化娃86kg、氧化錠化g、氧化儀3kg、氧化姉化g、聚乙二醇4kg。
[0093] 本實施例所制得的產品指標：體積密度3.28g/cm3，氣孔率0.16 %，抗彎強度 856MPa，硬度化v)16,斷裂初性6.9Mpa ? ml/2,熱導率26W/m ? K，耐熱沖擊868°C。
[0094] 實施例9
[00M]本實施例提供了一種大尺寸鑄侶行業用氮化娃陶瓷加熱器保護管，其由如下原料 制成(制備方法同實施例4):氮化娃90kg、氧化錠3kg、氧化侶化g、聚乙二醇化g。
[0096] 本實施例所制得的產品指標：體積密度3.28g/cm3，氣孔率0.18 %，抗彎強度 860MPa，硬度化V) 16，斷裂初性TMpa ? ml/2，熱導率26W/m ? K，耐熱沖擊870°C。
[0097] 實施例10
[0098] 本實施例提供了一種大尺寸鑄侶行業用氮化娃陶瓷加熱器保護管，其由如下原料 制成(制備方法同實施例4):氮化娃86kg、氧化錠化g、氧化侶4kg、碳化鐵1 kg、聚乙二醇4kg。
[0099] 本實施例所制得的產品指標：體積密度3.27g/cm3，氣孔率0.16 %，抗彎強度 866MPa，硬度化V) 16，斷裂初性TMpa ? ml/2，熱導率24W/m ? K，耐熱沖擊863°C。
[0100] 實施例11
[0101] 本實施例提供了一種大尺寸鑄侶行業用氮化娃陶瓷加熱器保護管，其由如下原料 制成(制備方法同實施例6):氮化娃90kg、氧化錠化g、氧化儀化g、氧化姉1 kg、聚乙二醇化g。
[0102] 本實施例所制得的產品指標：體積密度3.28g/cm3，氣孔率0.16 %，抗彎強度 870MPa，硬度化V) 16，斷裂初性7Mpa ? ml/2，熱導率26W/m ? K，耐熱沖擊870°C。
[0103] 實施例12
[0104] 本實施例提供了一種大尺寸鑄侶行業用氮化娃陶瓷加熱器保護管，其由如下原料 制成(制備方法同實施例6):氮化娃94kg、氧化錠4kg、氧化侶1.9kg、聚乙二醇0.1 kg。
[0105] 本實施例所制得的產品指標：體積密度3.29g/cm3，氣孔率0.15 %，抗彎強度 880MPa，硬度化V) 16，斷裂初性7. IMpa ? ml/2，熱導率27W/m ? K，耐熱沖擊890°C。
[0106] 對比例1
[0107] 本對比例提供了一種類似氮化娃陶瓷加熱器保護管，具體為國內一公司生產的氮 化娃陶瓷加熱器保護管。區別點在于，該公司制備加熱器保護管的制備方法不同（與實施例 2相比），具體為:噴霧造粒溫度過高，為160°C;燒結溫度過高，為1950°C。在同等條件下檢測 相關性能，本對比例具體產品指標如下：體積密度3.26g/cm3，氣孔率0.26%，抗彎強度 680MPa，硬度化v)15,斷裂初性6.2M化? ml/2,熱導率22W/m ? K，耐熱沖擊780°C。
[010引對比例2
[0109] 本對比例提供了一種與實施例2類似的類似氮化娃陶瓷加熱器保護管，區別點在 于，制備所述加熱器保護管的配方不同，具體為：用氮化鐵代替碳化鐵，含量為1.化g，用聚 乙締醇(PVA)代替聚乙二醇(PEG),含量為4.4kg，制備方法完全同實施例2。
[0110] 在同等條件下檢測相關性能，本對比例具體產品指標如下：體積密度3.23g/cm3， 氣孔率0.33%，抗彎強度630MPa，硬度化v)15,斷裂初性6MPa ? ml/2,熱導率21W/m ? K，耐熱 沖擊760°C。
[01川對比例3
[0112] 本對比例提供了一種與實施例2類似的類似氮化娃陶瓷加熱器保護管，區別點在 于，制備所述加熱器保護管的配方完全同實施例1，區別點在于制備方法不同，具體為：第 (2)步中噴霧造粒溫度是66°C，第(4)步中燒結溫度為1650°C。
[0113] 在同等條件下檢測相關性能，本對比例具體產品指標如下：體積密度3.21g/cm3， 氣孔率0.37 %，抗彎強度eOOMPa，硬度化V) 15，斷裂初性5.5M化? ml/2，熱導率20W/m ? K，耐 熱沖擊715 °C。
[0114] 雖然，上文中已經用一般性說明及具體實施例對本發明作了詳盡的描述，但在本 發明基礎上，可W對之作一些修改或改進，運對本領域技術人員而言是顯而易見的。因此， 在不偏離本發明精神的基礎上所做的運些修改或改進，均屬于本發明要求保護的范圍。
【主權項】
1. 一種氮化硅陶瓷加熱器保護管，其特征在于:按重量份計，由包括如下組分的原料制 成： 氮化硅 82-94份 燒結助劑 5.9-12份； 聚乙二醇 0.1-6份； 所述燒結助劑選自氧化鋁、氧化鎂、氧化釔、氧化鈰、碳化鈦中的一種或多種； 優選上述原料的總重量份為100份。2. 根據權利要求1所述的氮化硅陶瓷加熱器保護管，其特征在于：按重量百分比計，由 包括如下組分的原料制成： 氮化硅 82-86% 氧化釔 3-5% 氧化鋁 4-7% 碳化鈦 1-2% 聚乙二醇 4-6%; 或. 一入· 氮化硅 86-90% 氧化釔 2-5% 氧化鎂 3-5% 氧化鈰 1-2% 聚乙二醇 2-4%; 或. 一入· 氮化硅 90-94% 氧化釔 3-4% 氧化鋁 1.9-5% 聚乙二醇 0.1-2%。3. 根據權利要求1或2所述的氮化硅陶瓷加熱器保護管，其特征在于:所述的氮化硅的 平均粒度為〇. 1-5. Ομπι。4. 根據權利要求1-3任一項所述氮化硅陶瓷加熱器保護管的制備方法，其特征在于，包 括如下步驟： (1) 漿料制備： 利用研磨介質和酒精對原料中的各組分進行球磨得到顆粒的平均粒度為0.1-2. Ομπι的 漿料； (2) 噴霧造粒處理： 將所述漿料經攪拌后進行噴霧干燥處理，得到平均粒度為20-300μπι、含酒精率為0. ΙΟ. 3 % 的造粒原料粉體； (3) 冷等靜壓成型處理： 將所述造粒原料粉體經過冷等靜壓進行坯體成型加工，制成坯體； (4) 氣氛壓力燒結處理： 將步驟(3)中的坯體裝入氣氛壓力燒結爐，在惰性氣氛壓力下進行燒結； (5) 表面處理： 將步驟(4)中燒結后的坯體進行表面機械磨加工處理，制得氮化硅陶瓷加熱器保護管。5. 根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟（1)中所述研磨介質與原料的質 量比是0.3-2:1，原料與酒精的質量比是1:2-3。6. 根據權利要求4或5所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中噴霧干燥的溫度是80-120°C，噴霧造粒時間是4-8小時。7. 根據權利要求4-6任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的冷等靜壓 成型壓力是150-260MPa，保壓時間是10-30分鐘。8. 根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中冷等靜壓成型所使用的模 具的材料是橡膠材料或聚氨酯材料中的一種;和/或，所述坯體是大尺寸盲孔氮化硅管。9. 根據權利要求4-6任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述的燒結壓力 是O.l-lOMPa，燒結溫度是1700-1900°C，保溫時間是1-4小時，惰性氣氛是氮氣。10. 權利要求1-3任一項所述氮化硅陶瓷加熱器保護管或權利要求4-9任一項所述方法 制得的氮化硅陶瓷加熱器保護管在鑄鋁加熱爐中的應用，優選在保護加熱爐中大尺寸加熱 管中的應用;更優選所述大尺寸加熱管的長度為300-1800mm。
【文檔編號】C04B35/587GK105924179SQ201610229353
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年4月14日
【發明人】張偉儒, 徐鵬, 莊新江, 鄒景良, 李鑌, 楊雙菲, 鄭彧, 張哲
【申請人】北京中材人工晶體研究院有限公司, 中材高新氮化物陶瓷有限公司