一種改性納米二氧化硅制備鍍膜液的方法
【專利摘要】本發明涉及一種改性納米二氧化硅制備鍍膜液的方法，屬于鍍膜液制備技術領域。本發明先從麥麩粉末中提取得植酸，再將納米二氧化硅溶膠與乙醇溶液混合得到納米級硅溶膠?乙醇溶液，利用硅烷偶聯劑KH?550對納米二氧化硅表面進行改性，減弱了二氧化硅溶膠表面的極性，使分散性得到提高，將改性后硅溶膠粉末和植酸等物質混合制備得鍍膜液的方法，該方法利用植酸可以提高鍍膜液的抗氧化性和耐候性，用硅烷偶聯劑KH?550改性后的納米二氧化硅制備得到的鍍膜液透光率高，穩定性好，不易沉聚，是鍍膜液透光率達到97％以上，耐候性提高17～25％，而且制備步驟簡單，成本低。
【專利說明】
一種改性納米二氧化硅制備鍍膜液的方法
技術領域
[0001 ]本發明涉及一種改性納米二氧化硅制備鍍膜液的方法，屬于鍍膜液制備技術領域。
【背景技術】
[0002]近年來，隨著大屏幕顯示器、太陽能集熱器光伏電池組件等各種儀器的開發與應用，對玻璃增透效果的研究越來越受到人們的重視。而使玻璃增透的一種最簡單有效的方法就是在玻璃上面鍍膜。根據光學原理，在玻璃基片表面鍍上一層折射率較小的薄膜，會使基片的透光性能得到一定的改善。例如太陽能集熱水器的表面保護玻璃，光伏組件封裝玻璃，若通過這種方法來改善其透光性能，有利于提高光熱轉化效率和光電轉化效率。
[0003]現有技術中的鍍膜溶液，是通過硅溶膠、鈦溶膠等溶膠類物質與成膜物質、其他輔料進行物理混合得到的，從而使得這類鍍膜溶液中，硅溶膠、鈦溶膠等溶膠類物質與成膜物質之間的結合強度比較弱。由于硅溶膠、鈦溶膠等溶膠類物質中的顆粒表面存在大量的具有反應活性的羥基，這些溶膠類物質與成膜物質、其他輔料物理混合得到的鍍膜溶液，容易沉聚，穩定性不好。而且在玻璃表面成膜后，膜層硬度、附著力和耐摩擦性均較差，并且所制備的太陽能電池封裝玻璃在老化環境下膜層容易脫落，說明了現有的太陽能電池封裝玻璃的耐候性能不好，且導致膜層的增透功能失效。而且，現有技術中的太陽能電池封裝玻璃，雖然鍍有增透膜，但是其增透膜的增透率多為2.5%以下，從而使得現有技術中的太陽能電池封裝玻璃的透光率較低。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題:針對以鍍膜溶液中的納米級硅溶膠粒徑極小，表面存在著大量的各種各樣的羥基基團，呈極性，親水性強，使得其易沉聚，穩定性不好，且透光率低，耐候性差的問題，提供了一種先從麥麩粉末中提取得植酸，再將納米二氧化硅溶膠與乙醇溶液混合得到納米級硅溶膠-乙醇溶液，利用硅烷偶聯劑KH-550對納米二氧化硅表面進行改性，減弱了二氧化硅溶膠表面的極性，使分散性得到提高，將改性后硅溶膠粉末和植酸等物質混合制備得鍍膜液的方法，該方法利用植酸可以提高鍍膜液的抗氧化性和耐候性，用硅烷偶聯劑KH-550改性后的納米二氧化硅制備得到的鍍膜液透光率高，穩定性好，不易沉聚。
[0005]為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是:
(1)稱取100?200g麥麩，將其粉碎、過篩得70?80目麥麩粉末，按固液比1:5，將麥麩粉末與質量分數25%醋酸混合，在60?65 °C下浸提5?7h，浸提后在轉速7000?8000r/min下進行離心分離，收集得上清液即為植酸粗提液，將植酸粗提液用45?60kDa的超濾膜進行過濾，收集透過液，將透過液加熱至80?85°C，保溫20?30min后離心分離，去除沉淀物，將上清液進行噴霧干燥，即可得到植酸，備用；
(2)量取8?1mL粒徑小于40nm納米二氧化娃溶膠裝入燒杯中，向燒杯中加入80?10mL質量分數95%乙醇溶液，用玻璃棒攪拌混合5?1min后放入超聲振蕩儀中，在120?150W功率下超聲振蕩20?30min，得到納米級硅溶膠-乙醇溶液；
(3)量取上述納米級硅溶膠-乙醇溶液體積的20?25%于燒杯中，用冰醋酸調節pH值為4.0?4.5，調節后向溶液中加入燒杯中混合液總質量8?10%硅烷偶聯劑KH-550，磁力攪拌15?20min后，邊攪拌邊向燒杯中滴加上述剩余75?80%納米級硅溶膠-乙醇溶液，滴加結束后放入水浴鍋中攪拌加熱至回流，回流反應3?5h后冷卻至室溫，用正丙醇洗滌反應液3?5次后在5000?7000r/min轉速下離心分離，得沉淀物，并放入45?50 °C的烘箱中干燥至水分完全揮發，得到改性硅溶膠粉末；
(4)將上述制備得改性硅溶膠粉末按固液1:2與水混合，用質量分數37%醋酸調節pH為
4.5?5.5，得混合溶液，按重量份數計，分別選取10?15份混合溶液，2?4份聚氨酯樹脂，
0.6?0.8份步驟(I)備用的植酸，0.1?0.3份烷基改性硅油，0.05?0.08份乳化硅油，5?8份無水乙醇，100?120份水混合均勻后得鍍膜液。
[0006]本發明的應用方法:首先將所需鍍膜的玻璃進行清洗，直至玻璃表面無塵，無毛肩后，再對其進行烘干，接著將上述制備的鍍膜液采用噴涂的方式噴涂至烘干后的玻璃表面，噴涂厚度為0.1?0.2mm，待噴涂結束后，對其進行熱壓，控制熱壓溫度為60?80°C，熱壓15?25min，并靜置冷卻至室溫，再用膜刮把將貼膜與玻璃之間的水慢慢刮出，刮平，直至無氣泡，無折痕后，放置，包裝即可。經檢測，鍍膜玻璃透光率達到97 %以上。
[0007]本發明與其他方法相比，有益技術效果是:
(I)本發明制備的鍍膜液利用植酸可以提高鍍膜液的抗氧化性和耐候性，耐候性提高17?25% ；
(2 )本發明利用硅烷偶聯劑KH-550改性后的納米二氧化硅制備鍍膜液透光率高，穩定性好，不易沉聚，透光率達到97 %以上；
(3)本發明制備步驟簡單，所需成本低。
【具體實施方式】
[0008]首先稱取100?200g麥麩，將其粉碎、過篩得70?80目麥麩粉末，按固液比1:5，將麥麩粉末與質量分數25%醋酸混合，在60?65°C下浸提5?7h，浸提后在轉速7000?8000r/min下進行離心分離，收集得上清液即為植酸粗提液，將植酸粗提液用45?60kDa的超濾膜進行過濾，收集透過液，將透過液加熱至80?85 V，保溫20?30min后離心分離，去除沉淀物，將上清液進行噴霧干燥，即可得到植酸，備用;再量取8?1mL粒徑小于40nm納米二氧化硅溶膠裝入燒杯中，向燒杯中加入80?10mL質量分數95%乙醇溶液，用玻璃棒攪拌混合5?1min后放入超聲振蕩儀中，在120?150W功率下超聲振蕩20?30min，得到納米級娃溶膠-乙醇溶液;接著量取上述納米級硅溶膠-乙醇溶液體積的20?25%于燒杯中，用冰醋酸調節pH值為4.0?4.5，調節后向溶液中加入燒杯中混合液總質量8?10%娃烷偶聯劑KH-550，磁力攪拌15?20min后，邊攪拌邊向燒杯中滴加上述剩余75?80%納米級硅溶膠-乙醇溶液，滴加結束后放入水浴鍋中攪拌加熱至回流，回流反應3?5h后冷卻至室溫，用正丙醇洗滌反應液3?5次后在5000?7000r/min轉速下離心分離，得沉淀物，并放入45?50 °C的烘箱中干燥至水分完全揮發，得到改性硅溶膠粉末;最后將上述制備得改性硅溶膠粉末按固液I: 2與水混合，用質量分數37%醋酸調節pH為4.5?5.5，得混合溶液，按重量份數計，分別選取10?15份混合溶液，2?4份聚氨酯樹脂，0.6?0.8份備用的植酸，0.1?0.3份烷基改性硅油，0.05?0.08份乳化娃油，5?8份無水乙醇，100?120份水混合均勾后得鍍膜液。
[0009]實例I
首先稱取200g麥麩，將其粉碎、過篩得80目麥麩粉末，按固液比1:5，將麥麩粉末與質量分數25%醋酸混合，在65 °C下浸提7h，浸提后在轉速8000r/min下進行離心分離，收集得上清液即為植酸粗提液，將植酸粗提液用60kDa的超濾膜進行過濾，收集透過液，將透過液加熱至85 V，保溫30min后離心分離，去除沉淀物，將上清液進行噴霧干燥，即可得到植酸，備用；再量取1mL粒徑38nm納米二氧化娃溶膠裝入燒杯中，向燒杯中加入10mL質量分數95%乙醇溶液，用玻璃棒攪拌混合1min后放入超聲振蕩儀中，在150W功率下超聲振蕩30min，得到納米級硅溶膠-乙醇溶液;接著量取上述納米級硅溶膠-乙醇溶液體積的25%于燒杯中，用冰醋酸調節pH值為4.5，調節后向溶液中加入燒杯中混合液總質量10%硅烷偶聯劑KH-550，磁力攪拌20min后，邊攪拌邊向燒杯中滴加上述剩余75%納米級硅溶膠-乙醇溶液，滴加結束后放入水浴鍋中攪拌加熱至回流，回流反應5h后冷卻至室溫，用正丙醇洗滌反應液5次后在7000r/min轉速下離心分離，得沉淀物，并放入50°C的烘箱中干燥至水分完全揮發，得到改性硅溶膠粉末;最后將上述制備得改性硅溶膠粉末按固液1:2與水混合，用質量分數37%醋酸調節PH為5.5，得混合溶液，按重量份數計，分別選取15份混合溶液，4份聚氨酯樹脂，0.8份備用的植酸，0.3份烷基改性硅油，0.08份乳化硅油，8份無水乙醇，120份水混合均勻后得鍍膜液。
[0010]首先將所需鍍膜的玻璃進行清洗，直至玻璃表面無塵，無毛肩后，再對其進行烘干，接著將上述制備的鍍膜液采用噴涂的方式噴涂至烘干后的玻璃表面，噴涂厚度為0.2mm，待噴涂結束后，對其進行熱壓，控制熱壓溫度為80°C，熱壓25min，并靜置冷卻至室溫，再用膜刮把將貼膜與玻璃之間的水慢慢刮出，刮平，直至無氣泡，無折痕后，放置，包裝即可。經檢測，鍍膜玻璃透光率達到98 %，透光率好。
[0011]實例2
首先稱取10g麥麩，將其粉碎、過篩得70目麥麩粉末，按固液比1:5，將麥麩粉末與質量分數25%醋酸混合，在60°C下浸提5h，浸提后在轉速7000r/min下進行離心分離，收集得上清液即為植酸粗提液，將植酸粗提液用45kDa的超濾膜進行過濾，收集透過液，將透過液加熱至80 V，保溫20min后離心分離，去除沉淀物，將上清液進行噴霧干燥，即可得到植酸，備用；再量取8mL粒徑39nm納米二氧化娃溶膠裝入燒杯中，向燒杯中加入80mL質量分數95%乙醇溶液，用玻璃棒攪拌混合5min后放入超聲振蕩儀中，在120W功率下超聲振蕩20min，得到納米級硅溶膠-乙醇溶液;接著量取上述納米級硅溶膠-乙醇溶液體積的20%于燒杯中，用冰醋酸調節pH值為4.0，調節后向溶液中加入燒杯中混合液總質量8%娃烷偶聯劑KH-550，磁力攪拌15min后，邊攪拌邊向燒杯中滴加上述剩余80%納米級硅溶膠-乙醇溶液，滴加結束后放入水浴鍋中攪拌加熱至回流，回流反應3h后冷卻至室溫，用正丙醇洗滌反應液3次后在5000r/min轉速下離心分離，得沉淀物，并放入45°C的烘箱中干燥至水分完全揮發，得到改性硅溶膠粉末;最后將上述制備得改性硅溶膠粉末按固液1: 2與水混合，用質量分數37%醋酸調節pH為4.5，得混合溶液，按重量份數計，分別選取10份混合溶液，2份聚氨酯樹脂，0.6份備用的植酸，0.1份烷基改性硅油，0.05份乳化硅油，5份無水乙醇，100份水混合均勻后得鍍膜液。
[0012]首先將所需鍍膜的玻璃進行清洗，直至玻璃表面無塵，無毛肩后，再對其進行烘干，接著將上述制備的鍍膜液采用噴涂的方式噴涂至烘干后的玻璃表面，噴涂厚度為
0.1mm，待噴涂結束后，對其進行熱壓，控制熱壓溫度為60°C，熱壓20min，并靜置冷卻至室溫，再用膜刮把將貼膜與玻璃之間的水慢慢刮出，刮平，直至無氣泡，無折痕后，放置，包裝即可。經檢測，鍍膜玻璃透光率達到97.5%,透光率好。
[0013]實例3
首先稱取150g麥麩，將其粉碎、過篩得75目麥麩粉末，按固液比1:5，將麥麩粉末與質量分數25%醋酸混合，在62 °C下浸提6h，浸提后在轉速7500r/min下進行離心分離，收集得上清液即為植酸粗提液，將植酸粗提液用50kDa的超濾膜進行過濾，收集透過液，將透過液加熱至82°C，保溫25min后離心分離，去除沉淀物，將上清液進行噴霧干燥，即可得到植酸，備用；再量取9mL粒徑小于38nm納米二氧化娃溶膠裝入燒杯中，向燒杯中加入90mL質量分數95%乙醇溶液，用玻璃棒攪拌混合6min后放入超聲振蕩儀中，在130W功率下超聲振蕩25min，得到納米級硅溶膠-乙醇溶液;接著量取上述納米級硅溶膠-乙醇溶液體積的23%于燒杯中，用冰醋酸調節pH值為4.2，調節后向溶液中加入燒杯中混合液總質量9%娃烷偶聯劑KH-550，磁力攪拌17min后，邊攪拌邊向燒杯中滴加上述剩余77%納米級硅溶膠-乙醇溶液，滴加結束后放入水浴鍋中攪拌加熱至回流，回流反應4h后冷卻至室溫，用正丙醇洗滌反應液4次后在6000r/min轉速下離心分離，得沉淀物，并放入47°C的烘箱中干燥至水分完全揮發，得到改性硅溶膠粉末;最后將上述制備得改性硅溶膠粉末按固液1:2與水混合，用質量分數37%醋酸調節PH為4.7，得混合溶液，按重量份數計，分別選取12份混合溶液，3份聚氨酯樹脂，0.7份備用的植酸，0.2份烷基改性硅油，0.06份乳化硅油，6份無水乙醇，110份水混合均勻后得鍍膜液。
[0014]首先將所需鍍膜的玻璃進行清洗，直至玻璃表面無塵，無毛肩后，再對其進行烘干，接著將上述制備的鍍膜液采用噴涂的方式噴涂至烘干后的玻璃表面，噴涂厚度為
0.15mm，待噴涂結束后，對其進行熱壓，控制熱壓溫度為70°C，熱壓20min，并靜置冷卻至室溫，再用膜刮把將貼膜與玻璃之間的水慢慢刮出，刮平，直至無氣泡，無折痕后，放置，包裝即可。經檢測，鍍膜玻璃透光率達到98.2%,透光率好。
【主權項】
1.一種改性納米二氧化娃制備鍍膜液的方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)稱取100?200g麥麩，將其粉碎、過篩得70?80目麥麩粉末，按固液比1:5，將麥麩粉末與質量分數25%醋酸混合，在60?65 °C下浸提5?7h，浸提后在轉速7000?8000r/min下進行離心分離，收集得上清液即為植酸粗提液，將植酸粗提液用45?60kDa的超濾膜進行過濾，收集透過液，將透過液加熱至80?85°C，保溫20?30min后離心分離，去除沉淀物，將上清液進行噴霧干燥，即可得到植酸，備用； (2)量取8?1mL粒徑小于40nm納米二氧化娃溶膠裝入燒杯中，向燒杯中加入80?.10mL質量分數95%乙醇溶液，用玻璃棒攪拌混合5?1min后放入超聲振蕩儀中，在120?.150W功率下超聲振蕩20?30min，得到納米級硅溶膠-乙醇溶液； (3)量取上述納米級硅溶膠-乙醇溶液體積的20?25%于燒杯中，用冰醋酸調節pH值為.4.0?4.5，調節后向溶液中加入燒杯中混合液總質量8?10%硅烷偶聯劑KH-550，磁力攪拌.15?20min后，邊攪拌邊向燒杯中滴加上述剩余75?80%納米級硅溶膠-乙醇溶液，滴加結束后放入水浴鍋中攪拌加熱至回流，回流反應3?5h后冷卻至室溫，用正丙醇洗滌反應液3?5次后在5000?7000r/min轉速下離心分離，得沉淀物，并放入45?50 °C的烘箱中干燥至水分完全揮發，得到改性硅溶膠粉末； (4)將上述制備得改性硅溶膠粉末按固液1:2與水混合，用質量分數37%醋酸調節pH為.4.5?5.5，得混合溶液，按重量份數計，分別選取10?15份混合溶液，2?4份聚氨酯樹脂，.0.6?0.8份步驟(I)備用的植酸，0.1?0.3份烷基改性硅油，0.05?0.08份乳化硅油，5?8份無水乙醇，100?120份水混合均勻后得鍍膜液。
【文檔編號】C03C17/25GK105924017SQ201610484375
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年6月28日
【發明人】陳建峰, 薛培龍, 王統軍
【申請人】陳建峰