一種生產石墨烯紙的方法
【專利摘要】本發明公開了一種生產石墨烯紙的方法，該方法包括以下步驟：S1.將石墨鱗片和剝離液注入帶有攪拌器的釜體內，啟動釜體的電機進行攪拌，使物料混合均勻，其中剝離液為油水不互溶的混合物體系；S2.加熱釜體，保持釜體內溫度為100℃～150℃，壓力為1～3atm，攪拌軸轉速為1000～2000rpm/min，反應時間3～6h；S3.停止反應后將上層懸浮液排出至儲料罐內，靜置；S4.將石墨烯懸浮液輸送至離心機內離心，離心后取上層清液旋涂，旋涂過程中烘干得到膜層粗品；S5.向膜層依次噴灑乙醇和蒸餾水洗滌，冷凍干燥，得到石墨烯紙。該方法可高效生產石墨烯紙。
【專利說明】
一種生產石墨烯紙的方法
技術領域
[0001]本發明涉及石墨烯生產技術領域，具體涉及一種生產石墨烯紙的方法。
【背景技術】
[0002]石墨烯是一種具有良好柔性、電性能的二維材料。需要補充的是，嚴格意義上說，石墨烯是一種單層的片狀；不過由于單層石墨烯的制備難度，一般也把具有相近性能的寡層石墨烯也歸類于石墨烯的范疇內。
[0003]后來人們提出，石墨烯可以制成石墨烯紙，用于超級電容器的電極材料。但是現有的石墨烯紙生產過程復雜，其主要原因在于從石墨片層中剝離石墨烯非常的困難，不容易形成石墨烯平行排列的石墨烯紙。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于克服現有技術中存在的缺陷，提供一種生產石墨烯紙的方法。
[0005]為實現本發明的目的，本發明的技術方案是:一種生產石墨烯紙的方法，該方法包括以下步驟:
[0006]S1.將石墨鱗片和剝離液按照1: 2?5的重量比注入帶有攪拌器的釜體內，啟動釜體的電機進行攪拌，使物料混合均勻，其中剝離液為油水不互溶的混合物體系；S2.加熱釜體，保持釜體內溫度為100°C?150°C，壓力為I?3atm，攪拌軸轉速為1000?2000rprn/min，反應時間3?6h ;
[0007]S3.停止反應后通過出料口將上層懸浮液排出至儲料罐內，靜置24h以上得到初
τ?: 口廣PR ；
[0008]S4.將步驟S3得到的儲料罐內的石墨烯懸浮液輸送至離心機內，離心機轉速為1000?6000 rpm/min,離心時間1min?2h，取上層清液旋涂，旋涂過程中烘干得到膜層粗品;
[0009]S5.向膜層依次噴灑乙醇和蒸餾水洗滌，冷凍干燥，得到石墨烯紙。
[0010]優選的技術方案是，在步驟SI中，所述油水不互溶體系的組成為:
[0011]植物油 100份、
[0012]水30 ?50 份、
[0013]分散劑 I?3份；
[0014]其中，各組份以其重量份數計。
[0015]優選的技術方案是，在步驟SI中，所述植物油為玉米油、豆籽油、葵花籽油、大豆油中的一種或幾種。
[0016]優選的技術方案是，在步驟SI中，所述步驟SI中，所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一種。
[0017]優選的技術方案是，在步驟SI中，所述步驟SI中，所述石墨鱗片的純度在98%以上，粒徑為30?500 μ m。
[0018]現有技術相比，本發明石墨烯剝離方法通過采用加熱到100度以上的油水混合物作為剝離液，其中水加熱到100度以上，對石墨片層產生沖擊力，配合剪切作用即可實現對石墨烯的剝離；石墨烯剝離之后通過旋涂形成石墨烯片層平行的膜層，再通過洗滌冷凍干燥即可得到潔凈的石墨烯紙。該石墨烯紙制備方法簡單、高效，且得到的石墨烯紙中石墨片層多以平行方式排列，有利于其后期應用。
【具體實施方式】
[0019]下面結合實施例，對本發明的【具體實施方式】作進一步描述。以下實施例僅用于更加清楚地說明本發明的技術方案，而不能以此來限制本發明的保護范圍。
[0020]實施例1
[0021]本發明是一種生產石墨烯紙的方法，該方法包括以下步驟:
[0022]S1.將純度在98%以上，粒徑為30?500 μ m石墨鱗片和剝離液注入帶有攪拌器的釜體內，啟動釜體的電機進行攪拌，使物料混合均勻，其中剝離液為油水不互溶的混合物體系，油水不互溶體系的組成為:玉米油100重量份數、水30重量份數、聚乙烯吡咯烷酮I重量份數。石墨鱗片和剝離液的重量比為1: 2。
[0023]S2.加熱釜體，保持釜體內溫度為100°C，壓力為latm，攪拌軸轉速為2000rpm/min,反應時間3h。
[0024]S3.停止反應后通過出料口將上層懸浮液排出至儲料罐內，靜置24h以上得到初
τ?: 口廣PR ο
[0025]S4.將步驟S3得到的儲料罐內的石墨烯懸浮液輸送至離心機內，離心機轉速為1000 rpm/min,離心時間2h，取上層清液旋涂，旋涂過程中烘干得到膜層粗品。
[0026]S5.向膜層依次噴灑乙醇和蒸餾水洗滌，冷凍干燥，得到石墨烯紙。
[0027]實施例2
[0028]本發明是一種生產石墨烯紙的方法，該方法包括以下步驟:
[0029]S1.將純度在98%以上，粒徑為30?500 μ m石墨鱗片和剝離液注入帶有攪拌器的釜體內，啟動釜體的電機進行攪拌，使物料混合均勻，其中，剝離液為油水不互溶的混合物體系，油水不互溶體系的組成為:豆籽油100重量份數、水40重量份數、聚乙烯吡咯烷酮2重量份數。石墨鱗片和剝離液的重量比為1: 3。
[0030]S2.加熱釜體，保持釜體內溫度為150°C，壓力為3atm，攪拌軸轉速為100rpm/min,反應時間6h。
[0031]S3.停止反應后通過出料口將上層懸浮液排出至儲料罐內，靜置24h以上得到初
τ?: 口廣PR ο
[0032]S4.將步驟S3得到的儲料罐內的石墨烯懸浮液輸送至離心機內，離心機轉速為6000 rpm/min,離心時間lOmin，取上層清液旋涂，旋涂過程中烘干得到膜層粗品。
[0033]S5.向膜層依次噴灑乙醇和蒸餾水洗滌，冷凍干燥，得到石墨烯紙。
[0034]實施例3
[0035]本發明是一種生產石墨烯紙的方法，該方法包括以下步驟:
[0036]S1.將純度在98%以上，粒徑為30?500 μ m石墨鱗片和剝離液注入帶有攪拌器的釜體內，啟動釜體的電機進行攪拌，使物料混合均勻，其中，剝離液為油水不互溶的混合物體系，油水不互溶體系的組成為:葵花籽油100重量份數、水50重量份數、聚乙稀醇2.5重量份數。石墨鱗片和剝離液的重量比為1: 4。
[0037]S2.加熱釜體，保持釜體內溫度為120°C，壓力為2atm，攪拌軸轉速為1500rpm/min,反應時間5h。
[0038]S3.停止反應后通過出料口將上層懸浮液排出至儲料罐內，靜置24h以上得到初
τ?: 口廣PR ο
[0039]S4.將步驟S3得到的儲料罐內的石墨烯懸浮液輸送至離心機內，離心機轉速為3000 rpm/min,離心時間lh，取上層清液旋涂，旋涂過程中烘干得到膜層粗品。
[0040]S5.向膜層依次噴灑乙醇和蒸餾水洗滌，冷凍干燥，得到石墨烯紙。
[0041]實施例4
[0042]本發明是一種生產石墨烯紙的方法，該方法包括以下步驟:
[0043]S1.將純度在98%以上，粒徑為30?500 μ m石墨鱗片和剝離液注入帶有攪拌器的釜體內，啟動釜體的電機進行攪拌，使物料混合均勻，其中，剝離液為油水不互溶的混合物體系，油水不互溶體系的組成為:大豆油100重量份數、水45重量份數、聚乙烯醇3重量份數。石墨鱗片和剝離液的重量比為1: 5。
[0044]S2.加熱釜體，保持釜體內溫度為130°C，壓力為2atm，攪拌軸轉速為1800rpm/min,反應時間4h。
[0045]S3.停止反應后通過出料口將上層懸浮液排出至儲料罐內，靜置24h以上得到初
τ?: 口廣PR ο
[0046]S4.將步驟S3得到的儲料罐內的石墨烯懸浮液輸送至離心機內，離心機轉速為5000 rpm/min,離心時間30min，取上層清液旋涂，旋涂過程中烘干得到膜層粗品。
[0047]S5.向膜層依次噴灑乙醇和蒸餾水洗滌，冷凍干燥，得到石墨烯紙。
[0048]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明技術原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種生產石墨烯紙的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 51.將石墨鱗片和剝離液按照1: 2?5的重量比注入帶有攪拌器的釜體內，啟動釜體的電機進行攪拌，使物料混合均勻，其中剝離液為油水不互溶的混合物體系； 52.加熱釜體，保持釜體內溫度為100°C?150°C，壓力為I?3atm，攪拌軸轉速為1000 ?2000rpm/min，反應時間 3 ?6h ; 53.停止反應后通過出料口將上層懸浮液排出至儲料罐內，靜置24h以上得到初產品； 54.將步驟S3得到的儲料罐內的石墨稀懸浮液輸送至離心機內，離心機轉速為1000?6000rpm/min，離心時間1min?2h，取上層清液旋涂，旋涂過程中烘干得到膜層粗品； 55.向膜層依次噴灑乙醇和蒸餾水洗滌，冷凍干燥，得到石墨烯紙。2.如權利要求1所述的生產石墨烯紙的方法，其特征在于，所述步驟SI中，所述油水不互溶體系的組成為: 植物油100份、水30?50份、 分散劑I?3份； 其中，各組份以其重量份數計。3.如權利要求1所述的生產石墨烯紙的方法，其特征在于，所述步驟SI中，所述植物油為玉米油、豆籽油、葵花籽油、大豆油中的一種或幾種。4.如權利要求1所述的生產石墨烯紙的方法，其特征在于，所述步驟SI中，所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一種。5.如權利要求1所述的生產石墨烯紙的方法，其特征在于，所述步驟SI中，所述石墨鱗片的純度在98%以上，粒徑為30?500 μ m。
【文檔編號】C01B31/04GK105883772SQ201410750657
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2014年12月9日
【發明人】戴加龍
【申請人】戴加龍