氧化釔粉體的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種氧化釔粉體的制備方法，包括以下步驟：向釔鹽溶液中加入表面活性劑，再加入堿性溶液，得到氫氧化釔膠體溶液；向所述氫氧化釔膠體溶液中加入草酸溶液，得到含草酸釔沉淀的混合液；及將所述含草酸釔沉淀的混合液陳化后，過濾得到草酸釔沉淀，煅燒所述草酸釔沉淀得到氧化釔粉體。上述氧化釔粉體的制備方法，通過加入表面活性劑調控氫氧化釔膠體的粒徑，再將氫氧化釔膠體轉化成草酸釔沉淀，實現了氧化釔的粒度調控。該制備方法得到的氧化釔粉體蓬松，無需球磨，粉體顆粒均勻，比表面積較大，粒徑為1-2μm。上述氧化釔粉體的制備方法工藝簡單，不受特殊設備限制，易于工業化大規模生產。
【專利說明】
氧化釔粉體的制備方法
技術領域
[0001] 本發明涉及粉體制備領域，特別是涉及一種氧化釔粉體的制備方法。
【背景技術】
[0002] 氧化釔是一種重要的陶瓷材料，同時也是熒光粉中應用較多的稀土氧化物之一。 氧化釔超細粉體具有非常多的用途，如其彌散在合金中可得到超耐熱合金，加入到氧化鋯 粉末可燒結成高強度高韌性的陶瓷，以及氧化釔超細粉體能顯著提高彩電的圖像質量和熒 光燈的發光效率、使用壽命等。隨著高技術的發展，氧化釔超細粉體在電子、航空、航天、原 子能等領域的應用日益廣泛，對氧化釔粉體粒度的要求也越來越高。
[0003]目前制備氧化釔粉體大多直接采用草酸沉淀工藝，制備的氧化釔粒徑為 2. 5-6. 0 μ m，顆粒尺寸大且分布不均勻，難于滿足市場對超細氧化釔的要求。而采用氫氧化 鈉沉淀法制備氧化釔粉體時，氫氧根離子與釔離子形成的沉淀溶解度很小，成核速度很大， 易生成納米級氧化紀晶粒，但同時也會引起晶粒發育不完整，由于小晶粒或存在晶格缺陷 的粒子具有巨大的表面能，極易形成團聚體，得到的氧化釔粒徑較大。

【發明內容】

[0004] 基于此，有必要提供一種粒徑小，分布均勻的氧化釔粉體的制備方法。
[0005] -種氧化釔粉體的制備方法，包括以下步驟：
[0006] 向釔鹽溶液中加入表面活性劑，再加入堿性溶液，得到氫氧化釔膠體溶液；
[0007] 向所述氫氧化釔膠體溶液中加入草酸溶液，得到含草酸釔沉淀的混合液；及
[0008] 將所述含草酸釔沉淀的混合液陳化后過濾得到草酸釔，煅燒所述草酸釔得到氧化 ?乙粉體。
[0009] 在其中一個實施例中，所述釔鹽為硝酸釔和氯化釔中的至少一種。
[0010] 在其中一個實施例中，所述表面活性劑為聚乙二醇2000和聚乙二醇4000的混合 物。
[0011] 在其中一個實施例中，所述聚乙二醇2000的物質的量為所述釔鹽溶液中釔 元素的0.05 % -0. 10%，所述聚乙二醇4000的物質的量為所述釔鹽溶液中釔元素的 0· 02% -0· 05%〇
[0012] 在其中一個實施例中，所述堿性溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液和氨水中的 至少一種。
[0013] 在其中一個實施例中，所述氫氧化紀膠體溶液的pH值為6. 5-7. 5。
[0014] 在其中一個實施例中，所述草酸溶液的溫度為60-80 °C。
[0015] 在其中一個實施例中，所述含草酸釔沉淀的混合液的pH值為0. 5-1。
[0016] 在其中一個實施例中，所述過濾得到草酸釔沉淀的步驟還包括過濾后將所述草酸 釔沉淀洗滌，并干燥。
[0017] 在其中一個實施例中，所述煅燒的溫度為900-950 °C，煅燒的時間為2-4小時。
[0018] 上述氧化釔粉體的制備方法，通過加入表面活性劑調控氫氧化釔膠體的粒徑，再 將氫氧化釔膠體轉化成草酸釔沉淀，實現了氧化釔的粒度調控。上述氧化釔粉體的制備方 法得到的氧化紀粉體蓬松，無需球磨，粉體顆粒均勾，比表面積較大，粒徑為1-2 μπι。上述氧 化釔粉體的制備方法工藝簡單，不受特殊設備限制，易于工業化大規模生產。
【附圖說明】
[0019] 圖1為一實施方式的氧化釔粉體的制備方法的得到的氧化釔粉體的X射線衍射 圖；
[0020] 圖2為一實施方式的氧化釔粉體的制備方法的得到的氧化釔粉體的掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0021] 為了便于理解本發明，下面將結合附圖對本發明進行更全面的描述，并給出了本 發明的較佳的實施例。但是，本發明可以以許多不同的形式來實現，并不限于本文所描述的 實施例。相反地，提供這些實施例的目的是使對本發明的公開內容的理解更加透徹全面。
[0022] 除非另有定義，本文所使用的所有的技術和科學術語與屬于本發明的技術領域的 技術人員通常理解的含義相同。本文中在本發明的說明書中所使用的術語只是為了描述具 體的實施例的目的，不是旨在于限制本發明。本文所使用的術語"及/或"包括一個或多個 相關的所列項目的任意的和所有的組合。
[0023] -實施方式的氧化釔粉體的制備方法，包括以下步驟：
[0024] 步驟SlOO :向釔鹽溶液中加入表面活性劑，再加入堿性溶液，得到氫氧化釔膠體 溶液。
[0025] 特別地，釔鹽為硝酸釔和氯化釔中的至少一種。優選地，優選地，釔鹽溶液為硝酸 ?乙溶液。更優選的，硝酸紀的濃度為0. 4-0. 8mol/L。
[0026] 特別地，表面活性劑為聚乙二醇2000和聚乙二醇4000的混合物。聚乙二醇2000 和聚乙二醇4000均為非離子表面活性劑，一方面包裹在氫氧化釔分子的表面，形成位阻效 應，抑制其長大；另一方面在一定程度上影響氫氧化釔粒子間的靜電效應，從而生成粒徑 小、穩定的氫氧化釔膠體。步驟SlOO通過控制表面活性劑和釔鹽的濃度調控氫氧化釔膠體 的粒徑，以調控氧化釔的粒度。
[0027] 特別地，聚乙二醇2000的物質的量為釔鹽溶液中釔元素的0. 05% -0. 10%，聚乙 二醇4000的物質的量為釔鹽溶液中釔元素的0. 02% -0. 05%。特別地，加入表面活性劑后 攪拌均勻；再加入堿性溶液攪拌均勻，得到氫氧化釔膠體溶液。
[0028] 特別地，堿性溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液和氨水中的至少一種。氫氧化鉀 價格昂貴，氨水會帶來污染。優選地，堿性溶液為氫氧化鈉溶液。更優選的，氫氧化鈉的濃 度為 lm〇l/L〇
[0029] 特別地，堿性溶液采用滴加方式加入。堿性溶液的滴加速度為20ml/min。氫氧化 釔膠體溶液的pH值為6. 5-7. 5,使釔鹽溶液和堿性溶液剛好完全反應，全部轉化為氫氧化 ?乙膠體。優選地，堿性溶液的量為加入堿性溶液直至溶液的pH值為7. 0。
[0030] 步驟S200 :向氫氧化釔膠體溶液中加入草酸溶液，得到含草酸釔沉淀的混合液。
[0031 ] 特別地，草酸溶液的溫度為60_80°C。
[0032] 特別地，草酸溶液采用滴加方式加入，草酸溶液的滴加速度為20ml/min。含草酸釔 沉淀的混合液的pH值為0. 5-1，使氫氧化釔膠體充分完全轉化為草酸釔沉淀。優選的，草酸 溶液的量為加入草酸溶液直至溶液的pH值為1。優選地，草酸溶液的質量濃度為10 %。
[0033] 步驟S200將氫氧化釔膠體轉化成草酸釔沉淀，避免了采用氫氧化鈉沉淀法制備 氧化釔粉體時，易形成團聚體導致氧化釔粒徑較大的問題，同時草酸釔沉淀易于過濾分離， 解決了氫氧化釔膠體分離困難的問題。
[0034] 步驟S300 :將含草酸釔沉淀的混合液陳化后，過濾得到草酸釔沉淀，煅燒草酸釔 沉淀得到氧化釔粉體。
[0035] 特別地，陳化的操作步驟具體為：將含草酸釔沉淀的混合液在室溫下靜置。陳化的 時間為12-24小時。優選地，陳化的時間為12小時。
[0036] 特別地，過濾得到草酸釔沉淀的步驟還包括過濾后將草酸釔沉淀洗滌，并干燥。洗 滌采用的溶劑為水或無水乙醇。具體地，先用水洗滌除去可能剩余的氫氧根離子，再用無水 乙醇洗滌盡可能除去沉淀物中的水分，減少干燥過程中可能出現的硬團聚。更具體地，先用 水洗滌4-6遍，再用無水乙醇洗滌2遍。
[0037] 特別地，干燥的溫度為80_90°C，干燥的時間為1-4小時。優選的，干燥的溫度為 90°C，干燥的時間為4小時。
[0038] 特別地，煅燒的溫度為900-950 °C，煅燒的時間為2-4小時。優選地，煅燒的溫度為 900°C，煅燒的時間為2小時。煅燒過程能去除殘留的表面活性劑，提高氧化釔粉體的純度。
[0039] 上述氧化釔粉體的制備方法，通過加入表面活性劑調控氫氧化釔膠體的粒徑，再 將氫氧化釔膠體轉化成草酸釔沉淀，實現了氧化釔的粒度調控。上述氧化釔粉體的制備方 法得到的氧化紀粉體蓬松，無需球磨，粉體顆粒均勾，比表面積較大，粒徑為1-2 μπι。上述氧 化釔粉體的制備方法工藝簡單，不受特殊設備限制，易于工業化大規模生產。
[0040] 以下為具體實施例。
[0041] 實施例1
[0042] 取0. 4mol/L的硝酸釔溶液100ml，加入聚乙二醇2000使聚乙二醇2000的濃度為 2 X 10 4mol/L，加入聚乙二醇4000使聚乙二醇4000的濃度為8 X 10 5mol/L攪拌混合，再以 20ml/min的速度向其滴加 lmol/L的氫氧化鈉溶液至氫氧化紀膠體溶液的pH值為7,得到 氫氧化釔膠體溶液。
[0043] 向氫氧化紀膠體溶液中以20ml/min的速度滴加溫度為80°C、質量濃度為10%的 草酸溶液至含草酸釔沉淀的混合液的PH值為1，得到含草酸釔沉淀的混合液。
[0044] 將含草酸釔沉淀的混合液，陳化12h，過濾得到固體物，用去離子水沖洗固體物4 遍，抽干后再用無水乙醇沖洗2遍，抽干后于90°C烘干2小時，再在900°C下煅燒2小時，冷 卻至室溫，得到氧化釔粉體。
[0045] 實施例2
[0046] 取0· 5mol/L的硝酸釔溶液100ml，加入聚乙二醇2000使聚乙二醇2000的濃度為 4X104mol/L，加入聚乙二醇4000使聚乙二醇4000的濃度為lX10 4mol/L，攪拌混合，以 20ml/min的速度滴加 lmol/L的氫氧化鈉溶液至氫氧化紀膠體溶液的pH值為7. 5,得到氫 氧化釔膠體溶液。
[0047] 向氫氧化釔膠體溶液中20ml/min的速度滴加溫度為60°C、質量濃度為10%的草 酸溶液至含草酸釔沉淀的混合液的pH值為0. 5,得到含草酸釔沉淀的混合液。
[0048] 將含草酸釔沉淀的混合液，陳化12h，過濾得到固體物，用去離子水沖洗固體物4 遍，抽干后再用無水乙醇沖洗2遍，抽干后于90°C烘干4小時，再在920°C下煅燒4小時，冷 卻至室溫，得到氧化釔粉體。
[0049] 實施例3
[0050] 取0· 5mol/L的硝酸釔溶液100ml，加入聚乙二醇2000使聚乙二醇2000的濃度為 8 X 10 4mol/L，加入聚乙二醇4000使聚乙二醇4000的濃度為4X 10 4mol/L，攪拌混合，以 20ml/min的速度滴加 lmol/L的氫氧化鈉溶液至氫氧化紀膠體溶液的pH值為6. 5,得到氫 氧化釔膠體溶液。
[0051] 向氫氧化釔膠體溶液中20ml/min的速度滴加溫度為70°C、質量濃度為10%的草 酸溶液至含草酸釔沉淀的混合液的PH值為0. 8,得到含草酸釔沉淀的混合液。
[0052] 將含草酸釔沉淀的混合液，陳化12h，過濾得到固體物，用去離子水沖洗固體物4 遍，抽干后再用無水乙醇沖洗2遍，抽干后于90°C烘干1小時，再在950°C下煅燒3小時，冷 卻至室溫，得到氧化釔粉體。
[0053] 將實施例1得到的氧化釔粉體進行X射線衍射測試，得到X射線衍射圖，如圖1所 示。從圖1中的衍射峰位置與氧化釔標準PDF卡片（卡片號41-1105)對比，完全吻合，說 明該制備方法成功制備了氧化釔粉體，且制得的氧化釔粉體屬于立方晶型。
[0054] 將實施例1得到的氧化釔粉體進行掃描電鏡測試，得到掃描電鏡圖，如圖2所示。 從圖2中，可以看出實施例1制備的氧化釔粉體分散性好，粒徑分布均勻，氧化釔形貌為球 形。
[0055] 將實施例1-3得到的氧化紀粉體采用粒徑分析儀（型號為Easysizer20)，將制得 的氧化釔粉體在水中超聲分散進行粒徑分析，采用比表面積測試儀進行比表面積測試，得 到的結果如表1。D代表粉體顆粒的直徑，D50表示累計50 %點的直徑，又稱平均粒徑、中位 徑或中值粒徑，用以表示顆粒的粒度。從表1中可以看出實施例1-3制備的氧化釔粉體平 均粒徑為1-2 μm。實施例1-3制備的氧化紀粉體比表面積為8-13. 3m2 · g 1C3說明該制備 方法制得的氧化釔粉體粒徑小，性能優越。
[0056] 表 1
[0057]
[0058] 以上所述實施例僅表達了本發明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并 不能因此而理解為對本發明專利范圍的限制。應當指出的是，對于本領域的普通技術人員 來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發明的保 護范圍。因此，本發明專利的保護范圍應以所附權利要求為準。
【主權項】
1. 一種氧化釔粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 向釔鹽溶液中加入表面活性劑，再加入堿性溶液，得到氫氧化釔膠體溶液； 向所述氫氧化釔膠體溶液中加入草酸溶液，得到含草酸釔沉淀的混合液；及 將所述含草酸釔沉淀的混合液陳化后過濾得到草酸釔，煅燒所述草酸釔得到氧化釔粉 體。2. 根據權利要求1所述氧化釔粉體的制備方法，其特征在于，所述釔鹽為硝酸釔和氯 化釔中的至少一種。3. 根據權利要求1所述氧化釔粉體的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為聚乙 二醇2000和聚乙二醇4000的混合物。4. 根據權利要求3所述氧化釔粉體的制備方法，其特征在于，所述聚乙二醇2000的物 質的量為所述釔鹽溶液中釔元素的〇. 05% -0. 10%，所述聚乙二醇4000的物質的量為所述 ?乙鹽溶液中紀元素的0. 02% -0. 05%。5. 根據權利要求1所述氧化釔粉體的制備方法，其特征在于，所述堿性溶液為氫氧化 鈉溶液、氫氧化鉀溶液和氨水中的至少一種。6. 根據權利要求1所述氧化釔粉體的制備方法，其特征在于，所述氫氧化釔膠體溶液 的 pH 值為 6. 5-7. 5。7. 根據權利要求1所述氧化釔粉體的制備方法，其特征在于，所述草酸溶液的溫度為 60-80。。。8. 根據權利要求1所述氧化釔粉體的制備方法，其特征在于，所述含草酸釔沉淀的混 合液的pH值為0.5-1。9. 根據權利要求1所述氧化釔粉體的制備方法，其特征在于，所述過濾得到草酸釔沉 淀的步驟還包括過濾后將所述草酸釔沉淀洗滌，并干燥。10. 根據權利要求1所述氧化釔粉體的制備方法，其特征在于，所述煅燒的溫度為 900-950°C，煅燒的時間為2-4小時。
【文檔編號】C01F17/00GK105858706SQ201510032935
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2015年1月22日
【發明人】余榮旻, 蘇正夫, 劉宇暉, 王志堅, 樊玉川, 包新軍, 劉吉波
【申請人】湖南稀土金屬材料研究院