一種利用廢氫溴酸制備溴化鈉的方法
【專利摘要】本發明涉及一種利用廢氫溴酸制備溴化鈉的方法，包括以下步驟：1）將純堿與水混合，并攪拌均勻，制得第一混合液；2）在加熱的條件下在步驟1）所得的第一混合液中加入廢氫溴酸反應，使反應后的PH為2?7，制得第二混合液；3）將步驟2）所得的第二混合液中加入吸附介質并加熱，加熱溫度為60?130℃，制得第三混合液；4）將步驟3）所得的第三混合液中加純堿調節pH至3?8，在溫度為75?140℃下加熱，然后過濾得溴化鈉水溶液；5）將步驟4）得到的溴化鈉水溶液經濃縮、離心、干燥制得溴化鈉固體。與現有技術相比較具有生產效率高、成本低的特點。
【專利說明】
一種利用廢氫溴酸制備溴化鈉的方法
技術領域
[0001] 本發明涉及一種制備溴化鈉的方法，具體地說是一種利用廢氫溴酸制備溴化鈉的 方法。
【背景技術】
[0002] 溴化鈉是白色結晶或粉末。有咸味或微帶苦味。從空氣中吸收水分結塊但不潮解。 溶于水。低毒，有刺激性。用于微量測定鎘分析化學，照相制版，制藥等，國外利用溴化鈉溶 液作油田鉆井液添加劑使用量巨大，市場廣闊。物化性質無色立方晶系晶體或白色顆粒狀 粉末，無臭，味堿而微苦。相對密度3.203(25°C )，熔點747°C，在空氣中有吸濕性，易溶于水 (100 °C時溶解度為121 g/1 OOml水），水溶液呈中性，微溶于醇，51°C時溶液中析出無水溴化 鈉結晶，低于51°C則生成二水物，其溴離子可被氯所取代。
[0003] 目前溴化鈉制備方法可分為中和法、還原法和離子交換法等幾種，其中中和法工 藝簡單，所制得產品質量較好，因此被廣泛應用于工業生產，特別是碳酸鈉與氫溴酸反應制 備溴化鈉的方式。由于溴化鈉溶液的使用量很大，生產需求量較大，氫溴酸的成本在實際生 產過程中仍然占很大比例。在工業實際生產中，產生的廢氫溴酸量一般較多，但得不到很好 的利用，造成巨大的浪費，如果將廢氫溴酸重新利用，會使溴化鈉溶液的生產成本再次降 低，為企業創造更大的利益。由于廢氫溴酸中存在很多有機反應的副產酸，采用現有溴化鈉 溶液的制備方法，不能實現廢氫溴酸中有機物等雜質的除去，嚴重影響產品最終質量。

【發明內容】

[0004] 本發明提出一種利用廢氫溴酸制備溴化鈉的方法。
[0005] 本發明的技術方案是這樣實現的：一種利用廢氫溴酸制備溴化鈉的方法，包括以 下步驟： 1) 將純堿與水混合，并攪拌均勻，制得第一混合液； 2) 在加熱的條件下在步驟1)所得的第一混合液中加入廢氫溴酸反應，使反應后的PH為 2-7,制得第二混合液;營造合適的PH，以方便溶液中雜質的除去； 3) 將步驟2)所得的第二混合液中加入吸附介質并加熱，加熱溫度為60-130°C，制得第 三混合液;在該溫度下，一方面不會因溫度過低影響除雜效果，另一方面能夠使吸附介質保 持最佳的活性范圍，對雜質具有很強的吸附作用； 4) 將步驟3)所得的第三混合液中加純堿調節pH至3-8,在溫度為75-140Γ下加熱，然后 過濾得溴化鈉水溶液； 5) 將步驟4)得到的溴化鈉水溶液經濃縮、離心、干燥制得溴化鈉固體。
[0006] 作為優選的技術方案，步驟1)中純堿與水按質量比為1:1-1:2的比例混合，攪拌混 合時間為30min-90min。
[0007] 作為優選的技術方案，步驟2)中第一混合液與廢氫溴酸的質量比為1:0.8-1: 2。
[0008] 作為優選的技術方案，步驟2)中第一混合液與廢氫溴酸的反應溫度為20~70°C，反 應時間為40-90min。
[0009] 作為優選的技術方案，步驟3 )中的加熱時間為I -2h。
[0010] 作為優選的技術方案，所述廢氫溴酸質量濃度為40%-41%。
[0011] 作為優選的技術方案，所述吸附介質的加入量為第二混合液質量的0.5%-1.5%， 所述吸附介質為活性炭、活性白土、硅藻土、凹凸棒土中任意一種或幾種。
[0012] 作為優選的技術方案，步驟4)中的加熱時間為0.5-1.5h。
[0013] 作為優選的技術方案，步驟4)中加入純堿的量為第三混合液質量的0.1 %-0.5%。
[0014] 作為優選的技術方案，步驟5)中的干燥溫度為100°C_110°C，所得溴化鈉固體的含 水量<1%。
[0015] 由于采用了上述技術方案，本發明具有以下突出的有益效果： 1、本發明利用工業廢氫溴酸與碳酸鈉反應，制取溴化鈉溶液，在制備過程中，調節合適 的工作溫度，營造合適的PH值工作環境，方便除去有機物等較難分離的雜質，同時配合吸附 介質吸附，合適的工作溫度使吸附介質保持最佳的活性范圍，方便雜質除去，與現有工藝相 比，本發明無需使用精制的氫溴酸進行溴化鈉生產，節約大量成本，且能得到質量穩定的溴 化鈉，制備方法效率高。
[0016] 2、除雜效果好，利用廢氫溴酸制得的溴化鈉溶液，與通過精制的氫溴酸制得的溴 化鈉相比，形成的產品質量無差異性，形成同等次的產品，成本低，并將廢氫溴酸回收利用， 綠色環保。
【具體實施方式】
[0017] 下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施 例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通 技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范 圍。
[0018] 實施例1 一種利用廢氫溴酸制備溴化鈉的方法，包括以下步驟： 1) 將純堿與水按質量比為1:1的比例混合，并攪拌30min至均勻，制得第一混合液； 2) 在步驟1)所得的第一混合液中加入質量濃度為40%廢氫溴酸反應，在溫度為20°C條 件下反應90min，第一混合液與廢氫溴酸的質量比為1:0.8,使反應后的PH為7,制得第二混 合液； 3) 將步驟2)所得的第二混合液中加入第二混合液質量0.5%的活性炭并加熱至60°C， 加熱2h，制得第三混合液； 4) 將步驟3)所得的第三混合液中加第三混合液質量0.5 %的純堿，調節pH至8，在溫度 為75°C下加熱，加熱1.5h，然后過濾得溴化鈉水溶液； 5 )將步驟4 )得到的溴化鈉水溶液經濃縮、離心、干燥制得含水量為0.5 %溴化鈉固體， 干燥溫度為100 °C。
[0019] 實施例2 一種利用廢氫溴酸制備溴化鈉的方法，包括以下步驟： 1)將純堿與水按質量比為1:2的比例混合，并攪拌90min至均勻，制得第一混合液； 2) 在步驟1)所得的第一混合液中加入質量濃度為40%廢氫溴酸反應，在溫度為70°C條 件下反應40min，第一混合液與廢氫溴酸的質量比為1:2,使反應后的PH為2,制得第二混合 液； 3) 將步驟2)所得的第二混合液中加入第二混合液質量1.5%的凹凸棒土并加熱至130 °C，加熱Ih，制得第三混合液； 4) 將步驟3)所得的第三混合液中加第三混合液質量0.1 %的純堿，調節pH至3，在溫度 為140 °C下加熱，加熱0.5h，然后過濾得溴化鈉水溶液； 5 )將步驟4 )得到的溴化鈉水溶液經濃縮、離心、干燥制得含水量為0.5 %溴化鈉固體， 干燥溫度為110 °C。
[0020] 實施例3 一種利用廢氫溴酸制備溴化鈉的方法，包括以下步驟： 1) 將純堿與水按質量比為1:1.5的比例混合，并攪拌60min至均勻，制得第一混合液； 2) 在步驟1)所得的第一混合液中加入質量濃度為41%廢氫溴酸反應，在溫度為50°C條 件下反應60min，第一混合液與廢氫溴酸的質量比為1:1.5,使反應后的PH為5,制得第二混 合液； 3) 將步驟2)所得的第二混合液中加入第二混合液質量1 %的硅藻土并加熱至100°C，加 熱1.5h，制得第三混合液； 4) 將步驟3)所得的第三混合液中加第三混合液質量0.3 %的純堿，調節pH至6，在溫度 為100 °C下加熱，加熱Ih，然后過濾得溴化鈉水溶液； 5 )將步驟4 )得到的溴化鈉水溶液經濃縮、離心、干燥制得含水量為0.5 %溴化鈉固體， 干燥溫度為105 °C。
[0021] 對照例1 一種利用廢氫溴酸制備溴化鈉的方法，包括以下步驟： 1) 將純堿與水按質量比為1:1.5的比例混合，并攪拌60min至均勻，制得第一混合液； 2) 在步驟1)所得的第一混合液中加入質量濃度為41%廢氫溴酸反應，在溫度為50°C條 件下反應60min，使反應后的PH為9，制得第二混合液； 3) 將步驟2)所得的第二混合液中加入第二混合液質量1 %的硅藻土并加熱至100°C，加 熱1.5h，制得第三混合液； 4) 將步驟3)所得的第三混合液調節pH至6,在溫度為100°C下加熱，加熱lh，然后過濾得 溴化鈉水溶液； 5 )將步驟4 )得到的溴化鈉水溶液經濃縮、離心、干燥制得含水量為0.5 %溴化鈉固體， 干燥溫度為105 °C。
[0022] 對照例2 一種利用廢氫溴酸制備溴化鈉的方法，包括以下步驟： 1) 將純堿與水按質量比為1:1.5的比例混合，并攪拌60min至均勻，制得第一混合液； 2) 在步驟1)所得的第一混合液中加入質量濃度為41%廢氫溴酸反應，在溫度為50°C條 件下反應60min，第一混合液與廢氫溴酸的質量比為1:1.5,使反應后的PH為5,制得第二混 合液； 3) 將步驟2)所得的第二混合液中加入第二混合液質量1 %的硅藻土并加熱至140°C，加 熱1.5h，制得第三混合液； 4)將步驟3)所得的第三混合液中加第三混合液質量的0.3%的純堿，調節pH至6,在溫 度為100 °C下加熱，加熱Ih，然后過濾得溴化鈉水溶液； 5 )將步驟4 )得到的溴化鈉水溶液經濃縮、離心、干燥制得含水量為0.5 %溴化鈉固體， 干燥溫度為105 °C。
[0023] 對照例3 一種利用廢氫溴酸制備溴化鈉的方法，包括以下步驟： 1) 將純堿與水按質量比為1:1.5的比例混合，并攪拌60min至均勻，制得第一混合液； 2) 在步驟1)所得的第一混合液中加入質量濃度為41%廢氫溴酸反應，在溫度為50°C條 件下反應60min，第一混合液與廢氫溴酸的質量比為1:1.5,使反應后的PH為5,制得第二混 合液； 3) 將步驟2)所得的第二混合液中加入第二混合液質量1 %的硅藻土并加熱至100°C，加 熱1.5h，制得第三混合液； 4) 將步驟3)所得的第三混合液中加純堿，調節pH至9,在溫度為100°C下加熱，加熱lh， 然后過濾得溴化鈉水溶液； 5 )將步驟4 )得到的溴化鈉水溶液經濃縮、離心、干燥制得含水量為0.5 %溴化鈉固體， 干燥溫度為105 °C。
[0024] 將本發明實施例和對照例所得的溴化鈉產品進行化驗，結果如下表所示：
由上表可知，本發明實施例1-3所制備的產品質量符合規定標準，而對照例1-3改變方 法中的溫度參數、PH參數，均會對本產品質量產生影響。
[0025] 以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精 神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1. 一種利用廢氫溴酸制備溴化鈉的方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 將純堿與水混合，并攪拌均勻，制得第一混合液； 2) 在加熱的條件下，在步驟1)所得的第一混合液中加入廢氫溴酸反應，使反應后的PH 為2_7，制得第二混合液； 3) 將步驟2)所得的第二混合液中加入吸附介質并加熱，加熱溫度為60-130°C，制得第 三混合液； 4) 將步驟3)所得的第三混合液中加純堿調節pH至3-8,在溫度為75-140°C下加熱，然后 過濾得溴化鈉水溶液； 5) 將步驟4)得到的溴化鈉水溶液經濃縮、離心、干燥制得溴化鈉固體。2. 按照權利要求1所述的一種利用廢氫溴酸制備溴化鈉的方法，其特征在于:步驟1)中 純堿與水按質量比為1:1-1:2的比例混合，攪拌混合時間為30min-90min。3. 按照權利要求1所述的一種利用廢氫溴酸制備溴化鈉的方法，其特征在于:步驟2)中 第一混合液與廢氫溴酸的質量比為1:0.8-1: 2。4. 按照權利要求1所述的一種利用廢氫溴酸制備溴化鈉的方法，其特征在于:步驟2)中 第一混合液與廢氫溴酸的反應溫度為20~70°C，反應時間為40-90min。5. 按照權利要求1所述的一種利用廢氫溴酸制備溴化鈉的方法，其特征在于:步驟3)中 的加熱時間為1-2h。6. 按照權利要求1所述的一種利用廢氫溴酸制備溴化鈉的方法，其特征在于:所述廢氫 溴酸質量濃度為40 %-41 %。7. 按照權利要求1所述的一種利用廢氫溴酸制備溴化鈉的方法，其特征在于:所述吸附 介質的加入量為第二混合液質量的〇.5%-1.5%，所述吸附介質為活性炭、活性白土、硅藻 土、凹凸棒土中任意一種或幾種。8. 按照權利要求1所述的一種利用廢氫溴酸制備溴化鈉的方法，其特征在于:步驟4)中 的加熱時間為0.5-1.5h。9. 按照權利要求1所述的一種利用廢氫溴酸制備溴化鈉的方法，其特征在于:步驟4)中 加入純堿的量為第三混合液質量的0.1 %-〇. 5%。10. 按照權利要求1所述的一種利用廢氫溴酸制備溴化鈉的方法，其特征在于：步驟5) 中的干燥溫度為1 〇〇°C-110°C，所得溴化鈉固體的含水量< 1 %。
【文檔編號】C01D3/10GK105858687SQ201610486509
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年6月26日
【發明人】李奎, 李松松, 劉志山
【申請人】濰坊天福化學科技有限公司