一種高純氧化鋁的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于氧化鋁制備技術領域，具體地，本發明涉及一種利用純度為99.95?99.995%的氧化鋁制備純度為99.999%以上的高純氧化鋁粉末的方法。
【背景技術】
[0002]高純氧化鋁一般指純度在99.999% (5N)以上的氧化鋁。高純氧化鋁具有普通氧化鋁無法比擬的光學性能、電學性能、磁性和熱性能，所以在高科技性材料領域和現代化工中具有廣泛的用途，在發光材料方面，可用作稀土三基色熒光粉、長余輝熒光粉、PDP熒光粉、LED熒光粉的主要原料；在透明陶瓷方面，可用作高壓鈉燈的熒光燈管、電可編程序只讀存儲器窗口 ；在單晶方面，可用于制造紅寶石、藍寶石、釔鋁石榴石；在高強度高鋁陶瓷方面，可用于制造集成電路基片、切削工具、高純度坩禍；此外，還可用作活性涂層、吸附劑、催化劑和催化劑載體、真空鍍膜、特殊玻璃原料、復合材料、樹脂填料、生物陶瓷等。
[0003]目前國內制備高純氧化鋁主要有如下幾種方法:CN102560521公布的一種電化學制備高純氧化鋁的方法和CN104047015A公布的一種利用交流電解制備高純氧化鋁粉末的方法，上述兩種方法均為電化學法制備高純氧化鋁；CN102910657A公布的一種制備高純氧化鋁的方法是利用硫酸鋁銨溶液與精制的鹽酸反應所得結晶通過洗滌、干燥、煅燒、研磨制得；CN102863000A公布的一種用于生長藍寶石單晶的高純氧化鋁的制備方法是利用硫酸鋁銨熱分解法制得；CN102826579A公布的一種超高純、超細氧化鋁粉末制備方法是利用異丙醇鋁水解法制得；CN103663525A公布的甲胺法制備高純氧化鋁采用甲胺與高純鋁反應制取甲胺化鋁，甲胺化鋁水解再生成氫氧化鋁，然后將生成的氫氧化鋁經過濾、洗滌、烘干、煅燒、粉碎等處理制得。
[0004]上述各工藝存在生產效率低，生產工藝可控性差，生產周期長，純度難控制，環境污染嚴重，工藝流程復雜，生產危害性高等缺點；因此，大規模生產較困難，這致使我國高純氧化鋁的使用來源大部分依靠進口。所以針對以上問題，本發明提出以純度為99.95?99.995%的氧化鋁作為原料，以優級純氨水作為反應試劑制備高純氧化鋁，此方法的優點在于可以直接以純度較高的氧化鋁做原料，工藝流程簡單，易于控制，所得的高純氧化鋁產品純度尚。

【發明內容】

[0005]本發明提供了一種以純度為99.95%?99.995 %的氧化鋁制備純度為99.999%以上的高純氧化鋁的方法，該方法獲得的高純氧化鋁可用于激光晶體、透明陶瓷、LED藍寶石長晶體等領域。因此，本發明投入生產以后可以有效地緩解我國高純氧化鋁使用主要依賴進口的問題。
[0006]本發明的用純度為99.95%?99.995 %的氧化鋁制備純度為99.999%以上的高純氧化鋁的方法，包括以下步驟:
[0007]I)配料:將純度為99.95%?99.995%的原料氧化鋁和一定濃度的優級純氨水按液固比(L/S，mL/g)為3?40的比例混合，攪拌均勻，獲得混合漿料；
[0008]2)反應:將步驟I)得到的混合漿料放入反應釜中，升溫至50?250°C后，保溫
0.5-20h，然后降溫到 50-95 0C ；
[0009]3)過濾:取出步驟2)得到的料漿，進行液固分離，獲得氧化鋁濾餅；
[0010]4)洗滌:將步驟3)得到的氧化鋁濾餅用一定溫度的高純水洗滌3?5次，得到凈濾餅；
[0011]5)烘干:將步驟4)得到的凈濾餅在80?150°C下烘干，即可制得純度為99.999%以上的氧化招。
[0012]根據本發明所述高純氧化鋁的制備方法，涉及的液固分離與烘干步驟均可以使用本領域公知的方法實現，例如，使用真空抽濾機進行固液分離；使用真空干燥箱烘干等。
[0013]上述反應釜優選使用襯有高純鋁箔的聚四氟乙烯反應釜。
[0014]上述優級純氨水的質量濃度為1%?10%。
[0015]上述原料氧化鋁和優級純氨水優選按液固比為10?15混合。
[0016]根據本發明的制備高純氧化鋁的方法，步驟2)優選的反應溫度為150?200°C ;優選的反應時間為5?10h。
[0017]根據本發明的制備高純氧化鋁的方法，步驟2)整個反應過程中要對漿料進行不斷的攪拌。
[0018]具體地，根據本發明的【具體實施方式】，本發明的高純氧化鋁的制備方法，包括以下步驟:
[0019]I)配料:將純度為99.95%?99.995%的原料氧化鋁和濃度為1%?10%的優級純氨水按液固比(L/S，mL/g)為3?40的比例混合，攪拌均勻，獲得混合漿料；
[0020]2)反應:將步驟I)得到的混合漿料放入潔凈的反應釜中，升溫至50?250°C，在50?250 °C下保溫0.5-20h，然后降溫到50?95°C ;
[0021]3)過濾:取出步驟2)得到的料漿，進行液固分離，獲得氧化鋁濾餅；
[0022]4)洗滌:將步驟3)得到的氧化鋁濾餅反復洗滌3?5次，洗水溫度20?95°C，得到凈濾餅；
[0023]5)烘干:將步驟4)得到的凈濾餅在80?150°C下烘干，即可制得純度為99.999%以上的尚純氧化招。
[0024]本發明提供的制備尚純氧化招的方法，制備的尚純氧化招純度尚，并且可以直接用純度較高的氧化鋁做原料，工藝流程簡單，工藝條件寬泛，易于實現產業化。更重要的是本發明投入生產以后可以有效地緩解我國高純氧化鋁使用主要依賴進口的問題。
【附圖說明】
[0025]圖1是本發明的用純度為99.95 %?99.995 %的氧化鋁制備純度為99.999 %以上的高純氧化鋁的工藝路線圖。
【具體實施方式】
[0026]實施例1
[0027]本實施例的原料為純度為99.991 %的氧化鋁和濃度為8 %的優級純氨水，將上述氧化鋁與氨水按照L/S (mL/g)為18的比例混合均勻，將其混合均勻的漿料放入潔凈的反應釜中，緩慢升溫至250°C，在250°C下保溫7h，反應后料漿液固分離，所得濾餅按照水固比為15用80°C高純水洗滌5次，在100°C下烘干，所得產品純度為99.9993%。
[0028]實施例2
[0029]本實施例的原料為純度為99.995%的氧化鋁和濃度為3%的優級純氨水，將上述氧化鋁與氨水按照L/S (mL/g)為30的比例混合均勻，將其混合均勻的漿料放入潔凈的反應釜中，緩慢升溫至200°C，在200°C下保溫9h，反應后料漿液固分離，所得濾餅按照水固比為10用20°C高純水洗滌3次，在80°C下烘干，所得產品純度為99.9992%。
[0030]實施例3
[0031]本實施例的原料為純度為99.95%的氧化鋁和濃度為9%的優級純氨水，將上述氧化鋁與氨水按照L/S (mL/g)為40的比例混合均勻，將其混合均勻的漿料放入潔凈的反應釜中，緩慢升溫至230°C，在230°C下保溫20h，反應后料漿液固分離，所得濾餅按照水固比為15用95 °C高純水洗滌5次，在150 °C下烘干，所得產品純度為99.9991%。
[0032]實施例4
[0033]本實施例的原料為純度為99.995%的氧化鋁和濃度為10%的優級純氨水，將上述氧化鋁與氨水按照L/S (mL/g)為20的比例混合均勻，將其混合均勻的漿料放入潔凈的反應釜中，緩慢升溫至150°C，在150°C下保溫5h，反應后料漿液固分離，所得濾餅按照水固比為5用20 °C高純水洗滌5次，在120 °C下烘干，所得產品純度為99.9990%。
[0034]實施例5
[0035]本實施例的原料為純度為99.990 %的氧化鋁和濃度為5 %的優級純氨水，將上述氧化鋁與氨水按照L/S(mL/g)為5的比例混合均勻，將其混合均勻的漿料放入潔凈的反應釜中，緩慢升溫至180°C，在180°C下保溫7h，反應后料漿液固分離，所得濾餅按照水固比為15用90°C高純水洗滌5次，在100°C下烘干，所得產品純度為99.9992%。
[0036]實施例6
[0037]本實施例的原料為純度為99.994%的氧化鋁和濃度為8%的優級純氨水，將上述氧化鋁與氨水按照L/S (mL/g)為15的比例混合均勻，將其混合均勻的漿料放入潔凈的反應釜中，緩慢升溫至130°C，在130°C下保溫20h，反應后料漿液固分離，所得濾餅按照水固比為8用90°C高純水洗滌5次，在100°C下烘干，所得產品純度為99.9993%。
[0038]實施例7
[0039]本實施例的原料為純度為99.990%的氧化鋁和濃度為7%的優級純氨水，將上述氧化鋁與氨水按照L/S (mL/g)為15的比例混合均勻，將其混合均勻的漿料放入潔凈的反應釜中，緩慢升溫至210°C，在210°C下保溫0.5h，反應后料漿液固分離，所得濾餅按照水固比為15用90°C高純水洗滌5次，在100°C下烘干，所得產品純度為99.9990%。
[0040]當然，本發明還可以有多種實施例，在不背離本發明精神及其實質的情況下，熟悉本領域的技術人員可根據本發明的公開做出各種相應的改變和變型，但這些相應的改變和變形都應屬于本發明所附的權利要求的保護范圍。
【主權項】
1.一種高純氧化鋁的制備方法，包括以下步驟: 1)配料:將純度為99.95%?99.995%原料氧化鋁和優級純氨水按液固比(mL/g)為3?40的比例混合，攪拌均勻，獲得混合漿料；2)反應:將步驟I)得到的混合漿料放入反應釜中，升溫至50?250°C后，保溫0.5-20h，然后降溫到 50-95 0C ； 3)過濾:取出步驟2)得到的料漿，進行液固分離，獲得氧化鋁濾餅； 4)洗滌:將步驟3)得到的氧化鋁濾餅洗滌3?5次，得到凈濾餅； 5)烘干:將步驟4)得到的凈濾餅在80?150°C下烘干，即可制得純度為99.999%以上的氧化鋁。2.根據權利要求1所述的制備高純氧化鋁的方法，其特征在于，所述優級純氨水的質量濃度為1%?10%。3.根據權利要求1所述的制備高純氧化鋁的方法，其特征在于，步驟I)所述氧化鋁和優級純氨水優選按液固比為10?15混合。4.根據權利要求1所述的制備高純氧化鋁的方法，其特征在于，步驟2)所述升溫至150 ?200。。。5.根據權利要求1或4所述的制備高純氧化鋁的方法，其特征在于，步驟2)所述保溫時間為5?1h06.根據權利要求1所述的制備高純氧化鋁的方法，其特征在于，步驟2)所述的反應過程中對漿料進行攪拌。
【專利摘要】一種高純氧化鋁的制備方法。本發明屬于氧化鋁制備技術領域，具體地，本發明涉及一種利用純度為99.95％～99.995％的氧化鋁制備純度為99.999％以上的高純氧化鋁粉末的方法。本發明包括以下步驟：將原料氧化鋁和一定濃度的優級純氨水按一定的液固比混合后，在50～250℃下反應0.5～20h，經過濾、洗滌、烘干，得到純度為99.999％以上的高純氧化鋁。采用該方法制備高純氧化鋁，具有產品純度高、工藝簡單、成本低等優點。本發明制備的高純氧化鋁適合于激光晶體、透明陶瓷、LED藍寶石長晶體等領域。
【IPC分類】C01F7/46
【公開號】CN105621468
【申請號】CN201410708308
【發明人】馬淑花, 呂松青, 王曉輝, 鄭詩禮
【申請人】中國科學院過程工程研究所
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2014年11月27日