一種超細銅鉻黑顏料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及顏料制備技術領域，特別是涉及一種超細銅鉻黑顏料的制備方法。
【背景技術】
[0002]銅鉻黑，化學名亞鉻酸銅，是一種黑色金屬氧化物混相顏料，由于穩定性好，耐熱、耐光、耐酸堿、不迀移、易分散等優點，廣泛應用于陶瓷、涂料及塑料著色等。
[0003]銅鉻黑的生產方法主要有固相法與液相法。固相法主要是利用氧化銅和氧化鉻經過球磨混合、干燥、煅燒、半成品球磨、水洗、干燥最終成品。但由于原料粒徑以及球磨機性能的限制，反應物間接觸面積小、反應活性低，使得合成溫度高，一般高溫煅燒，煅燒后顏料結塊嚴重、粒度較粗且分布不均勻;再次對半成品煅燒，球磨，就會使顏料的鉻酸銅晶體破壞，降低顏料的性能，且還會混入一些雜質而影響顏料的純度。固相法制備的顏料粒徑只能達到8-10微米，不能滿足塑料、涂料等對顏料粒徑的要求。液相法制備的銅鉻黑粒徑雖然較細，符合工業應用要求，但存在原材料昂貴，工藝復雜，對設備的要求高，反應時需要高溫高壓，反應時間長等缺點。所以本領域亟需一種便宜，過程簡單，制備條件不苛刻，制備的銅鉻黑粒徑均勻，較小的超細銅鉻黑顏料制備方法。

【發明內容】

[0004]本發明主要解決的技術問題是提供一種超細銅鉻黑顏料的制備方法，能夠解決現有銅鉻黑顏料制備存在的上述問題。
[0005]為解決上述技術問題，本發明采用的一個技術方案是:提供一種超細銅鉻黑顏料的制備方法，包括如下步驟:
(1)原料準備:將硫酸銅、十二烷基磺酸鈉、環糊精按一定質量配比溶于IL去離子水中，攪拌均勻形成混合液I，備用；將適量硝酸鉻溶于IL去離子水中，攪拌混勻形成混合液2，備用；
(2)反應:將步驟(I)中制備的混合溶液I在攪拌狀態下加入所述步驟(I)中制備的混合溶液2中，邊攪拌邊升溫至60?90°C，再緩慢加入引發劑，勻速攪拌30?40min;
(3)測定pH，反應終止:當步驟(2)中得到的混合液有綠色沉淀生成，之后連續測量溶液的pH值，當pH達到一定范圍時停止加入引發劑；
(4)分離純化:將步驟(3)中得到的產物冷卻至室溫，抽真空過濾，再用無水乙醇洗滌3?5次，適當溫度下烘干；
(5)煅燒:將步驟(4)中得到的產物裝入匣缽在700?800°C下煅燒I?1.5小時，出爐冷卻至室溫，得到所述銅鉻黑顏料。
[0006]在本發明一個較佳實施例中，所述混合液I的固液比為1/20?25；所述硫酸銅、十二烷基磺酸鈉、環糊精質量比為2?3:1?2:0.5?I;所述硝酸鉻的加入量為300?500g。
[0007]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(2)中引發劑為質量濃度為5%的尿素溶液。
[0008]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(3)中，所述pH范圍為7?9。
[0009]在本發明一個較佳實施例中，所述銅鉻黑顏料的平均粒徑為0.8?1.3μπι。
[0010]本發明的有益效果是:本發明一種超細銅鉻黑顏料的制備方法，操作簡便，容易實現，所制備的銅鉻黑顏料的粒徑為0.8?1.3μπι，滿足塑料、涂料等對顏料粒徑的要求;且其性能穩定，耐酸堿腐蝕及著色性能好，市場前景廣闊。
【具體實施方式】
[0011]下面對本發明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發明的優點和特征能更易于被本領域技術人員理解，從而對本發明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。
[0012]本發明實施例包括:
實施例1
將硫酸銅、十二烷基磺酸鈉、環糊精按2:1:0.5質量配比溶于IL去離子水中，攪拌均勻形成固液比為1/20的混合液I，備用；將300g硝酸鉻溶于IL去離子水中，攪拌混勻形成混合液2，備用；
將制備的混合溶液I在攪拌狀態下加入混合溶液2中，邊攪拌邊升溫至60?90°C，再緩慢加入引發劑5%的尿素溶液，恒溫均速攪拌30?40min;當得到的混合液有綠色沉淀生成，之后連續測量溶液的pH值，當pH達到7-9范圍時停止加入引發劑;將得到的產物冷卻至室溫，抽真空過濾，再用無水乙醇洗滌3?5次，并與30?40°C下烘干。將得到的產物裝入匣缽在700?800 °C下煅燒I?1.5小時，出爐冷卻至室溫，得到粒徑范圍為0.8?1.3μπι的銅鉻黑顏料。
[0013]實施例2
將硫酸銅、十二烷基磺酸鈉、環糊精按3: 2:1的質量配比溶于IL去離子水中，攪拌均勻形成固液比為1/25的混合液I，備用；將500g硝酸鉻溶于IL去離子水中，攪拌混勻形成混合液2，備用；
將制備的混合溶液I在攪拌狀態下加入混合溶液2中，邊攪拌邊升溫至60?90°C，再緩慢加入引發劑5%的尿素溶液，恒溫勻速攪拌30?40min;當得到的混合液有綠色沉淀生成，之后連續測量溶液的pH值，當pH達到7時停止加入引發劑;將得到的產物冷卻至室溫，抽真空過濾，再用無水乙醇洗滌3?5次，并在30?40 °C下烘干，將得到的產物裝入匣缽在800°C下煅燒I小時，出爐冷卻至室溫，得到粒徑范圍為0.9?1.3μπι的銅鉻黑顏料。
[0014]上述方法制備的銅鉻黑顏料平均粒徑0.8?1.3μπι，暴露在空氣環境中3個月不變性。
[0015]以上所述僅為本發明的實施例，并非因此限制本發明的專利范圍，凡是利用本發明說明書內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關的技術領域，均同理包括在本發明的專利保護范圍內。
【主權項】
1.一種超細銅鉻黑顏料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (I)原料準備:將硫酸銅、十二烷基磺酸鈉、環糊精按一定質量配比溶于IL去離子水中，攪拌均勻形成混合液I，備用；將適量硝酸鉻溶于IL去離子水中，攪拌混勻形成混合液2，備用； (2 )反應:將步驟(I)中制備的混合溶液I在攪拌狀態下加入所述步驟(I)中制備的混合溶液2中，邊攪拌邊升溫至60?90°C，再緩慢加入引發劑，勻速攪拌30?40min; (3)測定pH，反應終止:當步驟(2)中得到的混合液有綠色沉淀生成，之后連續測量溶液的pH值，當pH達到一定范圍時停止加入引發劑； (4)分離純化:將步驟(3)中得到的產物冷卻至室溫，抽真空過濾，再用無水乙醇洗滌3?5次，適當溫度下烘干； (5)煅燒:將步驟(4)中得到的產物裝入匣缽在700?8000C下煅燒I?1.5小時，出爐冷卻至室溫，得到所述銅鉻黑顏料。2.根據權利要求1所述的超細銅鉻黑顏料的制備方法，其特征在于，所述混合液I的固液比為I/20?25;所述硫酸銅、十二烷基磺酸鈉、環糊精質量比為2?3:1?2:0.5?I;所述硝酸鉻的加入量為300?500g。3.根據權利要求1所述的超細銅鉻黑顏料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中引發劑為質量濃度為5%的尿素溶液。4.根據權利要求1所述的超細銅鉻黑顏料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述pH范圍為7?9。5.根據權利要求1至4中任一項所述的超細銅鉻黑顏料的制備方法，其特征在于，所述銅鉻黑顏料的平均粒徑為0.8?1.3μπι。
【專利摘要】本發明公開了一種超細銅鉻黑顏料的制備方法，包括如下步驟：（1）原料準備；（2）反應；（3）測定pH，反應終止；（4）分離純化；（5）煅燒。所制備銅鉻黑顏料在空氣環境中穩定存在3個月以上。本發明一種超細銅鉻黑顏料的制備方法，操作簡便，容易實現，所制備的銅鉻黑顏料的粒徑為0.8～1.3μm，滿足塑料、涂料等對顏料粒徑的要求；且其性能穩定，耐酸堿腐蝕及著色性能好，市場前景廣闊。
【IPC分類】C01G37/14
【公開號】CN105565381
【申請號】CN201510930920
【發明人】范建平
【申請人】常熟市環虹化工顏料廠
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2015年12月15日