Mn-Cu-Co/蒙脫土脫氧劑的制備工藝的制作方法
【技術領域】
[0001 ]本發明涉及一種Mn-Cu-Co/蒙脫土脫氧劑的制備工藝。
【背景技術】
[0002]脫氧劑又叫去氧劑或除氧劑，早期主要用于食品密封包裝，也用于飼料、谷物、藥物、古董等的保存，后來發展成為在化學工業、冶金工業起重要作用的催化劑。隨著我國新技術、新工藝的迅速發展，超純氣體已成為工業不可缺少的原材料，需求數量大、需求領域寬、需求的品種和數量與日倶增，而且對氣體的純度要求越來越高。
[0003]國內脫氧劑的研究開發工作起始于20世紀50年代末。南化公司催化劑廠于1958年開始生產0605系Cu基脫氧劑，形成系列產品，1984年又研制生產了 BH系列脫氧催化劑。中科院蘭州化物所于1986年開發了以Pt、Pd為主的貴金屬脫氧劑，上海化工研究院和化肥所也開發出了脫氧劑，杭州制氧劑研究所于1983年開發了鈀系脫氧劑，對于氫中氧的凈化度<
0.001%。，在工業化規模使用中，都還存在著各自的不足，其中共同的缺點是機械強度差，一因而導致長期使用不斷發生粉化與流失，造成堵塞管道脫氧深度較低，有時不能滿足工業需求。

【發明內容】

[0004]本發明的目的在于提供一種Mn-Cu-Co/蒙脫土脫氧劑的制備工藝，以解決上述【背景技術】中提出的問題。
[0005]為實現上述目的，本發明提供如下技術方案:Mn-Cu-Co/蒙脫土脫氧劑的制備工藝，方法如下:
1).稀ΗΝ03溶液的配制:用量筒量取129.03ml 15.05mo 1 /Ld的ΗΝ03，倒入盛有水的1000ml的燒杯中，冷卻至室溫，配制成2.0mo 1/L的ΗΝ03;
Mn(N03)2溶液的配制:稱取57.4750g(0.5mol)工業碳酸錳，加蒸餾水裝入1000ml的燒杯中，放在磁力攪拌上進行充分攪拌，并向其滴加2.5mol/L的稀硝酸，當溶液變澄清，停止加稀硝酸，冷卻到室溫，過濾，所
得清液配制1.0mol/L的Μη(Ν03)2溶液；
Cu(N03)2 溶液的配 $丨」:稱取 119.5650g(0.5mol)CuC03.Cu(0H)2.H20，加蒸餾水于1000ml燒杯中，放在磁力攪拌上進行充分攪拌，并向其滴加2.0mol/L的稀硝酸，當溶液變澄清，停止加稀硝酸，冷卻到室溫，配制成l.0mol/L的Cu(N03)2溶液；
Co(N03)2溶液的配制:稱取 145.5150g(0.5mol)Co(N03)2.6H2O，加蒸餾水于500ml燒杯中，放在磁力攪拌上進行充分攪拌，并向其滴加2.0mol/L的稀硝酸，當溶液變澄清，停止加稀硝酸，冷卻到室溫，配制成1.0mol/L的Co(N03)2溶液；
(NH4)2C03溶液的配置:稱取151.1200g，加蒸餾水于1000ml燒杯中，充分溶解后，制成1.0mol/L 的(NH4)2C03 溶液;
聚乙二醇溶液的配制:稱取26.3158g聚乙二醇6000，加蒸餾水于500ml燒杯中，充分溶解后，配制成質量分數為5%的聚乙二醇溶液；
2).按活性組分一定匕例表取所配制的Mn(N03)2、Cu(N03)2、Co (N03)2溶液加入到的2000ml燒杯中，將燒杯放入水浴鍋中，水浴50°C，在劇烈攪拌的條件下，加入的10%磁鐵礦，50%的蒙脫土及一定量的質量分數5%的聚乙二醇分散劑，由于反應在燒杯中進行，且配制活性組分溶液時稀HN03過量，所以取過量(NH4)2C03溶液，以5ml/min的速度向燒杯中滴加，當溶液的ph=9.0-10.0并穩定后，停止滴加(NH4)2C03溶液，保持水浴50°C，連續攪拌4小時，使沉淀完全，水浴停止加熱，自然冷卻至室溫，過濾，用蒸餾水洗滌4次，制得Mn-Cu-Co/蒙脫土高效過渡金屬氧化物脫氧劑先驅沉淀物；
3).收集制備好的Mn-Cu-Co/蒙脫土高效過渡金屬氧化物脫氧劑先驅沉淀物，100°C下真空干燥8h，所得粉體自然冷卻至室溫，粉碎至粉末狀，加入5%的鋁膠成型劑及一定量的助擠劑捏合成塑性良好的“料團”，最后在擠條機上擠條成型，100°C下真空干燥8h，然后在50°C條件下焙燒10h，冷卻至室溫后破碎，篩分取粒度在10-16目脫氧劑，做為Mn-Cu-Co/蒙脫土脫氧劑成。
[0006]與現有技術相比，本發明的有益效果是:該脫氧劑耐溫性能良好，在使用和活化過程中，耐高溫，500°C不燒結。該脫氧劑活性高，在較高的空速下和較低的使用溫度下有良好的脫氧效果，脫氧深度達到0.1*10—6(v/v)，脫氧容量在15ml/g以上，脫氧性能優異，滿足工業需求。
【具體實施方式】
[0007]下面對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍
Mn-Cu-Co/蒙脫土脫氧劑的制備工藝，方法如下:
1).稀HN03溶液的配制:用量筒量取129.03ml 15.05mo 1 /Ld的ΗΝ03，倒入盛有水的1000ml的燒杯中，冷卻至室溫，配制成2.0mo 1/L的HN03;
Μη(Ν03)2溶液的配制:稱取57.4750g(0.5mol)工業碳酸錳，加蒸餾水裝入1000ml的燒杯中，放在磁力攪拌上進行充分攪拌，并向其滴加2.5mol/L的稀硝酸，當溶液變澄清，停止加稀硝酸，冷卻到室溫，過濾，所
得清液配制1.0mol/L的Μη(Ν03)2溶液；
Cu(N03)2 溶液的配制:稱取 119.5650g(0.5mol)CuC03.Cu(0H)2.H20，加蒸餾水于1000ml燒杯中，放在磁力攪拌上進行充分攪拌，并向其滴加2.0mol/L的稀硝酸，當溶液變澄清，停止加稀硝酸，冷卻到室溫，配制成l.0mol/L的Cu(N03)2溶液；
Co(N03)2溶液的配制:稱取 145.5150g(0.5mol)Co(N03)2.6H20，加蒸餾水于500ml燒杯中，放在磁力攪拌上進行充分攪拌，并向其滴加2.0mol/L的稀硝酸，當溶液變澄清，停止加稀硝酸，冷卻到室溫，配制成1.0mol/L的Co(N03)2溶液；
(NH4)2C03溶液的配置:稱取151.1200g，加蒸餾水于1000ml燒杯中，充分溶解后，制成l.0mol/L 的(NH4)2C03 溶液;
聚乙二醇溶液的配制:稱取26.3158g聚乙二醇6000，加蒸餾水于500ml燒杯中，充分溶解后，配制成質量分數為5%的聚乙二醇溶液； 2).按活性組分一定匕例表取所配制的Mn(N03)2、Cu(N03)2、Co (N03)2溶液加入到的2000ml燒杯中，將燒杯放入水浴鍋中，水浴50°C，在劇烈攪拌的條件下，加入的10%磁鐵礦，50%的蒙脫土及一定量的質量分數5%的聚乙二醇分散劑，由于反應在燒杯中進行，且配制活性組分溶液時稀HN03過量，所以取過量(NH4)2C03溶液，以5ml/min的速度向燒杯中滴加，當溶液的ph=9.0-10.0并穩定后，停止滴加(NH4)2C03溶液，保持水浴50°C，連續攪拌4小時，使沉淀完全，水浴停止加熱，自然冷卻至室溫，過濾，用蒸餾水洗滌4次，制得Mn-Cu-Co/蒙脫土高效過渡金屬氧化物脫氧劑先驅沉淀物；
3).收集制備好的Mn-Cu-Co/蒙脫土高效過渡金屬氧化物脫氧劑先驅沉淀物，100°C下真空干燥8h，所得粉體自然冷卻至室溫，粉碎至粉末狀，加入5%的鋁膠成型劑及一定量的助擠劑捏合成塑性良好的“料團”，最后在擠條機上擠條成型，100°C下真空干燥8h，然后在50°C條件下焙燒10h，冷卻至室溫后破碎，篩分取粒度在10-16目脫氧劑，做為Mn-Cu-Co/蒙脫土脫氧劑成。
[0008]盡管已經示出和描述了本發明的實施例，對于本領域的普通技術人員而言，可以理解在不脫離本發明的原理和精神的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本發明的范圍由所附權利要求及其等同物限定。
【主權項】
1.Mn-Cu-Co/蒙脫土脫氧劑的制備工藝，其特征是，方法如下: 1).稀HN03溶液的配制:用量筒量取129.03m 115.05mo 1 /Ld的HN03，倒入盛有水的1000ml的燒杯中，冷卻至室溫，配制成2.0mo 1/L的HN03; Μη(Ν03)2溶液的配制:稱取57.4750g(0.5mol)工業碳酸錳，加蒸餾水裝入1000ml的燒杯中，放在磁力攪拌上進行充分攪拌，并向其滴加2.5mol/L的稀硝酸，當溶液變澄清，停止加稀硝酸，冷卻到室溫，過濾，所 得清液配制1.0mol/L的Μη(Ν03)2溶液； 01(勵3)2溶液的配制:稱取119.565(^(0.511101)010)3.(:11(0!02.H20，加蒸餾水于 1000ml燒杯中，放在磁力攪拌上進行充分攪拌，并向其滴加2.0mol/L的稀硝酸，當溶液變澄清，停止加稀硝酸，冷卻到室溫，配制成1.0mol/L的Cu(N03)2溶液； (:0003)2溶液的配制:稱取145.515(^(0.511101)(:0(^)3)2.6H20，加蒸餾水于500ml燒杯中，放在磁力攪拌上進行充分攪拌，并向其滴加2.0mol/L的稀硝酸，當溶液變澄清，停止加稀硝酸，冷卻到室溫，配制成1.0mol/L的Co(N03)2溶液； (冊4)2⑶3溶液的配置:稱取151.1200g，加蒸餾水于1000ml燒杯中，充分溶解后，制成1.0mol/L 的(NH4)2C03 溶液; 聚乙二醇溶液的配制:稱取26.3158g聚乙二醇6000，加蒸餾水于500ml燒杯中，充分溶解后，配制成質量分數為5%的聚乙二醇溶液； 2).按活性組分一定匕例表取所配制的Mn(N03)2、Cu(N03)2、Co(N03 )2溶液加入到的2000ml燒杯中，將燒杯放入水浴鍋中，水浴50°C，在劇烈攪拌的條件下，加入的10%磁鐵礦，50%的蒙脫土及一定量的質量分數5%的聚乙二醇分散劑，由于反應在燒杯中進行，且配制活性組分溶液時稀HN03過量，所以取過量(NH4)2C03溶液，以5ml/min的速度向燒杯中滴加，當溶液的ph=9.0-10.0并穩定后，停止滴加(NH4)2C03溶液，保持水浴50°C，連續攪拌4小時，使沉淀完全，水浴停止加熱，自然冷卻至室溫，過濾，用蒸餾水洗滌4次，制得Mn-Cu-Co/蒙脫土高效過渡金屬氧化物脫氧劑先驅沉淀物； 3).收集制備好的Mn-Cu-Co/蒙脫土高效過渡金屬氧化物脫氧劑先驅沉淀物，100°C下真空干燥8h，所得粉體自然冷卻至室溫，粉碎至粉末狀，加入5%的鋁膠成型劑及一定量的助擠劑捏合成塑性良好的“料團”，最后在擠條機上擠條成型，100°C下真空干燥8h，然后在50°C條件下焙燒10h，冷卻至室溫后破碎，篩分取粒度在10-16目脫氧劑，做為Mn-Cu-Co/蒙脫土脫氧劑成品。
【專利摘要】本發明公開了一種Mn-Cu-Co/蒙脫土脫氧劑的制備工藝，本工藝采用Mn、Cu和Co過渡金屬元素為活性組分,并選用了合適的載體蒙脫土和填加劑磁鐵礦及分散劑聚乙二醇,用共沉淀法制備得到活性高、強度好、長期使用不粉化流失及活性組分分布均勻的Mn-Cu-Co/蒙脫土高效過渡金屬氧化物脫氧劑。
【IPC分類】C01B3/56
【公開號】CN105480943
【申請號】CN201510929563
【發明人】李玲
【申請人】李玲
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2015年12月15日