(oh)納米材料的制備方法
【專利說明】
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及納米材料領域，具體涉及一種自組裝麥穗狀Sm2CO3 (OH)納米材料的制備方法。
【【背景技術】】
[0002]Sm2CO3 (OH)是一種白色粉末，不溶于水，易溶于無機酸，至今鮮有報道。Sm2O3作為一種寬禁帶稀土金屬氧化物半導體材料，在微電子、光電子領域有廣闊的應用前景。Sm2O3的合成活化能較高，液相合成法難以一步直接得到目標產物，而得到其中間產物Sm2CO3(OH)，它作為典型稀土金屬化合物也有著優異的獨特的光、電、磁和化學特性，在光催化降解有機物方面也有著較優異的性能。
[0003]目前所報道的制備納米材料的方法主要為均勻沉淀法[Yin S，Ihara K, Aita Y, etal.Visible-light induced photocatalytic activity of Ti02-xAy(A = N, S)preparedby precipitat1n route[J].Journal of Photochemistry and Photob1logy A:Chemistry, 2006，179 (I): 105-114.]、溶膠-凝膠法[Yu J, Zhao X, Zhao Q.Effect of surfacestructure on photocatalytic activity of Ti02thin films prepared by sol—gelmethod[J].Thin Solid Films, 2000，379(I):7-14.]、水熱法[Yu J,Kudo A.Effectsof structural variat1n on the photocatalytic performance of hydrothermalIysynthesized BiVO4[J].Advanced Funct1nal Materials, 2006，16(16):2163-2169.]。其中均勻沉淀法所得產物的結晶性相對較弱且產物粒徑分布較寬；溶膠-凝膠法反應周期太長，而且所得產物后處理工藝相對比較繁瑣。
【
【發明內容】
】
[0004]本發明的目的在于提供一種自組裝麥穗狀Sm2CO3 (OH)納米材料的制備方法，反應介質為水，安全性高，可行性強，操作簡單。利用微波加熱使反應更充分均勻，加熱更快，制得的Sm2CO3(OH)純度高、結晶性強、形貌較好，且具有較好光催化活性。
[0005]為達到上述目的，本發明采用的技術方案是:
[0006]—種自組裝麥穗狀Sm2CO3 (OH)納米材料的制備方法，包括以下步驟:
[0007]I)將分析純Sm(NO3) 3.6H20溶于去離子水中制得Sm3+濃度為0.5?2mol/L的溶液A ；
[0008]2)在磁力攪拌條件下向溶液A中加入堿溶液調節其pH至8?11 ;
[0009]3)充分攪拌后將反應前驅液置于聚四氟乙烯內襯中，密封水熱反應釜后將其放入微波水熱反應儀中，在100?200°C下反應I?2h，反應結束后自然冷卻至室溫；
[0010]4)產物依次用去離子水和無水乙醇離心洗滌，收集產物并真空干燥，得麥穗狀Sm2CO3 (OH)納米材料。
[0011]本發明進一步的改進在于:步驟3)中填充率為35%?50%的填充率為35%?50%。
[0012]本發明進一步的改進在于:步驟4)中產物依次用去離子水和無水乙醇離心洗滌4?6次。
[0013]本發明進一步的改進在于:步驟4)中產物于60?80°C下真空干燥0.5?2h。
[0014]本發明進一步的改進在于:所述堿溶液為NaCO3溶液。
[0015]相對于現有技術，本發明具有以下有益效果:
[0016]本發明以微波水熱法制備自組裝麥穗狀Sm2CO3 (OH)納米材料，利用NaCO3調節反應體系的PH，制得的前驅溶液，倒入微波水熱釜中，封釜后放入微波水熱反應儀中反應，所得的Sm2CO3(OH)納米材料純度較高、結晶性強，形貌可控且分散性好。而且反應耗時短，簡單高效，成本較低，可行性強，所以非常經濟、實用，具有很好的工業化前景。
【【附圖說明】】
[0017]圖1是本發明實施例2自組裝麥穗狀Sm2CO3(OH)納米材料的SEM圖；
[0018]圖2是本發明實施例2自組裝麥穗狀Sm2CO3(OH)納米材料的光催化性能圖。
【【具體實施方式】】
[0019]實施例1:
[0020]I)將分析純Sm(NO3) 3.6H20溶于適量去離子水中制得Sm3+濃度為0.5mol/L的溶液A ；
[0021 ] 2)在磁力攪拌條件下向溶液A中加入NaCO3溶液調節其pH至9，得反應前驅液；
[0022]3)充分攪拌后將反應前驅液置于規格為10mL的聚四氟乙烯內襯中(填充率為50%)，密封水熱反應釜后將其放入微波水熱反應儀(MDS-10型)中，在120°C下反應2h，反應結束后自然冷卻至室溫；
[0023]4)產物依次用去離子水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產物于60°C下真空干燥2h，即得自組裝麥穗狀Sm2CO3 (OH)納米材料。
[0024]實施例2:
[0025]I)將分析純Sm(NO3) 3.6H20溶于適量去離子水中制得Sm3+濃度為2mol/L的溶液A；
[0026]2)在磁力攪拌條件下向溶液A中加入NaCO3溶液調節其pH至11，得反應前驅液；
[0027]3)充分攪拌后將反應前驅液置于規格為10mL的聚四氟乙烯內襯中(填充率為40%)，密封水熱反應釜后將其放入微波水熱反應儀(MDS-10型)中，在200°C下反應lh，反應結束后自然冷卻至室溫；
[0028]4)產物依次用去離子水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產物于80°C下真空干燥Ih，即得Sm2CO3(OH)納米材料。
[0029]實施例3:
[0030]I)將分析純Sm(NO3) 3.6H20溶于適量去離子水中制得Sm3+濃度為lmol/L的溶液A；
[0031 ] 2)在磁力攪拌條件下向溶液A中加入NaCO3溶液調節其pH至8，得反應前驅液；
[0032]3)充分攪拌后將反應前驅液置于規格為10mL的聚四氟乙烯內襯中(填充率為35%)，密封水熱反應釜后將其放入微波水熱反應儀(MDS-10型)中，在150°C下反應lh，反應結束后自然冷卻至室溫；
[0033]4)產物依次用去離子水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產物于80°C下真空干燥0.5h，即得Sm2CO3 (OH)納米材料。
[0034]實施例4:
[0035]I)將分析純Sm(NO3) 3.6H20溶于適量去離子水中制得Sm3+濃度為lmol/L的溶液A；
[0036]2)在磁力攪拌條件下向溶液A中加入NaCO3溶液調節其pH至10，得反應前驅液；
[0037]3)充分攪拌后將反應前驅液置于規格為10mL的聚四氟乙烯內襯中(填充率為50% )，密封水熱反應釜后將其放入微波水熱反應儀(MDS-10型)中，在180°C下反應1.5h，反應結束后自然冷卻至室溫；
[0038]4)產物依次用去離子水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產物于60°C下真空干燥2h，即得Sm2CO3(OH)納米材料。
[0039]實施例5:
[0040]I)將分析純Sm(NO3) 3.6H20溶于適量去離子水中制得Sm3+濃度為0.5mol/L的溶液A ；
[0041 ] 2)在磁力攪拌條件下向溶液A中加入NaCO3溶液調節其pH至9，得反應前驅液；
[0042]3)充分攪拌后將反應前驅液置于規格為10mL的聚四氟乙烯內襯中(填充率為35%?50% )，密封水熱反應釜后將其放入微波水熱反應儀(MDS-10型)中，在100°C下反應2h，反應結束后自然冷卻至室溫；
[0043]4)產物依次用去離子水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產物于80°C下真空干燥Ih，即得Sm2CO3(OH)納米材料。
[0044]從附圖1可以看出，本發明所制備的Sm2CO3(OH)納米材料為麥穗狀；從附圖2可以看出，本發明所制備Sm2CO3(OH)納米材料，在30min內對羅丹明B降解達到了 85%，光催化效率高。
【主權項】
1.一種自組裝麥穗狀Sm2CO3(OH)納米材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:1)將分析純Sm(NO3)3.6Η20溶于去離子水中制得Sm3+濃度為0.5?2mol/L的溶液A ; 2)在磁力攪拌條件下向溶液A中加入堿溶液調節其pH至8?11; 3)充分攪拌后將反應前驅液置于聚四氟乙烯內襯中，密封水熱反應釜后將其放入微波水熱反應儀中，在100?200°C下反應I?2h，反應結束后自然冷卻至室溫； 4)產物依次用去離子水和無水乙醇離心洗滌，收集產物并真空干燥，得麥穗狀Sm2CO3 (OH)納米材料。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟3)中填充率為35%?50%的填充率為35%?50%。3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟4)中產物依次用去離子水和無水乙醇離心洗滌4?6次。4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟4)中產物于60?80°C下真空干燥0.5?2h。5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述堿溶液為NaCO3溶液。
【專利摘要】本發明公開一種自組裝麥穗狀Sm2CO3(OH)納米材料的制備方法，包括：1)將分析純Sm(NO3)3·6H2O溶于去離子水中制得Sm3+濃度為0.5～2mol/L的溶液A；2)在磁力攪拌條件下向溶液A中加入堿溶液調節其pH至8～11；3)充分攪拌后將反應前驅液置于聚四氟乙烯內襯中，密封水熱反應釜后將其放入微波水熱反應儀中，在100～200℃下反應1～2h，反應結束后自然冷卻至室溫；4)產物依次用去離子水和無水乙醇離心洗滌，收集產物并真空干燥，得麥穗狀Sm2CO3(OH)納米材料。本發明反應耗時短，簡單高效，成本較低，可行性強，所以非常經濟、實用，具有很好的工業化前景。
【IPC分類】B82Y30/00, B82Y40/00, C01F17/00
【公開號】CN105016372
【申請號】CN201510446464
【發明人】殷立雄, 張 浩, 張東東, 黃劍鋒, 孔新剛, 王菲菲, 柴思敏
【申請人】陜西科技大學
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2015年7月27日