一種中低燒結溫度的微波介質陶瓷及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于電子陶瓷及其制造領域，特別涉及一種在微波頻率使用的中低燒結溫 度的微波介質陶瓷及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 微波介質陶瓷是指應用于微波頻段（主要是UHF、SHF頻段）電路中作為介質材 料，并完成一種或多種功能的陶瓷，是近30年來迅速發展起來的一類新型功能陶瓷。微波 介質陶瓷不僅可以作為微波電路中的絕緣基板，還可用于制造微波介質濾波器和諧振器等 器件。
[0003] 近年來，隨著微波移動通訊技術不斷向高頻化和數字化方向發展，對元器件模塊 化的要求也越來越迫切。低溫共燒陶瓷技術（LTCC，Low Temperature Co-fired Ceramics) 是電子器件模塊化的主要技術之一。LTCC的關鍵技術要求微波介質材料必須性能優異、 具有低的燒結溫度900°C)且能與Ag電極共燒兼容。目前大多數的微波介電陶瓷雖 然具有優異的性能，但是其燒結溫度太高（彡1300°C)，如（Zr，Sn)Ti0 4、Ba(Zn1/3Ta2/3)03、 Ba(Mg 1/3Ta2/3)0^，故無法應用于LTCC器件上。因此越來越多的研宄放在了探索燒結溫度 低、性能優異且能與Ag電極實現共燒兼容的材料體系上。
[0004] 微波介質陶瓷一般可分為3類：（1)低介電常數材料，包括A1203、ZnAl 204、MgAl2O4 等；（2)中介電常數材料，包括8&(1%1/3他 2/3)03、8&(1%1/31&2/3)0 3、（21^11)1104等；（3)高介電常數材料，包括 BaO-Ln2O3-TiO2鎢青銅體系（Ln=La、Sm、Nd)、CaO-Li 20-Ln203-Ti02復合鈣 鈦礦結構體系等。以上材料雖然具有較為優異的微波介電性能，但是其原料成本與燒結溫 度高、能耗較大。為了滿足不同微波頻段的要求，開發新型介電常數系列化、燒結溫度低、 原料成本低以及介電性能優異的微波介質材料至關重要。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的是提供一種中低燒結溫度的微波介質陶瓷及其制備方法。
[0006] 本發明的中低燒結溫度的微波介質陶瓷的化學組成式為：Li4^Mg 3(1_x)Al6(1_x) TiJ)12，其中 z=0. 2~0. 8。
[0007] 制備上述中低燒結溫度的微波介質陶瓷的具體步驟為： ⑴以純度彡99%的Li2C03、MgO、Al2O 3和TiO2為原始粉末，按Li 的組成稱量配料，其中f〇. 2~0. 8。
[0008] (2)將步驟（1)稱取的原料濕式球磨混合4小時，以乙醇為球磨介質，干燥后在 850~1130°C的空氣氣氛下預燒4小時，制得粉體。
[0009] (3)在步驟⑵制得的粉體中添加粘結劑并造粒后，壓制成型，最后將瓷料在 950~1280°C下燒結4小時，即制得中低燒結溫度的微波介質陶瓷；所述的粘結劑采用質量 濃度為5%的聚乙烯醇水溶液，劑量占粉末總量的7%。
[0010] 本發明的制備方法操作簡單，制備的微波介質陶瓷材料，燒結溫度范圍寬 (950°C ~1280°C)，微波性能優異：其介電常數調整范圍為11~32 ;諧振頻率溫度系數調整范 圍為-55. 4~-3. 3ppm/°C WXitt范圍為10862GHz~30191GHz，在諧振器、微波天線、濾波器 等微波器件的制造方面有應用前景。
【具體實施方式】
[0011] 實施例1: ⑴以純度為 99. 9% 的 Li2C03、Mg0、Al203和 TiO 2 為原始粉末，按 Li 的組成稱量配料，其中f〇. 2。
[0012] (2)將步驟（1)稱取的原料濕式球磨混合4小時，以乙醇為球磨介質，干燥后在 1130°C的空氣氣氛下預燒4小時，制得粉體。
[0013] (3)在步驟⑵制得的粉體中添加粘結劑并造粒后，壓制成型，最后將瓷料在 1150°C下燒結4小時，即制得中低燒結溫度的微波介質陶瓷；所述的粘結劑采用質量濃度 為5%的聚乙烯醇水溶液，劑量占粉末總量的7%。
[0014] 實施例2: 將步驟（3)中的燒結溫度改為1175°C，其他與實施例1保持一致。
[0015] 實施例3: 將步驟（3)中的燒結溫度改為1205°C，其他與實施例1保持一致。
[0016] 實施例4: 將步驟（3)中的燒結溫度改為1230°C，其他與實施例1保持一致。
[0017] 實施例5: 將步驟（3)中的燒結溫度改為1255°C，其他與實施例1保持一致。
[0018] 實施例6: 將步驟（3)中的燒結溫度改為1280°C，其他與實施例1保持一致。
[0019] 實施例7: ⑴以純度為 99. 9% 的 Li2C03、Mg0、Al203和 TiO 2 為原始粉末，按 Li 的組成稱量配料，其中f〇. 4。
[0020] (2)將步驟（1)稱取的原料濕式球磨混合4小時，以乙醇為球磨介質，干燥后在 KKKTC的空氣氣氛下預燒4小時，制得粉體。
[0021] (3)在步驟（2)制得的粉體中添加粘結劑并造粒后，壓制成型，最后將瓷料在 1150°C下燒結4小時，即制得中低燒結溫度的微波介質陶瓷；所述的粘結劑采用質量濃度 為5%的聚乙烯醇水溶液，劑量占粉末總量的7%。
[0022] 實施例8: 將步驟（3)中的燒結溫度改為1175°C，其他與實施例7保持一致。
[0023] 實施例9: 將步驟（3)中的燒結溫度改為1200°C，其他與實施例7保持一致。
[0024] 實施例10: ⑴以純度為 99. 9% 的 Li2C03、Mg0、Al203和 TiO 2 為原始粉末，按 Li 的組成稱量配料，其中f〇. 6。
[0025] (2)將步驟（1)稱取的原料濕式球磨混合4小時，以乙醇為球磨介質，干燥后在 850°C的空氣氣氛下預燒4小時，制得粉體。
[0026] (3)在步驟⑵制得的粉體中添加粘結劑并造粒后，壓制成型，最后將瓷料在 1075°C下燒結4小時，即制得中低燒結溫度的微波介質陶瓷；所述的粘結劑采用質量濃度 為5%的聚乙烯醇水溶液，劑量占粉末總量的7%。
[0027] 實施例11: 將步驟（3)中的燒結溫度改為1100°C，其他與實施例10保持一致。
[0028] 實施例12: 將步驟（3)中的燒結溫度改為1125°C，其他與實施例10保持一致。
[0029] 實施例13: 將步驟（3)中的燒結溫度改為1150°C，其他與實施例10保持一致。
[0030] 實施例14: ⑴以純度為 99. 9% 的 Li2C03、Mg0、Al203和 TiO 2 為原始粉末，按 Li 的組成稱量配料，其中f〇. 8。
[0031] (2)將步驟（1)稱取的原料濕式球磨混合4小時，以乙醇為球磨介質，干燥后在 850°C的空氣氣氛下預燒4小時，制得粉體。
[0032] (3)在步驟⑵制得的粉體中添加粘結劑并造粒后，壓制成型，最后將瓷料在 950°C下燒結4小時，即制得中低燒結溫度的微波介質陶瓷；所述的粘結劑采用質量濃度為 5%的聚乙烯醇水溶液，劑量占粉末總量的7%。
[0033] 實施例15: 將步驟（3)中的燒結溫度改為975°C，其他與實施例14保持一致。
[0034] 實施例16: 將步驟（3)中的燒結溫度改為1000°C，其他與實施例14保持一致。
[0035] 實施例17: 將步驟（3)中的燒結溫度改為1025°C，其他與實施例14保持一致。
[0036] 實施例18: 將步驟（3)中的燒結溫度改為1050°C，其他與實施例14保持一致。
[0037] 實施例19: 將步驟（3)中的燒結溫度改為1075°C，其他與實施例14保持一致。
[0038] 實施例20: 將步驟（3)中的燒結溫度改為1100°C，其他與實施例14保持一致。
[0039] 表1示出了實施例1~20制備的微波介質陶瓷的微波介電性能，用圓柱介質諧振器 法進行微波介電性能的評價。
[0040] 表1不同組成及不同燒結溫度下制備的微波介質陶瓷的性能對比
上述實施例制備的陶瓷可廣泛用于介質基板、諧振器和濾波器等微波器件的制造，在 移動通信和衛星通信等系統的應用方面也有廣闊的前景。
【主權項】
1. 一種中低燒結溫度的微波介質陶瓷，其特征在于該中低燒結溫度的微波介質陶瓷的 化學組成式為，其中z=0. 2~0. 8。2. 根據權利要求1所述的中低燒結溫度的微波介質陶瓷的制備方法，其特征在于具體 步驟為： ⑴以純度彡99%的Li2C03、MgO、Al2O 3和TiO2為原始粉末，按Li 的組成稱量配料，其中f〇. 2~0. 8 ; (2) 將步驟（1)稱取的原料濕式球磨混合4小時，以乙醇為球磨介質，干燥后在 850~1130°C的空氣氣氛下預燒4小時，制得粉體； (3) 在步驟⑵制得的粉體中添加粘結劑并造粒后，壓制成型，最后將瓷料在 950~1280°C下燒結4小時，即制得中低燒結溫度的微波介質陶瓷；所述的粘結劑采用質量 濃度為5%的聚乙烯醇水溶液，劑量占粉末總量的7%。
【專利摘要】本發明公開了一種中低燒結溫度的微波介質陶瓷及其制備方法。以純度≥99%的Li2CO3、MgO、Al2O3和TiO2為原始粉末，按Li4xMg3(1-x)Al6(1-x)Ti5xO12的組成稱量配料，其中x=0.2~0.8，經濕式球磨混合4小時，以乙醇為球磨介質，干燥后在850~1130℃的空氣氣氛下預燒4小時，制得粉體，向其中添加粘結劑并造粒后，壓制成型，最后將瓷料在950~1280℃下燒結4小時，即制得中低燒結溫度的微波介質陶瓷。本發明的制備方法簡單，制備的微波介質陶瓷材料，燒結溫度范圍寬（950℃~1280℃），微波性能優異，在諧振器、微波天線、濾波器等微波器件的制造方面有應用前景。
【IPC分類】C04B35/462, C04B35/622
【公開號】CN104944938
【申請號】CN201510371944
【發明人】周煥福, 龔健章, 王楠, 范廣超, 陳秀麗
【申請人】桂林理工大學
【公開日】2015年9月30日
【申請日】2015年6月30日