一種銀修飾鉭酸鈉等離子催化劑分解水制氫的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種以硝酸銀和鉭酸鈉為原料制備銀修飾鉭酸鈉等離子體催化劑分解水制氫的方法，尤其是一種制備工藝簡單，具有良好光催化活性分解水制氫的納米復合光催化劑。
技術背景
[0002]納米粒子由于特殊的物理和化學性質，在物理、化學、材料科學以及生物醫學領域受到了廣泛的關注，其中研宄最為廣泛的就是銀納米粒子；銀納米粒子具有獨特的光學和催化性質，而且無毒性，具有生物親和性，使其在生物傳感、化學催化、電子元件以及生物醫藥等領域都有廣泛的應用前景，因而，一些研宄者利用金屬銀負載在納米半導體化合物表面，構筑出具有等離子體共振效應的復合體系，這一體系具有高效利用可見光的作用；junFang等人(Internat1nal journal of hydrogen energy 2012, 37, 17853.)制備出金負載在納米二氧化鈦表面，Nelson, J.A.等人(J.Am.Chem.Soc.2003, 125, 332.)制備出銀負載在氯化銀表面，這種利用等離子體構筑復合光催化劑應用很廣。
[0003]堿土金屬鉭酸鈉(NaTaO3)的導帶由Ta5d軌道構成，遠遠高于Ti3d軌道，因此與二氧化鈦(T12)相比，光激發鉭酸鈉產生的電子具有更強的還原能力，更有利于實現高效光催化分解有機物；目前，Xia Li 等人(J.Phys.Chem.C 2009，113，19411 - 19418.)研宄了利用水熱法合成鉭酸鈉在不同時間和溫度、不同氫氧化鈉與五氧化二鉭配比的情況下的形貌變化，最后制備出立方體的鉭酸鈉，并驗證在紫外光下分解亞甲基藍的效果，因而，我們構筑一種銀修飾鉭酸鈉等離子體催化劑在分解水制氫方面的應用。

【發明內容】

[0004]本發明目的是提供一種以硝酸銀和鉭酸鈉為原料，合成具有良好光催化活性的納米復合等離子體光催化劑分解水制氫的方法。
[0005]本發明通過以下步驟實現:
(I)取鉭酸鈉和硝酸銀加入到水和甲醇的混合溶劑中，硝酸銀與鉭酸鈉質量之比為0.0008-0.0032:1，然后放到氙燈下面，磁力攪拌使反應液混合均勻，打開光源分解水制氫，反應結束后，將沉淀過濾，洗滌，烘干得到所述的等離子體催化劑。
[0006]所述水和甲醇的混合溶劑中，水和甲醇的體積比為3:1。
[0007]本發明中所使用的氙燈為300 W。
[0008]本發明中所使用氙燈照射時間為5 ho
[0009]本發明所得銀修飾鉭酸鈉等離子體復合光催化劑，晶化完全，銀微粒粒徑小于10nm，形貌規則，分散性良好。
[0010]利用透射電子顯微鏡(TEM)、高分辨投射電子顯微鏡(HRTEM)、X光電子能譜儀等儀器對產物進行形貌結構分析。
[0011]在分解水制氫過程中，銀離子首先受到光照被還原成銀納米粒子附著在鉭酸鈉表面，繼續光照，銀納米粒子上的電子被激發與水中的氫離子結合生成氫氣，鉭酸鈉上的電子傳輸到銀納米粒子表面，剩下空穴，氧化甲醇，從而形成一個持續的氧化還原過程，銀納米粒子的存在加速了電子的轉移，因而產氫速率相比純鉭酸鈉有所提高。
【附圖說明】
[0012]圖1為所制備不同質量的銀修飾鉭酸鈉等離子體復合光催化劑的透射電鏡照片；其中鉭酸鈉200mg，a為0.16mg的硝酸銀，b為0.32mg的硝酸銀，c為0.64mg的硝酸銀。
[0013]圖2為所制備銀修飾鉭酸鈉等離子體復合光催化劑的能量色散X射線譜圖。
[0014]圖3為所制備銀修飾鉭酸鈉等離子體復合光催化劑的高分辨透射電鏡照片。
[0015]圖4為所制備銀修飾鉭酸鈉等離子體復合光催化劑的高分辨透射電鏡mapping照片。
[0016]圖5為在合成不同質量的銀修飾鉭酸鈉等離子體復合光催化劑的過程中分解水制氫的時間-速率柱狀圖；其中鉭酸鈉200mg，a為不加硝酸銀，b為0.16mg的硝酸銀，c為0.32mg的硝酸銀，d為0.64mg的硝酸銀。
【具體實施方式】
[0017]實施例1不同質量的銀修飾鉭酸鈉等離子體復合光催化劑的分解水制氫實驗
(I)將150mL去離子水和50mL甲醇配成溶液。
[0018](2 )分別稱取硝酸銀 0.16mg (0.08wt%)，0.32mg (0.16wt%)，0.64mg (0.32wt%)和200mg鉭酸鈉，分別置于含有上述溶液的光催化反應器中，磁力攪拌，待復合光催化劑分散均勻后，打開水源，光源，進行光催化分解水制氫實驗。
[0019](3)每5 h測量氫氣的產量。
[0020](4)由圖5可見銀修飾鉭酸鈉等離子體復合光催化劑具有優異的光催化分解水制氫活性，尤其是硝酸銀的質量為0.32 mg (0.16wt%)的樣品，比純的鉭酸鈉分解水制氫活性大約高2倍。
[0021]實施例2銀修飾鉭酸鈉等離子體復合光催化劑獲得
分解水制氫測試反應結束后，過濾得產物用去離子水洗凈，恒溫干燥箱中60 °C烘干，即為銀修飾鉭酸鈉等離子體復合催化劑。
[0022]實施例3銀修飾鉭酸鈉等離子體復合光催化劑表征分析如圖1所示，圖中可以清楚看到銀原子的存在。
[0023]如圖2所示，圖譜中顯示出銀的特征峰。
[0024]如圖3所示，圖中可以清楚看到銀納米粒子小于10nm。
[0025]如圖4所示，圖中可以清楚看到銀納米粒子均勻的分布。
【主權項】
1.一種銀修飾鉭酸鈉等離子催化劑分解水制氫的方法，其特征在于:取鉭酸鈉和硝酸銀加入到水和甲醇的混合溶劑中，硝酸銀與鉭酸鈉質量之比為0.0008-0.0032:1，然后放到氙燈下面，磁力攪拌使反應液混合均勻，打開光源分解水制氫，反應結束后，將沉淀過濾，洗滌，烘干得到銀修飾鉭酸鈉等離子體復合光催化劑。2.如權利要求1所述的一種銀修飾鉭酸鈉等離子催化劑分解水制氫的方法，其特征在于:所述水和甲醇的混合溶劑中，水和甲醇的體積比為3:1。3.如權利要求1所述的一種銀修飾鉭酸鈉等離子催化劑分解水制氫的方法，其特征在于:所使用的氙燈為300 Wo4.如權利要求1所述的一種銀修飾鉭酸鈉等離子催化劑分解水制氫的方法，其特征在于:所述氙燈照射時間為5 ho5.如權利要求1所述的一種銀修飾鉭酸鈉等離子催化劑分解水制氫的方法，其特征在于:所述銀修飾鉭酸鈉等離子體復合光催化劑，晶化完全，銀微粒粒徑小于10 nm，形貌規貝IJ，分散性良好。6.如權利要求1所述的一種銀修飾鉭酸鈉等離子催化劑分解水制氫的方法，其特征在于:所述硝酸銀與鉭酸鈉質量之比為0.0016:1。
【專利摘要】本發明涉及一種以硝酸銀和鉭酸鈉為原料制備銀修飾鉭酸鈉等離子體催化劑分解水制氫的方法。取鉭酸鈉和硝酸銀加入到水和甲醇的混合溶劑中，硝酸銀與鉭酸鈉質量之比為0.0008-0.0032：1，然后放到氙燈下面，磁力攪拌使反應液混合均勻，打開光源分解水制氫，反應結束后，將沉淀過濾，洗滌，烘干得到所述的等離子體催化劑。
【IPC分類】B01J27/25, C01B3/04
【公開號】CN104944369
【申請號】CN201410722439
【發明人】施偉東, 徐東波, 羅必富, 李萍, 陳敏, 范偉強
【申請人】江蘇大學
【公開日】2015年9月30日
【申請日】2014年12月3日