SiC基復合材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于陶瓷基復合材料技術領域，具體涉及一種SiC基復合材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]SiC基復合材料具有高比強度、高比模量、耐高溫、高斷裂韌性、耐輻射等優異性能，在航空航天及原子能行業得到越來越多的關注。
[0003]PIP工藝(通過對纖維預制件反復進行先驅體浸漬裂解制備復合材料的方法)是制備陶瓷基復合材料最常用的工藝之一，通常PIP工藝使用常規加熱方式進行先驅體的裂解，然而常規裂解往往溫度較高、升溫速率慢，會對C纖維或SiC纖維造成一定的損傷，進而影響復合材料的整體性能；另外，常規工藝升溫速率慢，會導致復合材料的制備效率低。因此，需要尋求一種高效制備陶瓷基復合材料的方法。

【發明內容】

[0004]本發明要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種快速、高效、可提高材料力學性能的SiC基復合材料的制備方法。
[0005]為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案:
一種SiC基復合材料的制備方法，包括以下步驟:
(1)制備CVD涂層:對纖維預制件進行CVD處理，得到帶有CVD涂層的纖維預制件；
(2)真空浸漬:用SiC先驅體對帶有CVD涂層的纖維預制件進行真空浸漬，得到真空浸漬后的纖維預制件；
(3)烘干:烘干步驟(2)所得的真空浸漬后的纖維預制件，得到烘干纖維預制件；
(4)微波裂解:將步驟(3)所得的烘干纖維預制件在惰性氣氛保護下進行微波燒結，具體是以30°C /min?100°C /min的升溫速度升溫至200°C?1500°C，保溫0.1h?6h，使SiC先驅體進行裂解，得到裂解纖維預制件；
(5)重復步驟(2)?(4)，得到SiC基復合材料。
[0006]上述的制備方法中，優選的，所述步驟(I)中，所述纖維預制件包括纖維二維織物、纖維2.5維織物、纖維三維四向織物或纖維三維五向織物。
[0007]上述的制備方法中，優選的，所述步驟(I)中，所述纖維預制件包括C纖維預制件或SiC纖維預制件。
[0008]上述的制備方法中，優選的，所述步驟(I)中，所述CVD涂層為BN涂層、裂解C涂層、SiC涂層中的一種或多種，所述CVD處理的時間為0.1h?50h。
[0009]上述的制備方法中，優選的，所述步驟(2)中，所述SiC先驅體為聚碳硅烷的二甲苯溶液或液態聚碳硅烷，所述真空浸漬的時間為Ih?24h。
[0010]上述的制備方法中，優選的，所述聚碳硅烷的二甲苯溶液中，聚碳硅烷與二甲苯的質量比為1: 0.5?2。
[0011]上述的制備方法中，優選的，所述步驟(3)中，所述烘干包括空氣中烘干、氮氣保護下烘干或氬氣保護下烘干，烘干溫度為25°C?300 °C，烘干時間為Ih?24h。
[0012]上述的制備方法中，優選的，所述步驟(5)中，步驟(2)?(4)的重復次數為I?30次。
[0013]上述的制備方法中，優選的，所述步驟(4)中，所述惰性氣體為氮氣或氬氣。
[0014]與現有技術相比，本發明的優點在于:
1、本發明采用微波熱源、在相對較低的溫度下大幅提高升溫速度來制備SiC基復合材料，極大地縮短了 SiC基復合材料的工藝周期，大幅提高了 SiC基復合材料制備效率，且降低了 SiC基復合材料的生產成本。
[0015]2、本發明采用微波熱源、在相對較低的溫度下大幅提高升溫速度來制備SiC基復合材料，由于微波燒結的快速升溫，使復合材料基體皸裂增多，這樣可以為裂紋擴展提供更多的擴展路徑，防止纖維過早斷裂，因而本發明制備的SiC基復合材料相比常規燒結工藝制備的SiC基復合材料而目，強度和初性更尚。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發明制備方法的工藝流程圖。
[0017]圖2為本發明實施例1制備的C/SiC復合材料的形貌圖；其中，(a)圖為宏觀形貌圖，(b)圖為微觀形貌圖。
[0018]圖3為對比例I制備的C/SiC復合材料的微觀形貌圖。
[0019]圖4為本發明實施例2制備的C/SiC復合材料的形貌圖；其中，(a)圖為宏觀形貌圖，(b)圖為微觀形貌圖。
[0020]圖5為對比例2制備的C/SiC復合材料的微觀形貌圖。
[0021]圖6為本發明實施例3制備的C/SiC復合材料的形貌圖；其中，(a)圖為宏觀形貌圖，(b)圖為微觀形貌圖。
[0022]圖7為對比例3制備的C/SiC復合材料的微觀形貌圖。
[0023]圖8為本發明實施例4制備的C/SiC復合材料的形貌圖；其中，(a)圖為宏觀形貌圖，(b)圖為微觀形貌圖。
[0024]圖9為對比例4制備的C/SiC復合材料的微觀形貌圖。
[0025]圖10為本發明實施例5制備的SiC/SiC復合材料的形貌圖；其中，Ca)圖為宏觀形貌圖，(b)圖為微觀形貌圖。
[0026]圖11為對比例5制備的SiC/SiC復合材料的微觀形貌圖。
[0027]圖12為本發明實施例6制備的SiC/SiC復合材料的形貌圖；其中，Ca)圖為宏觀形貌圖，(b)圖為微觀形貌圖。
[0028]圖13為對比例6制備的SiC/SiC復合材料的微觀形貌圖。
[0029]圖14為本發明實施例7制備的SiC/SiC復合材料的形貌圖；其中，Ca)圖為宏觀形貌圖，(b)圖為微觀形貌圖。
[0030]圖15為對比例7制備的SiC/SiC復合材料的微觀形貌圖。
[0031]圖16為本發明實施例8制備的SiC/SiC復合材料的形貌圖；其中，Ca)圖為宏觀形貌圖，(b)圖為微觀形貌圖。
[0032]圖17為對比例8制備的SiC/SiC復合材料的微觀形貌圖。
【具體實施方式】
[0033]以下結合說明書附圖和具體優選的實施例對本發明作進一步描述，但并不因此而限制本發明的保護范圍。
[0034]實施例1:
一種本發明的SiC基復合材料的制備方法，如圖1所示，包括以下步驟:
(I)制備CVD涂層:以氮氣為載氣、甲烷為先驅氣體對三維四向C纖維預制件進行CVD(化學氣相沉積)處理，甲烷與氮氣流量比為1: 3，裂解溫度為1000°C，處理時間為6h，得到帶有裂解C涂層的纖維預制件。
[0035](2)真空浸漬:將帶有裂解C涂層的纖維預制件放入真空浸漬罐中，抽真空，以聚碳硅烷(PCS)的二甲苯溶液為SiC先驅體對纖維預制件進行真空浸漬，PCS與二甲苯質量比為1: 1，浸漬時間為12h，得到真空浸漬后的纖維預制件。
[0036](3)烘干:將步驟(2)所得的真空浸漬后的纖維預制件放入烘箱中，在80°C的空氣環境下烘干12h，得到烘干纖維預制件。
[0037](4)微波裂解:將步驟(3)所得的烘干纖維預制件放入微波燒結爐中，抽真空，然后通純度為99.999%的氮氣，以40°C /min的升溫速率升至800°C，保溫lh，使SiC先驅體進行裂解，得到裂解纖維預制件。
[0038](5)將步驟(4)所得的裂解纖維預制件按照步驟(2)?(4)的過程重復進行15次，得到SiC基復合材料，具體為C/SiC復合材料。
[0039]圖2為本實施例制備的C/SiC復合材料的形貌圖，Ca)圖為宏觀形貌圖，(b)圖為微觀形貌圖，由圖可以看出，由于微波燒結的快速升溫，使復合材料基體皸裂較多，這樣可