到經PVP修飾的Si化微球0.2g,加入至10血無水己醇 中超聲混合15min,得到有Si〇2微球的乳濁液。
[0086] (3)按質量比為0.5:1稱取己酸鋒和氨氧化裡若干克,分別將其溶解到無水己醇 中,攬拌混合均勻;隨后將己酸鋒-己醇混合液放置到55°C恒溫水浴中,待體系溫度穩定 后,按1:1的體積比,將氨氧化裡-己醇混合液滴加到己酸鋒-己醇混合液中攬拌均勻,審U 得混合液;接下來將步驟(2)中制得的乳濁液滴加到混合液中,磁力攬拌反應化后過濾,將 沉淀物經洗漆、離屯、、干燥,并在300°C熱處理化后,即可得到具有光催化功能的SiA@ZnO 核殼結構微球;
[0087] 其中,所述的氨氧化侶-己醇混合液是將0. 25g的氨氧化裡溶于100血無水己醇 中制得;所述己酸鋒-己醇混合液是將0. 125g的己酸鋒溶于100血無水己醇中制得。離屯、 是在6000r/min下處理16min,洗漆是將沉淀先經過去離子水洗2~4次,再經過無水己醇 清洗2~4次;干燥是在80°C下進行。
[00蝴 (4)按1 ; 10的體積比,將步驟做得到的SiA@ZnO核殼結構微球與無水己醇 按照質量百分比0.6%配成混合液,隨后將混合液超聲分散10111111,得到含有5102@2110核 殼結構微球的乳濁液。將清洗過的載玻片垂直放置于乳濁液中,并將整個體系置于恒溫 (45°c±rc)真空干燥箱中,大約經過40h,待己醇揮發完全后,在玻璃基片表面就會生成 一種具有光催化效應的藍紫色光子晶體結構色薄膜。
[0089] 綜上所述,本發明提供了一種顏色鮮艷、永不稱色,并且具有光催化效應的藍紫色 光子晶體結構色薄膜的制備方法,即將納米ZnO微粒包覆到Si化微球的表面來制備光子晶 體結構色薄膜,從而獲得一種具有光催化效應的藍紫色光子晶體結構色薄膜。在紫外光的 照射下,ZnO受激發后會產生電子-空穴對,電子能使其周圍存在的氧還原成活性離子氧, 而高性能的空穴可W分解催化劑表面附著的水而生成哲基自由基,進而將催化劑表面的污 染物降解成無污染的二氧化碳和水等。SW2@ZnO核殼結構中內核與外殼之間界面的存在, 也使得催化降解效率增強。進一步地,還可w通過對該藍紫色光子晶體結構色材料進行熱 處理,用來增強其附著強度;經過高溫熱處理之后,結構色薄膜的呈色效果和光催化性能都 得到提升。
【主權項】
1. 一種具有光催化效應的藍紫色光子晶體結構色薄膜的制備方法,其特征在于,包括 以下步驟: 1) 按I: (1. 5~4)的質量比取粒徑為180±5nm的SiO#j球粉體和聚乙烯吡咯烷酮, 混合后加水,充分攪拌反應后過濾,將沉淀經洗滌、離心及干燥處理,得到PVP修飾的SiO2微球;按(〇. 1~〇. 25) g : IOmL的料液比,將PVP修飾的Si0#j球加入無水乙醇中超聲混合 處理,得到含有SiOjj球的乳濁液; 2) 按1 : (0. 5~2)的質量比取氫氧化鋰和乙酸鋅,將氫氧化鋰和乙酸鋅分別用無水 乙醇溶解,攪拌混合均勻,分別得到氫氧化鋰-乙醇混合液和乙酸鋅-乙醇混合液;將乙酸 鋅-乙醇混合液于50~70°C恒溫水浴下處理至體系溫度穩定后,按1:1的體積比,將氫氧 化鋰-乙醇混合液滴加到乙酸鋅-乙醇混合液中,攪拌均勻,制得混合液; 3) 按1 : (10~14)的體積比,將步驟1)中制得的含有SiO2微球的乳濁液滴加到步驟2) 制得的混合液中,充分攪拌反應后過濾,將沉淀經洗滌、離心、干燥處理后,在300~500°C 熱處理2~6h,得到具有光催化功能的Si02@Zn0核殼結構微球; 4) 將Si02@Zn0核殼微球加無水乙醇,配成質量百分比為0. 4~0. 6%的混合液,將混 合液超聲分散,制得含有Si02@Zn0核殼結構微球的乳濁液; 5) 將潔凈的玻璃基片垂直放入含有Si02@Zn0核殼結構微球的乳濁液中,于40~60°C 真空干燥至乙醇揮發完全后,在玻璃基片表面生成具有光催化效應的藍紫色光子晶體結構 色薄膜。
2. 根據權利要求1所述的一種具有光催化效應的藍紫色光子晶體結構色薄膜的制備 方法,其特征在于,步驟1)所述的充分攪拌反應是采用磁力攪拌反應2~4h。
3. 根據權利要求1所述的一種具有光催化效應的藍紫色光子晶體結構色薄膜的制備 方法,其特征在于,步驟1)是按照每1. 5~2. Og SiO2微球粉體加入IOOmL水的用量配比 向Si02微球粉體和聚乙烯吡咯烷酮混合后的體系中加去離子水。
4. 根據權利要求1所述的一種具有光催化效應的藍紫色光子晶體結構色薄膜的制備 方法,其特征在于,步驟1)所述的超聲混合處理時間為10~20min。
5. 根據權利要求1所述的一種具有光催化效應的藍紫色光子晶體結構色薄膜的制備 方法,其特征在于,步驟2)所述的氫氧化鋁-乙醇混合液是將0. 25~0. 35g的氫氧化鋰 溶于IOOmL無水乙醇中制得;所述乙酸鋅-乙醇混合液是將0. 125~0. 7g的乙酸鋅溶于 IOOmL無水乙醇中制得。
6. 根據權利要求1所述的一種具有光催化效應的藍紫色光子晶體結構色薄膜的制備 方法,其特征在于,步驟3)所述攪拌均勻是采用磁力攪拌反應2~6h。
7. 根據權利要求1所述的一種具有光催化效應的藍紫色光子晶體結構色薄膜的制備 方法,其特征在于,步驟1)和3)所述的離心是在4000~8000r/min下處理10~20min。
8. 根據權利要求1所述的一種具有光催化效應的藍紫色光子晶體結構色薄膜的制備 方法,其特征在于,步驟1)和3)所述的洗滌是將沉淀先經過去離子水洗2~4次,再經過 無水乙醇清洗2~4次;所述的干燥是在60~80°C下進行。
9. 根據權利要求1所述的一種具有光催化效應的藍紫色光子晶體結構色薄膜的制備 方法,其特征在于,步驟4)所述的超聲分散時間為10~30min。
10. 根據權利要求1所述的一種具有光催化效應的藍紫色光子晶體結構色薄膜的制備 方法,其特征在于,步驟5)所述的潔凈的玻璃基片是將玻璃基片先在質量濃度為30%的雙 氧水溶液中浸泡l〇h,再經過去離子水和無水乙醇清洗2~3次后得到。
【專利摘要】本發明公開了一種具有光催化效應的藍紫色光子晶體結構色薄膜的制備方法,首先,將粒徑為180±5nm的SiO2微球粉體和聚乙烯吡咯烷酮混合后加水制成PVP修飾的SiO2微球;然后加入無水乙醇中超聲處理得含有SiO2微球的乳濁液;其次,配制氫氧化鋰-乙醇和乙酸鋅-乙醇的混合液;將含有SiO2微球的乳濁液滴加到該混合液中,反應后過濾,沉淀物經洗滌、離心、干燥處理后再經熱處理制得具有光催化功能的SiO2ZnO核殼結構微球;再次,將SiO2ZnO核殼結構微球加乙醇經超聲分散制得乳濁液;最后,將玻璃基片采用垂直沉積法垂直插入該乳濁液中生成具有光催化效應的藍紫色光子晶體結構色薄膜。本發明方法簡單易行,對環境無污染,能大規模工業生產,具有廣闊的應用前景。
【IPC分類】C03C17-22, B01J23-06
【公開號】CN104829141
【申請號】CN201510194074
【發明人】王芬, 王幸, 張欣, 蓋言成, 林營, 王毅, 朱建鋒, 楊海波
【申請人】陜西科技大學
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年4月22日