顆粒的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于磁性納米材料技術領域，具體涉及一種制備菱形十二面體Fe3O4顆粒的方法。
【背景技術】
[0002]Fe3O4是一種非常重要的磁性材料，它的性能不僅與其化學組成有關，還與納米粒子的結構和形貌有關，而Fe3O4的結構和形貌又決定了其應用性能，因此，對Fe 304的結構及其形貌控制研宄仍是目前研宄的重點。
[0003]通過各種合成方法如水熱法、溶劑熱法、沉淀法及微波輔助法等，目前已成功制備出納米棒、納米線、納米管、八面體狀、空心球狀等各種形貌的Fe3O4顆粒。雖然菱形十二面體Fe3O4顆粒在催化等方面具有很重要的應用，但是卻極少有關于菱形十二面體Fe 304顆粒的合成方法的報道，這主要是由于菱形十二面體Fe3O4顆粒僅能暴露出高表面能{ 110 }晶面，較難控制其合成條件，因此對菱形十二面體Fe3O4顆粒合成方法的探宄是非常有意義的。

【發明內容】

[0004]本發明的目的在于提供一種制備菱形十二面體Fe3O4顆粒的方法，該制備方法制備工藝簡單，得到的菱形十二面體Fe3O4顆粒純度較高。
[0005]為解決上述技術問題，本發明的技術方案如下:
[0006]一種制備菱形十二面體Fe3O4顆粒的方法，包括如下步驟:
[0007](I)將水、表面活性劑、Fe (CO)5以及反應溶劑按一定比例依次加入四口圓底燒瓶中，攪拌混合均勻。所述表面活性劑與水的質量比為(0.04?0.32):1 ;所述反應溶劑與水的質量比為(6 -25):1 ;所述反應溶劑與Fe (CO)5的質量比為(I?9):1。
[0008](2)將混合液加熱至120°C?180°C，回流反應I?10h，停止反應后，反應產品經冷卻、分離、洗滌以及干燥后得到菱形十二面體Fe3O4。
[0009]優選的，所述反應溶劑為1-甲基-2吡咯烷酮。
[0010]優選的，所述表面活性劑為經純化處理過的兩性離子表面活性劑十二烷基甜菜喊。
[0011]優選的，水、十二烷基甜菜堿、Fe(CO)# 1-甲基-2吡咯烷酮的質量比為1:0.08:4.2:10.4。
[0012]優選的，步驟⑵中混合液加熱至140°C，回流反應8h。
[0013]優選的，所述水為蒸餾水或去離子水。
[0014]優選的，反應產品冷卻至室溫。
[0015]優選的，用無水乙醇及去離子水對反應產物交替洗滌3-4次。
[0016]優選的，所述反應產物在真空條件下進行干燥。
[0017]本發明的有益技術效果為:
[0018]本發明所涉及的一種制備菱形十二面體Fe3O4顆粒的方法工藝非常簡單，操作簡便；所用反應溶劑1-甲基-2吡咯烷酮與其它溶劑相比具有沸點高、毒性小、溶解能力強等優點，能夠減少對環境的污染；反應不需要高壓條件，在常壓下即可進行反應；反應過程不需要用氮氣或惰性氣體進行保護；制備得到的菱形十二面體Fe3O4顆粒相純度較高。
【附圖說明】
[0019]圖1為實施例2制備得到的菱形十二面體Fe3O4顆粒在不同放大倍數下的掃描電鏡圖。
[0020]圖2為實施例2制備得到的菱形十二面體Fe3O4顆粒的透射電鏡圖。
[0021]圖3為實施例2制備得到的菱形十二面體Fe3O4顆粒的X射線衍射圖。
【具體實施方式】
[0022]下面結合附圖和具體實施例對本發明作進一步說明。
[0023]實施例1
[0024]將5g水、0.2g十二烷基甜菜堿、21g Fe(C0)5& 52g 1-甲基_2吡咯烷酮依次加入四口圓底燒瓶中，攪拌混合均勻，將混合液加熱至140°C，回流反應8h。停止反應后，將反應產物冷卻至室溫，然后用去離子水及無水乙醇對反應產物交替洗滌3-4次，真空干燥后備用O
[0025]實施例2
[0026]將5g水、0.4g十二烷基甜菜堿、21g Fe(C0)5& 52g 1-甲基_2吡咯烷酮依次加入四口圓底燒瓶中，攪拌混合均勻，將混合液加熱至140°C，回流反應8h。停止反應后，將反應產物冷卻至室溫，然后用去離子水及無水乙醇對反應產物交替洗滌3-4次，真空干燥后備用O
[0027]實施例3
[0028]將5g水、0.65g十二烷基甜菜堿、21g Fe(C0)5& 52g 1-甲基_2吡咯烷酮依次加入四口圓底燒瓶中，攪拌混合均勻，將混合液加熱至140°C，回流反應7h。停止反應后，將反應產物冷卻至室溫，然后用去離子水及無水乙醇對反應產物交替洗滌3-4次，真空干燥后備用O
[0029]實施例4
[0030]將5g水、0.8g十二烷基甜菜堿、21g Fe(C0)5& 52g 1-甲基_2吡咯烷酮依次加入四口圓底燒瓶中，攪拌混合均勻，將混合液加熱至140°C，回流反應8h。停止反應后，將反應產物冷卻至室溫，然后用去離子水及無水乙醇對反應產物交替洗滌3-4次，真空干燥后備用O
[0031]實施例5
[0032]將5g水、1.2g十二烷基甜菜堿、21g Fe(C0)5& 52g 1-甲基_2吡咯烷酮依次加入四口圓底燒瓶中，攪拌混合均勻，將混合液加熱至140°C，回流反應8h。停止反應后，將反應產物冷卻至室溫，然后用去離子水及無水乙醇對反應產物交替洗滌3-4次，真空干燥后備用O
[0033]實施例6
[0034]將5g水、1.6g十二烷基甜菜堿、21g Fe(CO)5& 52g 1-甲基_2吡咯烷酮依次加入四口圓底燒瓶中，攪拌混合均勻，將混合液加熱至140°C，回流反應8h。停止反應后，將反應產物冷卻至室溫，然后用去離子水及無水乙醇對反應產物交替洗滌3-4次，真空干燥后備用O
[0035]實施例7
[0036]將5g水、1.6g十二烷基甜菜堿、14g Fe(CO)5& 52g 1-甲基_2吡咯烷酮依次加入四口圓底燒瓶中，攪拌混合均勻，將混合液加熱至140°C，回流反應8h。停止反應后，將反應產物冷卻至室溫，然后用去離子水及無水乙醇對反應產物交替洗滌3-4次，真空干燥后備用O
[0037]實施例8
[0038]將8g水、1.6g十二烷基甜菜堿、21g Fe(CO)5& 52g 1-甲基_2吡咯烷酮依次加入四口圓底燒瓶中，攪拌混合均勻，將混合液加熱至135°C，回流反應8h。停止反應后，將反應產物冷卻至室溫，然后用去離子水及無水乙醇對反應產物交替洗滌3-4次，真空干燥后備用O
[0039]實施例9
[0040]將5g水、0.4g十二烷基甜菜堿、21g Fe(CO)5& 52g 1-甲基_2吡咯烷酮依次加入四口圓底燒瓶中，攪拌混合均勻，將混合液加熱至140°C，回流反應2h。停止反應后，將反應產物冷卻至室溫，然后用去離子水及無水乙醇對反應產物交替洗滌3-4次，真空干燥后備用O
[0041]實施例10
[0042]將5g水、0.4g十二烷基甜菜堿、21g Fe(CO)5& 52g 1-甲基_2吡咯烷酮依次加入四口圓底燒瓶中，攪拌混合均勻，將混合液加熱至140°C，回流反應4h。停止反應后，將反應產物冷卻至室溫，然后用去離子水及無水乙醇對反應產物交替洗滌3-4次，真空干燥后備用O
[0043]實施例11
[0044]將5g水、0.4g十二烷基甜菜堿、21g Fe(CO)5& 52g 1-甲基_2吡咯烷酮依次加入四口圓底燒瓶中，攪拌混合均勻，將混合液加熱至140°C，回流反應6h。停止反應后，將反應產物冷卻至室溫，然后用去離子水及無水乙醇對反應產物交替洗滌3-4次，真空干燥后備用O
[0045]上述雖然結合附圖對本發明的【具體實施方式】進行了描述，但并非對本發明保護范圍的限制，所屬領域技術人員應該明白，在本發明的技術方案的基礎上，本領域技術人員不需要付出創造性勞動即可做出的各種修改或變形仍在本發明的保護范圍以內。
【主權項】
1.一種制備菱形十二面體Fe 304顆粒的方法，包括如下步驟: (1)將水、表面活性劑、Fe(CO)5W及反應溶劑按一定比例依次加入四口圓底燒瓶中，攪拌混合均勻；所述表面活性劑與水的質量比為0.04?0.32:1 ;所述反應溶劑與水的質量比為6?25:1 ;所述反應溶劑與Fe (CO)5的質量比為I?9:1 ； (2)將混合液加熱至120°C?180°C，回流反應I?10h，停止反應后，反應產物經冷卻、分離、洗滌以及干燥后得到菱形十二面體Fe304。
2.根據權利要求1所述的一種制備菱形十二面體Fe304顆粒的方法，其特征在于:所述反應溶劑為1-甲基-2吡咯烷酮。
3.根據權利要求2所述的一種制備菱形十二面體Fe304顆粒的方法，其特征在于:所述表面活性劑為經純化處理過的兩性離子表面活性劑十二烷基甜菜堿。
4.根據權利要求3所述的一種制備菱形十二面體Fe304顆粒的方法，其特征在于:所述水為蒸餾水或去離子水。
5.根據權利要求3所述的一種制備菱形十二面體Fe304顆粒的方法，其特征在于:水、十二烷基甜菜堿、Fe (CO) 5及1-甲基-2吡咯烷酮的質量比為1:0.08:4.2:10.4。
6.根據權利要求3所述的一種制備菱形十二面體Fe304顆粒的方法，其特征在于:步驟2中混合液加熱至140°C，回流反應8h。
7.根據權利要求1所述的一種制備菱形十二面體Fe304顆粒的方法，其特征在于:所述反應產物冷卻至室溫。
8.根據權利要求1所述的一種制備菱形十二面體Fe304顆粒的方法，其特征在于:步驟2中，所述洗滌為用無水乙醇和去離子水對反應產物交替洗滌3-4次。
9.根據權利要求1所述的一種制備菱形十二面體Fe304顆粒的方法，其特征在于:所述反應產物在真空條件下進行干燥。
【專利摘要】本發明涉及一種制備菱形十二面體Fe3O4顆粒的方法，采用水、十二烷基甜菜堿、Fe(CO)5及1-甲基-2吡咯烷酮作為反應物，在控制一定的反應條件下獲得菱形十二面體Fe3O4顆粒，本發明所涉及的一種菱形十二面體Fe3O4顆粒的制備方法工藝非常簡單，操作簡便；所用反應溶劑1-甲基-2吡咯烷酮與其它溶劑相比具有沸點高、毒性小、溶解能力強等優點，能夠減少對環境的污染；反應不需要高壓條件，在常壓下即可進行反應；反應過程不需要用氮氣或惰性氣體進行保護；制備得到的菱形十二面體Fe3O4顆粒相純度較高。
【IPC分類】B82Y40-00, C01G49-08, B82Y30-00
【公開號】CN104628044
【申請號】CN201510054759
【發明人】茹淼焱, 宋艷朵, 王蕊, 張琪
【申請人】山東大學, 山東納微新材料科技有限公司
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2015年2月3日