一種TiO2/片層石墨納米復合材料及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于1102材料的制備領域，特別涉及一種TiO2/片層石墨納米復合材料及 其制備方法。
【背景技術】
[0002] TiO2是一類二元過渡金屬氧化物，由于其具有杰出的光電性能，在光催化制氫、分 解和制備有機化學品、環境污染物治理、光敏太陽能電池、超級電容、傳感器、以及生物醫學 器件等領域得到廣泛應用。石墨烯以及類石墨烯材料由于其二維結構具有超高的比表面積 以及它獨特的性質，其在光電、太陽能電池、鋰離子電池、催化、化學和生物傳感和超級電容 器等領域都擁有重要的應用。因此TiO2和類石墨烯結構材料的制備一直受到研宄者的廣 泛關注。
[0003] 發明專利CN201110178007. 9公開了一種太陽能電池光陽極用二氧化鈦基納米晶 的低溫合成方法，將二氧化鈦前驅體與摻雜物混合于醇中，并加入水解抑制劑，控制二氧化 鈦前驅體水解的速度，形成含有二氧化鈦基納米顆粒的溶液，添加分解劑，采用反應增壓誘 導結晶的方法，制備具有高光電轉化效率的二氧化鈦基納米晶；專利CN201010237588. 4公 開了一種石墨烯/二氧化鈦復合光催化劑的制備方法，步驟如下：將氧化石墨溶于有機溶 劑，超聲處理得到氧化石墨烯分散液；在氧化石墨烯分散液中加入鈦鹽前驅體，攪拌均勻； 將混合好的分散液轉移至水熱反應釜，120?200°C下反應4?20小時；將反應所得到產物 分別用無水乙醇與去離子水清洗，真空40?80°C下干燥8?24小時得到石墨烯/二氧化 鈦復合光催化劑。
[0004] 現有技術中針對Ti02/C復合材料制備的報道，過程包括石墨烯制備，溶液沉積 TiO2，煅燒結晶氧化物等，工藝過程復雜。

【發明內容】

[0005] 本發明所要解決的技術問題在于：現有技術中，Ti02/c復合材料制備工藝過程復 雜。
[0006] 為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：提供一種TiO2/片層石墨納米復 合材料，該TiO2/片層石墨復合材料是由TiO2納米顆粒分布在片層石墨上，構成的層狀結構 復合材料，納米顆粒直徑為80- 120nm，片層厚度50-100nm。
[0007] 本發明還提供了一種上述TiO2/片層石墨納米復合材料的制備方法，具體步驟 為：
[0008] (1)將Ti3AlC2粉末加入到氫氟酸溶液中，且每毫升氫氟酸溶液中加入 0.05gTi3AlC2粉末，在室溫（25°C)下通過磁力攪拌或者超聲分散反應24-48小時后，離心， 將反應產物用乙醇和蒸餾水洗滌干凈，干燥得到類石墨烯納米材料Ti3C2,
[0009] 其中，氫氟酸溶液中，氫氟酸的質量濃度為40wt% ;
[0010] (2)將0. 5-3g步驟⑴中得到的類石墨稀納米材料Ti3C2加入到70ml去離子水 中，超聲分散至均勻，得到Ti3C2分散液；
[0011] (3)將步驟（2)中得到的Ti3C2分散液轉移至不銹鋼反應釜中，在160°C_220°C下 水熱反應12-48h;
[0012] (4)將經過步驟⑶水熱反應后得到的反應液自然冷卻至室溫（25°C)后，離心分 離出產物，并用去離子水和無水乙醇對所述產物進行洗滌、60°C下干燥24小時，得到TiO2/ 片層石墨納米復合材料。
[0013] 本發明的有益效果在于：本發明將氫氟酸刻蝕Ti3AlC2制備的類石墨烯納米材料 Ti3C2直接與去離子水水熱反應制備TiO2/片層石墨納米復合材料，工藝簡單，操作方便，條 件溫和，所制備的TiO2/片層石墨納米復合材料可應用于光催化劑、鋰電材料、潤滑油添加 劑、儲能材料等領域。
【附圖說明】
[0014] 圖1為本發明實施例1所制備的Ti3C2和實施例3所制備的TiO2/片層石墨納米 復合材料的X射線圖譜（XRD)，
[0015] 其中，圖中1一1曲線代表了實施例1所制備的類石墨烯納米材料Ti3C2的X射線 圖譜；圖中1一2曲線代表了實施例3所制備的TiO2/片層石墨納米復合材料的X射線圖譜， 曲線上方的""代表Ti02。
[0016] 圖2為本發明實施例3所制備的TiO2/片層石墨納米復合材料低倍場發射掃描電 鏡（SEM)下的微觀形貌圖片（Ium)。
[0017] 圖3為本發明實施例3所制備的TiO2/片層石墨納米復合材料高倍場發射掃描電 鏡（SEM)下的微觀形貌圖片（IOOnm)。
【具體實施方式】
[0018] 實施例1
[0019] 類石墨稀納米材料Ti3C2的制備：將Ti3A1C2粉末加入到溶質質量濃度為40wt% 氫氟酸溶液中，且每毫升氫氟酸溶液中加入〇.〇5gTi3AlC2粉末，在室溫（25°C)下磁力攪拌 反應48小時后，離心，將反應產物用乙醇和蒸餾水洗滌干凈，干燥得到類石墨烯納米材料 Ti3C2;
[0020] 實施例2
[0021] 將Ig實施例1所制得的類石墨稀納米材料Ti3C2加入到70ml去離子水中，超聲處 理使其充分分散在溶液中；將該溶液轉入聚四氟乙烯為內襯的不銹鋼反應釜中，在160°C 水熱反應48h;將經過上述水熱反應后得到的反應液自然冷卻至室溫（25°C)后，離心分離 出產物，并用去離子水和無水乙醇對產物進行洗滌、60°C下干燥24小時，得到TiO2/片層石 墨納米復合材料。
[0022] 實施例3
[0023] 將0. 5g實施例1所制得的類石墨烯納米材料Ti3C2加入到70ml去離子水中，超 聲處理使其充分分散在溶液中；將該溶液轉入聚四氟乙烯為內襯的不銹鋼反應釜中，在 200°C水熱反應24h;將經過上述水熱反應后得到的反應液自然冷卻至室溫（25°C)后，離心 分離出產物，并用去離子水和無水乙醇對產物進行洗滌、60°C下干燥24小時，得到TiO2/片 層石墨納米復合材料。
[0024] 對本實施例（及實施例1)水熱反應前后的產物進行XRD測試，衍射圖如圖1所示， 1-1為水熱反應前的樣品，為類石墨烯納米材料Ti3C2,1-2為200°C水熱反應24h后的樣品， 為TiO2/片層石墨納米復合材料；
[0025] 對本實施例產物利用掃描電鏡觀察其微觀形貌，圖2,圖3為所制備的產物的SEM 照片，所制備的TiO2/片層石墨納米復合材料由納米顆粒分布在片層石墨上組成層狀結構， 納米顆粒直徑為80- 120nm，片層厚度50-100nm。
[0026] 實施例4
[0027] 將2g實施例1所制得的類石墨烯納米材料Ti3C2加入到70ml去離子水中，超聲處 理使其充分分散在溶液中；將該溶液轉入聚四氟乙烯為內襯的不銹鋼反應釜中，在220°C 水熱反應12h;將經過上述水熱反應后得到的反應液自然冷卻至室溫（25°C)后，離心分離 出產物，并用去離子水和無水乙醇對產物進行洗滌、60°C下干燥24小時，得到TiO2/片層石 墨納米復合材料。
[0028] 實施例5
[0029] 將實施例3中所制備的產物（TiO2/片層石墨納米復合材料）按照質量百分比 lwt% (TiO2/片層石墨納米復合材料占基礎油的質量百分比）加入到基礎油中，再將配置 的油樣用超聲波分散器分散（1小時）均勻。用UMT-2型球盤式摩擦磨損試驗機考察其摩 擦學性能，采用球-盤式接觸，不銹鋼球直徑為4mm(實驗條件為：室溫（25°C);轉速200r/ min;載荷30N;時間IOmin)。表1示出了在基礎油中添加TiO2/片層石墨納米復合材料后 的磨痕寬度（WSW)、摩擦因數（y)比較：
[0030]表1
[0031]
【主權項】
1. 一種TiO2/片層石墨納米復合材料，其特征在于：所述的TiO2/片層石墨復合材料是 由TiO 2納米顆粒分布在片層石墨上，構成的層狀結構復合材料。
2. 如權利要求1所述的TiO2/片層石墨納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述的 制備方法為， (1) 將Ti3AlC2粉末加入到氫氟酸溶液中，且每毫升氫氟酸溶液中加入0. 05gTi #1(：2粉 末，在室溫下反應24-48小時后，離心，將反應產物用乙醇和蒸餾水洗滌干凈，干燥得到類 石墨稀納米材料Ti 3C2; (2) 將0. 5-3g步驟（1)中得到的類石墨稀納米材料Ti3C2加入到70ml去離子水中，超 聲分散至均勻，得到Ti 3C2分散液； (3) 將步驟⑵中得到的Ti3C2分散液轉移至不銹鋼反應釜中，在160°C _220°C下水熱 反應 12-48h ; (4) 將經過步驟⑶水熱反應后得到的反應液自然冷卻至室溫后，離心分離出產物，并 用去離子水和無水乙醇對所述產物進行洗滌、干燥，得到TiO 2/片層石墨納米復合材料。
3. 如權利要求2所述的TiO 2/片層石墨納米復合材料的制備方法，其特征在于：步驟 (1)中所述的氫氟酸溶液中，氫氟酸的質量濃度為40wt%。
4. 如權利要求1所述的TiO2/片層石墨納米復合材料的用途，其特征在于：所述的用途 為作為減摩添加劑。
【專利摘要】本發明屬于TiO2材料的制備領域，特別涉及一種TiO2/片層石墨納米復合材料及其制備方法。該復合材料是由納米顆粒分布在片層石墨上組成層狀結構；制備方法包括以下步驟：將Ti3AlC2粉末在氫氟酸溶液中選擇性刻蝕掉Al，制備得到類石墨烯材料Ti3C2；將該產物加入到去離子水中，分散均勻，在160℃-220℃下水熱反應12-48h；將上述溶液室溫冷卻后，離心分離，并用去離子水和無水乙醇洗滌、干燥得到TiO2/片層石墨納米復合材料。本發明方法的制備工藝簡單，參數易控，操作方便，所制備的TiO2/片層石墨納米復合材料減摩抗磨，具有良好的潤滑性能，可作為潤滑油、脂的減摩添加劑。
【IPC分類】C10N30-06, C01B31-04, C10M125-00, B82Y30-00, C10N50-10, C01G23-053
【公開號】CN104556221
【申請號】CN201410738061
【發明人】薛茂權
【申請人】常州輕工職業技術學院
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月5日