專利名稱：一種精制硫酸系列產品的生產新工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及，將工業品硫酸進行精制處理，而獲得精制硫酸系列產品的技術領域。
精制硫酸系列產品，按其產品用途可以分類為試劑硫酸、食品添加劑用硫酸、工業用精制硫酸三大類。
目前，試劑硫酸的現有生產技術，有蒸餾法和經化學處理后蒸餾法。其主要缺點，在于耗電量大，生產成本高。
目前，工業用精制硫酸的現有生產技術;(1)使用接觸法制硫酸的轉化氣為原料的工業法;(2)經化學處理精制后濃縮或再蒸餾方法。對于(1)使用接觸法制硫酸的轉化氣為原料的工業法，國內生產廠家的產品，多因設備和管材的投資昂貴而簡制，其產品質量不合格。對于(2)經化學處理精制后濃縮或再蒸餾方法，其化學處理過程，又有;(1)普通硫化氫法，(2)先硝酸氧化，再用沉淀劑，例如亞鐵氰化鉀，磷酸氫二鈉等物質，進行除雜處理，(3)其它簡單或變種的作坊式處理。這些處理過程的主要缺點，在于除雜不能完全，硝酸煙霧嚴重污染，產品質量難以符合有關國家標準(產品不合格)。全工藝過程互相不連貫，呈現頭痛醫頭、腳痛醫腳現象，生產成本高得使專業生產廠家于多年來難以維持生存。因此，多年來，市場上多出現替換或代用產品，例如，用固體硫酸或膠體硫酸來替代蓄電池用硫酸。用不合格試劑硫酸替代電鍍配液用精制硫酸。這也意味著工業用精制硫酸的現有生產技術“似乎走到了盡頭”。
本發明的目的，正是為了克服上述現有生產技術存在的各種缺點，提供一種制取精制硫酸系列產品的生產新工藝，以實現其系列產品適用于全部精制硫酸的用途領域。
本發明運用了化學領域和化工領域里的三個基本原理，從而自然一體地形成“系統除雜”的生產新工藝過程，可稱為“置換除雜系統工藝”。
本發明試制的產品，于1991年12月和1992年6月，經本省遵義市國家技術監督局測試并認可。
以下，清楚描述本發明制取精制硫酸系列產品的生產新工藝，主要有配酸、置換、加熱、濃縮或分餾四步。現分述如下一、配酸用純水(蒸餾水，或無離子水)將工業品硫酸配成10-50%(重量百分比)的溶液。配酸方法，只能將工業品濃硫酸，在不斷攪拌條件下，緩慢地加入純水里。
二、置換反映置換劑是化學知識領域里，金屬活動順序表中鐵(Fe)以前的金屬。最好是高純度的鋁或鋅。
按工業品硫酸(比重為1、83-1、84)1份重量，稱取上述置換劑0、02-0、08份重量，將置換劑與“一、配酸”所得溶液進行置換反應。控制反應液溫度在20-60℃。反應過程中，每隔15-30分鐘，攪拌反應液1-2分鐘。肉眼觀察(或從本發明專有設備“置換器”設備人孔觀察)見溶液呈現細小氣泡霧狀為宜。待置換反應進行1-4小時，將溶液進行常壓過濾。濾渣外排。濾液供加熱使用。
置換主反應式(令置換劑為A，其離子為Aa)
該置換反應，最好在本發明專有設備“置換器”內進行，以便控制置換反應條件和系列操作。置換反應同時放出含硫酸霧的刺鼻異味氣體，經環保處理后，得到純凈的氫氣體產品。
由于置換反應的采用，使大量置換劑離子進入溶液，那么，怎樣將置換劑離子排出溶液呢？現有生產技術里，哪些使用某些沉淀劑使置換劑離子成為沉淀排除的方法，在此都不同程度地遇到了“危機”。但是，按本發明，使用下述加熱和濃縮的方法，卻能簡便又自然一體地將工藝過程順利進行下去，并使系列產品的質量得以確保，收到意想不到的效果。
三、加熱在“二、置換反應”所得的濾液溶液中，按每噸原料酸(比重為1、83-1、84)的重量，加入1∶1硝酸30-50毫升，加入1∶1過氧化氫20-30毫升之后，將溶液進行加熱蒸發加熱溶液的供熱，可采用燃煤(或其它廉價燃料)的燃燒熱能來實現，而不用電力能源供熱。
待溶液濃度達50-60%(重量百分比)時，停止加熱。小心攪拌熱液，使呈現渾渣后，再攪拌1-3分鐘。待溶液冷至室溫進行常壓過濾。濾渣回收烘干，即得有經濟價值的付產品，或者將濾渣處理提純。濾液供濃縮或分餾使用。
四、濃縮或分餾1、濃縮將“三、加熱”所得濾液進行濃縮。收集濃縮液放出的汽和煙，所得冷凝液含硫酸2%以下。待溶液濃度達92%時，停止供熱。小心攪拌熱液現渣后，再攪拌1-3分鐘。待溶液降溫到(120±20)℃，將溶液進行常壓過濾。濾渣回收，即得有經濟價值的付產品。濃縮供熱與“三、加熱”同。
濾液經靜置冷卻24小時以上，再經負壓抽濾，所得濾液即為工業用(或食品添加劑用)精制硫酸系列產品。
2、分餾將“三、加熱”所得濾液進行分餾。使用電力能源供熱。
分餾操作，屬現有技術，按選擇的定型設備規格和操作要點進行分餾操作。其收集液，即為試劑用硫酸系列產品。
分餾的蒸氣冷凝液，也需收集回收使用。
應用本發明的優點1、使用本發明除雜能夠完全，確保本發明的系列產品達到其有關國家標準。例如試劑用優級純品，達到或超過GB625-89，工業用精制硫酸品(蓄電池用硫酸一級農酸品)達到或超過GB4554-84。
2、本發明生產的系列產品，適用于精制硫酸的全部用途領域。
3、實施本發明，實現基本無污染。
4、使用本發明生產的產品，其質量穩定。
5、使用本發明，大量減少使用計劃電力能源。
6、使用本發明生產的產品生產成本，比現有技術生產的產品生產成本相對降低。
7、實施本發明，除了置換反應的外排查外，其余所獲得的氫氣、冷凝液和沉淀，都是可利用有經濟價值的付產品，因此，實施本發明的產品率，高達99.9%以上。實施本發明生產的精制硫酸產品率，高達97%以上。
實施例按前述工藝方法所述進行。其中配酸濃度為20-30%，置換反應溫度為30-40℃，其反應時間為1-3小時，用量比為原料酸高純度鋅＝1∶0、02-0、05(重量比)。經濃縮所得精制硫酸產品，為工業用(或食品添加劑用)。經分餾所得精制硫酸產品為試用劑用。
精制硫酸產品的質量指標項目名稱 質量指標試劑用優級純產品 工業用一級濃酸含硫酸(H2SO4)、% 95-98 >92殘渣、% <0.0005 <0.03氯(Cl)、% <0.00001 <0.00002鐵(Fe)、% <0.00001 <0.0001銨(NH+4)、% 無無氮(N)、% <0.00001 <0.00001砷(As)、% <0.000001 <0.00001重金屬,% <0.00001 <0.0001還原高錳酸鉀物質,% <0.0001 <0.001錳(Mn)% - <0.00002外觀 合格 合格
權利要求
1.一種采用工業品硫酸和置換劑金屬為主要原料，制取精制硫酸系列產品的生產新工藝，其特征在于，將工業品硫酸經配酸后與置換劑金屬進行置換反應，所得濾液經加熱，濃縮或分餾，而獲得精制硫酸系列產品的生產新工藝。可稱為“置換除雜系統工藝。”
2.根據權利要求1、所述的制取精制硫酸系列產品的生產新工藝，其特征在于，工業品硫酸的配酸濃度在10-50%。置換劑金屬，是化學知識領域里，金屬活動順序表中鐵(fe)以前的金屬，最好是高純度的鋁或鋅。
3.根據權利要求1、和2，所述的制取精制硫酸系列產品的生產新工藝，其特征在于，置換反應溫度在20-60℃，置換反應時間在1-4小時，每間隔15-30分鐘，攪拌反應液1-2分鐘。
4.根據權利要求1、所述的制取精制硫酸系列產品的生產新工藝，其特征在于，使用加熱和濃縮的方法，可以簡便又自然一體地使因置換反應進入溶液的置換劑金屬離子，得以成固相排除出溶液液相。使工藝過程順利地進行下去，并使該系列產品的質量得以確保。
5.根據權利要求1、和4，所述制取精制硫酸系列產品的生產新工藝，其特征在于，對停止供熱操作后的加熱液或濃縮液，進行攪拌出渣后，再攪拌1-3分鐘。
6.根據權利要求1、和5，所述制取精制硫酸系列產品的生產新工藝，其特征在于，經攪拌降溫出渣后的濃縮液，待濃縮液降溫在(120±20)℃，進行常壓過濾。濾液經靜置冷卻24小時以上，再進行負壓抽濾。
7.根據權利要求1、所述制取精制硫酸系列產品的生產新工藝，其特征在于，精制硫酸試劑用優級純品，達到或超過GB625-89，工業用精制硫酸濃酸品，達到或超過GB4554-84，且均不含氨(NH4)。
8.根據權利要求1、所述制取精制硫酸系列產品的生產新工藝，其特征在于，本發明生產的精制硫酸系列產品，適合于精制硫酸的全部用途領域，除雜能夠完全，生產全過程基本無污染，少用計劃電力能源，生產成本比現有技術生產成本相對降低，全工藝過程產正付產品率高達99.7%以上，全工藝過程精制硫酸產品率高達97%以上。
全文摘要
本發明涉及精制硫酸的制備方法及其產品領域。提供一種制備精制硫酸系列產品的生產新工藝。本發明的生產新工藝，克服現有生產技術中各種困境和缺點，做到除雜能夠完全，基本無污染，少用計劃電力能源，產品質量穩定，產品生產成本相對降低，其系列產品可適用于精制硫酸的全部用途領域的全新優點。
文檔編號C01B17/90GK1101008SQ93118398
公開日1995年4月5日 申請日期1993年10月1日 優先權日1993年10月1日
發明者敖爾圣 申請人:敖爾圣