本發明涉及(ji)沸石分子篩技術領域，尤其涉及(ji)一種(zhong)快速合(he)成(cheng)高純度沸石分子篩的方法(fa)。

背景技術：

因(yin)為使(shi)用(yong)(yong)的(de)有機模板劑相似，現有合成(cheng)mww型(xing)和cha型(xing)沸(fei)(fei)石(shi)(shi)分子篩(shai)的(de)過程(cheng)中(zhong)，產物(wu)一般(ban)為兩(liang)種沸(fei)(fei)石(shi)(shi)的(de)混合物(wu)。為獲(huo)高(gao)(gao)純(chun)度(du)的(de)mww型(xing)或者(zhe)(zhe)cha型(xing)沸(fei)(fei)石(shi)(shi)分子篩(shai)，必須對(dui)(dui)合成(cheng)的(de)各種參數進行嚴格的(de)控制(zhi)，避免重(zhong)復(fu)性非常低(di)。本合成(cheng)方(fang)法，通過條件(jian)合成(cheng)中(zhong)使(shi)用(yong)(yong)的(de)鋁原(yuan)料，在不改變(bian)其他合成(cheng)條件(jian)的(de)情況下，可獲(huo)得高(gao)(gao)純(chun)度(du)的(de)mww型(xing)或者(zhe)(zhe)cha型(xing)沸(fei)(fei)石(shi)(shi)。合成(cheng)的(de)沸(fei)(fei)石(shi)(shi)分子篩(shai)在石(shi)(shi)油化工和機動(dong)車尾氣(qi)處理方(fang)面有重(zhong)要的(de)作用(yong)(yong)。現有技術，重(zhong)復(fu)性差，常出現mww型(xing)和cha型(xing)沸(fei)(fei)石(shi)(shi)分子篩(shai)的(de)混合相。對(dui)(dui)合成(cheng)條件(jian)要求非常嚴格。

技術實現要素：

基于背景技術(shu)存在的技術(shu)問(wen)題，本發明提出(chu)了(le)快速(su)合成(cheng)高(gao)純(chun)度沸(fei)石(shi)分子篩的方法，該方法簡單(dan)易行(xing)，易于操作，得到的沸(fei)石(shi)分子篩的純(chun)度高(gao)。

本發明提出(chu)的一(yi)種快速合成高純度沸石分子篩的方法，包括以(yi)下步驟：

s1、將n,n,n-三(san)甲基-1-金剛烷基氫氧化銨與去(qu)離子水(shui)混合，攪拌，然后加入鋁(lv)源(yuan)，再(zai)加入正硅酸乙酯，得(de)到初始凝(ning)(ning)膠(jiao)混合物，再(zai)將初始凝(ning)(ning)膠(jiao)混合物進行恒溫處理，冷卻(que)；

s2、將s1中(zhong)得到的產(chan)物洗滌，干燥，然后進行(xing)焙(bei)燒處理，得到高純度沸石分子篩。

優選地，鋁源為(wei)異(yi)丙醇鋁或氫氧化(hua)鋁。

優(you)選地，當鋁(lv)源為異丙醇(chun)鋁(lv)時，得(de)到的高純度(du)沸石(shi)分子篩為mww型。

優選地，當鋁(lv)源為(wei)氫氧化鋁(lv)時，得到的高純度沸石分子篩(shai)為(wei)cha型。

優選地，s1中，按重量份(fen)將(jiang)11.5-13.5份(fen)n,n,n-三甲基-1-金剛烷基氫氧化銨與2-3份(fen)去離子(zi)水混(hun)合，磁(ci)力(li)攪拌4-7min，然后加入0.1-0.5份(fen)鋁源，持續(xu)攪拌25-35min，再加入4-5.6份(fen)正硅酸乙(yi)酯，繼續(xu)攪拌4-8min，得到初(chu)(chu)始(shi)凝(ning)膠混(hun)合物，再將(jiang)初(chu)(chu)始(shi)凝(ning)膠混(hun)合物進行在150-170℃下恒溫處理(li)5-7天。

優選(xuan)地(di)，s2中，將s1中得到的產(chan)物(wu)用去離子水洗(xi)滌，在85-95℃下(xia)(xia)烘(hong)干，然(ran)后(hou)在540-570℃下(xia)(xia)焙燒7.5-8.5h，得到沸石分(fen)子篩。

優(you)選地(di)，s1中，當鋁源為(wei)異丙(bing)醇鋁時，鋁源與(yu)正(zheng)硅(gui)酸(suan)乙酯(zhi)的(de)重量比為(wei)0.3-0.5:4-5.6。

優選地，s1中(zhong)，當鋁(lv)(lv)源為(wei)氫氧(yang)化鋁(lv)(lv)時，鋁(lv)(lv)源與正硅(gui)酸(suan)乙酯的重量(liang)比為(wei)0.1-0.3:4-5.6。

優(you)選(xuan)地，一(yi)種快速合成高(gao)純(chun)度沸石分子篩的(de)方法，包(bao)括以(yi)下(xia)步驟：

s1、按重量份將12.69份n,n,n-三甲基(ji)-1-金(jin)剛烷(wan)基(ji)氫(qing)氧化銨與2.442份去離子水混(hun)合(he)，磁力(li)攪(jiao)(jiao)拌(ban)5min，然后(hou)加(jia)入(ru)0.39份異丙醇鋁，持續(xu)攪(jiao)(jiao)拌(ban)30min，再(zai)加(jia)入(ru)4.8份正(zheng)硅酸乙酯(zhi)，繼續(xu)攪(jiao)(jiao)拌(ban)5min，得到初始凝膠(jiao)(jiao)混(hun)合(he)物，再(zai)將初始凝膠(jiao)(jiao)混(hun)合(he)物進行在160℃下恒(heng)溫處理6天；

s2、將s1中(zhong)得到的產物用去離(li)子水洗滌(di)，在(zai)90℃下烘(hong)干，然后(hou)在(zai)550℃下焙燒(shao)8h，得到高(gao)純度mww型沸石分子篩。

優選地，一種(zhong)快(kuai)速合(he)成高純度沸石分(fen)子篩(shai)的方法，包括以下步(bu)驟：

s1、按(an)重量份將12.69份n,n,n-三甲基(ji)-1-金剛烷基(ji)氫氧化銨與2.442份去離子水混(hun)合(he)，磁(ci)力攪拌5min，然后加入(ru)0.15份氫氧化鋁，持續(xu)(xu)攪拌30min，再加入(ru)4.8份正硅酸乙酯，繼(ji)續(xu)(xu)攪拌5min，得到初始凝(ning)膠(jiao)(jiao)混(hun)合(he)物(wu)，再將初始凝(ning)膠(jiao)(jiao)混(hun)合(he)物(wu)進行(xing)在(zai)160℃下恒溫處理6天；

s2、將s1中得到的產(chan)物用去離(li)子水(shui)洗(xi)滌(di)，在90℃下烘干(gan)，然后在550℃下焙燒(shao)8h，得到高(gao)純度(du)cha型沸(fei)石分子篩。

本發明中提出的一種快速合成高純度沸石分子篩的方法，通過鋁源的不同來控制不同的晶型分子篩的形成，mww型用異丙醇鋁，cha型用氫氧化鋁，除鋁源外無需改變合成母液的合成配比及濃度，同時也無需引入礦化劑na⁺，所(suo)用(yong)方法簡單易行，所(suo)合成的分子篩材(cai)料結晶度高，無混合晶型產(chan)生。

附圖說明

圖1為本發明(ming)實施例4提(ti)出的高純度mww型沸石分子篩的xrd譜圖；

圖(tu)2為本發明實施例5提出的高純(chun)度(du)cha型沸石分子(zi)篩的xrd譜圖(tu)。

具體實施方式

下面，通過具體(ti)實(shi)施例對(dui)本發明的技術方案進(jin)行詳細說明。

如圖(tu)(tu)1所示(shi)，圖(tu)(tu)1為本發明實施(shi)(shi)例(li)4提出(chu)的高純度(du)mww型沸石(shi)(shi)分子(zi)篩(shai)的xrd譜圖(tu)(tu)；圖(tu)(tu)2為本發明實施(shi)(shi)例(li)5提出(chu)的高純度(du)cha型沸石(shi)(shi)分子(zi)篩(shai)的xrd譜圖(tu)(tu)。

實施例1

本(ben)發明提(ti)出的一種快(kuai)速合成高純度沸石分子(zi)篩的方(fang)法，包(bao)括以下步驟(zou)：

s1、將n,n,n-三甲基(ji)-1-金剛烷基(ji)氫氧化(hua)銨與去離子(zi)水(shui)混合，攪拌，然(ran)后(hou)加入鋁源，再(zai)(zai)加入正硅酸乙酯，得(de)到初始凝(ning)膠(jiao)混合物(wu)，再(zai)(zai)將初始凝(ning)膠(jiao)混合物(wu)進(jin)行恒溫處理，冷卻；

s2、將(jiang)s1中得到的產物洗滌，干燥，然后進行(xing)焙燒處理，得到高純度沸(fei)石分子篩(shai)。

實施例2

本發明提(ti)出的一種快速合成高純度沸石分(fen)子篩的方法(fa)，包括以下步(bu)驟(zou)：

s1、按(an)重量份將11.5份n,n,n-三甲(jia)基-1-金剛烷基氫(qing)氧(yang)化銨與2份去(qu)離(li)子水混合，磁力(li)攪拌(ban)4min，然后(hou)加入0.1份鋁源，持續攪拌(ban)25min，再加入4份正硅酸(suan)乙酯，繼續攪拌(ban)4min，得到(dao)初始(shi)凝(ning)膠混合物(wu)，再將初始(shi)凝(ning)膠混合物(wu)進行(xing)在150℃下(xia)恒(heng)溫處理7天；

s2、將s1中得到(dao)的產物用去(qu)離子水洗(xi)滌，在(zai)85℃下烘干，然后在(zai)540℃下焙燒8.5h，得到(dao)沸石分子篩。

實施例3

本發明提出的一種快速合成高純度沸(fei)石分子(zi)篩的方法，包括以下(xia)步驟：

s1、按重量份將(jiang)(jiang)13.5份n,n,n-三(san)甲基-1-金剛烷基氫氧化銨與3份去離(li)子水混合，磁力攪(jiao)拌7min，然(ran)后加入(ru)0.5份鋁源，持續攪(jiao)拌35min，再加入(ru)4份正硅酸乙酯，繼續攪(jiao)拌7min，得(de)到初始凝(ning)膠(jiao)混合物，再將(jiang)(jiang)初始凝(ning)膠(jiao)混合物進行在(zai)170℃下(xia)恒溫處理5天；

s2、將s1中得(de)到的產物(wu)用去(qu)離(li)子水洗滌，在95℃下(xia)烘干，然后在570℃下(xia)焙燒7.5h，得(de)到沸(fei)石分子篩。

實施例4

參照圖1，本發明提(ti)出的一種快速合成(cheng)高純度(du)沸石分(fen)子(zi)篩(shai)的方法，包括(kuo)以下(xia)步(bu)驟：

s1、按(an)重(zhong)量份將12.69份n,n,n-三甲基(ji)-1-金剛烷基(ji)氫氧化銨與2.442份去(qu)離子水混(hun)合，磁力攪拌5min，然后加(jia)入0.39份異丙醇(chun)鋁(lv)，持續攪拌30min，再(zai)加(jia)入4.8份正硅酸乙酯，繼續攪拌5min，得到初(chu)始凝膠(jiao)混(hun)合物，再(zai)將初(chu)始凝膠(jiao)混(hun)合物進行在160℃下恒(heng)溫處(chu)理(li)6天；

s2、將s1中得到的產物用去(qu)離子水洗滌，在(zai)90℃下烘干，然后在(zai)550℃下焙燒8h，得到高純度mww型(xing)沸石分子篩(shai)。

實施例5

參照圖2，本發明提出的(de)一種快速合成(cheng)高純度沸石分子篩的(de)方法，包括(kuo)以下步驟：

s1、按(an)重量份(fen)將12.69份(fen)n,n,n-三甲基(ji)-1-金剛(gang)烷基(ji)氫氧化銨與2.442份(fen)去離子水混(hun)合，磁力攪拌(ban)5min，然后加(jia)入0.15份(fen)氫氧化鋁，持續(xu)攪拌(ban)30min，再加(jia)入4.8份(fen)正(zheng)硅酸乙酯，繼續(xu)攪拌(ban)5min，得(de)到初(chu)始凝膠混(hun)合物(wu)，再將初(chu)始凝膠混(hun)合物(wu)進行在160℃下恒溫(wen)處理6天；

s2、將s1中得到的(de)產物用去(qu)離(li)子水洗滌(di)，在90℃下烘干，然(ran)后(hou)在550℃下焙燒8h，得到高純度cha型沸石分子篩(shai)。

實施例6

本發明提出的(de)(de)一種快(kuai)速合成高純度沸石(shi)分子(zi)篩的(de)(de)方法，包括以下步驟：

s1、按重量(liang)份(fen)(fen)將(jiang)12份(fen)(fen)n,n,n-三(san)甲基-1-金剛烷基氫氧化銨與2份(fen)(fen)去離(li)子水混合(he)(he)，磁力(li)攪拌4min，然(ran)后加入(ru)0.3份(fen)(fen)異丙醇(chun)鋁(lv)，持續(xu)攪拌25min，再加入(ru)4份(fen)(fen)正硅(gui)酸乙酯，繼續(xu)攪拌4min，得到(dao)初始凝膠混合(he)(he)物(wu)，再將(jiang)初始凝膠混合(he)(he)物(wu)進行在150℃下恒溫處(chu)理7天；

s2、將(jiang)s1中得到的產物用去離子水洗滌，在(zai)90℃下烘干，然后在(zai)550℃下焙燒8h，得到高純度mww型沸(fei)石分子篩。

實施例7

本發明提出(chu)的一種快速合(he)成高純(chun)度沸石分子篩的方法，包括以下步驟：

s1、按重量份(fen)(fen)將(jiang)13.5份(fen)(fen)n,n,n-三(san)甲基-1-金剛(gang)烷基氫氧化銨與(yu)3份(fen)(fen)去離(li)子水(shui)混(hun)合(he)，磁力攪拌(ban)7min，然后加入0.5份(fen)(fen)異丙(bing)醇鋁(lv)，持續攪拌(ban)32min，再(zai)加入5.6份(fen)(fen)正硅(gui)酸(suan)乙酯，繼(ji)續攪拌(ban)7min，得(de)到初始凝(ning)(ning)膠混(hun)合(he)物，再(zai)將(jiang)初始凝(ning)(ning)膠混(hun)合(he)物進(jin)行在165℃下恒溫處(chu)理(li)5.5天；

s2、將s1中得到的(de)產物用去離子水洗滌，在92℃下烘干(gan)，然后在560℃下焙燒7.5h，得到高純度mww型沸石(shi)分子篩。

實施例8

本發明(ming)提出的一種快速合(he)成高純度沸石分子篩的方法，包括以下步(bu)驟：

s1、按重量(liang)份(fen)將12.5份(fen)n,n,n-三(san)甲基-1-金剛烷(wan)基氫氧化銨與(yu)3份(fen)去離子水混(hun)(hun)合(he)，磁力攪(jiao)拌5min，然(ran)后加入(ru)0.3份(fen)氫氧化鋁，持續攪(jiao)拌28min，再加入(ru)5.6份(fen)正(zheng)硅酸乙酯，繼(ji)續攪(jiao)拌6.5min，得(de)到初始凝膠混(hun)(hun)合(he)物(wu)，再將初始凝膠混(hun)(hun)合(he)物(wu)進行在(zai)170℃下恒(heng)溫(wen)處理5天；

s2、將s1中得到的產物用去離子水洗滌，在90℃下(xia)烘干，然后在560℃下(xia)焙燒8h，得到高純度cha型沸(fei)石分子篩。

實施例9

本發(fa)明(ming)提出的一種快速合成高純度沸石分(fen)子篩的方法，包括以下(xia)步(bu)驟：

s1、按重量份將11.5份n,n,n-三甲基(ji)-1-金剛烷基(ji)氫(qing)氧化銨與2份去離子水(shui)混合，磁力攪拌7min，然后(hou)加(jia)入(ru)0.1份氫(qing)氧化鋁，持(chi)續(xu)攪拌35min，再加(jia)入(ru)4份正硅酸乙(yi)酯，繼續(xu)攪拌8min，得到初(chu)始凝膠(jiao)混合物，再將初(chu)始凝膠(jiao)混合物進行在150℃下(xia)恒(heng)溫處理7天；

s2、將s1中得(de)到的產物用去離子水洗滌，在85℃下(xia)烘干，然(ran)后在570℃下(xia)焙燒7.5h，得(de)到高純(chun)度cha型沸石分子篩。

以上(shang)所(suo)述，僅為(wei)本(ben)(ben)(ben)(ben)發(fa)明(ming)較佳的(de)(de)具體實施方(fang)式，但本(ben)(ben)(ben)(ben)發(fa)明(ming)的(de)(de)保護范圍(wei)并不局(ju)限于此(ci)，任何熟(shu)悉本(ben)(ben)(ben)(ben)技(ji)(ji)術(shu)領域(yu)的(de)(de)技(ji)(ji)術(shu)人員在(zai)本(ben)(ben)(ben)(ben)發(fa)明(ming)揭露(lu)的(de)(de)技(ji)(ji)術(shu)范圍(wei)內(nei)，根據本(ben)(ben)(ben)(ben)發(fa)明(ming)的(de)(de)技(ji)(ji)術(shu)方(fang)案及其發(fa)明(ming)構思加(jia)以等同替(ti)換(huan)或改變，都應(ying)涵蓋在(zai)本(ben)(ben)(ben)(ben)發(fa)明(ming)的(de)(de)保護范圍(wei)之內(nei)。