本發(fa)明涉及太(tai)陽能電池生(sheng)產領域，特別(bie)是多晶硅鑄(zhu)錠領域。

背景技術：

隨著光伏產業(ye)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)發展，傳(chuan)統多(duo)晶(jing)(jing)(jing)(jing)(jing)硅(gui)鑄(zhu)錠(ding)技術(shu)(shu)已(yi)無法滿(man)足市場對光伏產品(pin)品(pin)質(zhi)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)需(xu)求(qiu)，高質(zhi)量高轉換效率(lv)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)太陽(yang)能電(dian)池(chi)是(shi)(shi)(shi)行業(ye)一直追(zhui)求(qiu)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)目標。高效多(duo)晶(jing)(jing)(jing)(jing)(jing)鑄(zhu)錠(ding)工藝(yi)(yi)在(zai)(zai)國內迅速發展并很快產業(ye)化(hua)(hua)，是(shi)(shi)(shi)近(jin)幾年多(duo)晶(jing)(jing)(jing)(jing)(jing)電(dian)池(chi)效率(lv)提升的(de)(de)(de)(de)(de)(de)最大(da)貢獻者。為提高太陽(yang)能電(dian)池(chi)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)轉換效率(lv)，業(ye)內多(duo)是(shi)(shi)(shi)利用在(zai)(zai)坩(gan)堝(guo)(guo)底部(bu)鋪(pu)設(she)(she)籽(zi)晶(jing)(jing)(jing)(jing)(jing)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)方法進(jin)行高效多(duo)晶(jing)(jing)(jing)(jing)(jing)鑄(zhu)錠(ding)。相對于傳(chuan)統的(de)(de)(de)(de)(de)(de)定向(xiang)凝(ning)固(gu)多(duo)晶(jing)(jing)(jing)(jing)(jing)硅(gui)鑄(zhu)錠(ding)，有籽(zi)晶(jing)(jing)(jing)(jing)(jing)鑄(zhu)錠(ding)是(shi)(shi)(shi)先(xian)將特定的(de)(de)(de)(de)(de)(de)籽(zi)晶(jing)(jing)(jing)(jing)(jing)鋪(pu)設(she)(she)于石(shi)英坩(gan)堝(guo)(guo)底部(bu)，籽(zi)晶(jing)(jing)(jing)(jing)(jing)通常為高純硅(gui)粉、尺寸均(jun)勻的(de)(de)(de)(de)(de)(de)顆粒料(liao)(liao)、細小(xiao)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)原(yuan)生(sheng)(sheng)碎料(liao)(liao)或(huo)碎硅(gui)片。在(zai)(zai)后續(xu)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)硅(gui)料(liao)(liao)熔(rong)化(hua)(hua)過程中，通過工藝(yi)(yi)控制(zhi)，使物料(liao)(liao)在(zai)(zai)坩(gan)堝(guo)(guo)內從(cong)頂部(bu)向(xiang)底部(bu)垂直熔(rong)化(hua)(hua)，最終(zhong)留有一定高度籽(zi)晶(jing)(jing)(jing)(jing)(jing)不被(bei)完全熔(rong)化(hua)(hua)，未被(bei)熔(rong)化(hua)(hua)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)籽(zi)晶(jing)(jing)(jing)(jing)(jing)能夠降低或(huo)避(bi)免(mian)晶(jing)(jing)(jing)(jing)(jing)體(ti)形(xing)核(he)(he)(he)階段(duan)由(you)坩(gan)堝(guo)(guo)底部(bu)直接(jie)異質(zhi)形(xing)核(he)(he)(he)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)概率(lv)，并在(zai)(zai)后續(xu)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)晶(jing)(jing)(jing)(jing)(jing)體(ti)生(sheng)(sheng)長過程中作為晶(jing)(jing)(jing)(jing)(jing)體(ti)生(sheng)(sheng)長的(de)(de)(de)(de)(de)(de)晶(jing)(jing)(jing)(jing)(jing)核(he)(he)(he)，解決了(le)現有的(de)(de)(de)(de)(de)(de)硅(gui)晶(jing)(jing)(jing)(jing)(jing)體(ti)自發形(xing)核(he)(he)(he)容易(yi)導致非均(jun)勻形(xing)核(he)(he)(he)和(he)晶(jing)(jing)(jing)(jing)(jing)核(he)(he)(he)品(pin)質(zhi)低的(de)(de)(de)(de)(de)(de)問題，降低或(huo)消(xiao)除了(le)晶(jing)(jing)(jing)(jing)(jing)體(ti)形(xing)核(he)(he)(he)所克服的(de)(de)(de)(de)(de)(de)勢壘(lei)引(yin)起的(de)(de)(de)(de)(de)(de)晶(jing)(jing)(jing)(jing)(jing)體(ti)缺陷。目前，這種有籽(zi)晶(jing)(jing)(jing)(jing)(jing)鑄(zhu)錠(ding)技術(shu)(shu)被(bei)廣泛地應用高效多(duo)晶(jing)(jing)(jing)(jing)(jing)鑄(zhu)錠(ding)中，在(zai)(zai)相同(tong)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)電(dian)池(chi)片制(zhi)作工藝(yi)(yi)條件下，這種鑄(zhu)錠(ding)技術(shu)(shu)生(sheng)(sheng)產的(de)(de)(de)(de)(de)(de)硅(gui)片所制(zhi)得的(de)(de)(de)(de)(de)(de)電(dian)池(chi)光電(dian)轉換效率(lv)較傳(chuan)統多(duo)晶(jing)(jing)(jing)(jing)(jing)提高0.3-0.5%。

對于有(you)籽(zi)晶(jing)鑄錠(ding)技(ji)術(shu)，籽(zi)晶(jing)保護是此種(zhong)(zhong)鑄錠(ding)方式(shi)需要(yao)解決的(de)(de)(de)首要(yao)問題，也是實現(xian)此種(zhong)(zhong)鑄錠(ding)技(ji)術(shu)的(de)(de)(de)關鍵，在(zai)(zai)傳(chuan)統的(de)(de)(de)鑄錠(ding)爐結(jie)構中(zhong)，由于熱(re)場(chang)(chang)結(jie)構和工(gong)藝(yi)的(de)(de)(de)限(xian)制，籽(zi)晶(jing)在(zai)(zai)高溫(wen)熔(rong)化(hua)過程較難被控制，故(gu)對于有(you)籽(zi)晶(jing)鑄錠(ding)過程中(zhong)，需要(yao)在(zai)(zai)傳(chuan)統熱(re)場(chang)(chang)機(ji)構基礎上進行熱(re)場(chang)(chang)改進，以實現(xian)對籽(zi)晶(jing)的(de)(de)(de)保護。但此種(zhong)(zhong)方法成(cheng)本高、周期長，并且熱(re)場(chang)(chang)的(de)(de)(de)變(bian)動導致溫(wen)度場(chang)(chang)的(de)(de)(de)變(bian)化(hua)可能對晶(jing)體質量產(chan)生一定的(de)(de)(de)影響(xiang)。

多晶(jing)(jing)鑄(zhu)錠(ding)是將(jiang)高純多晶(jing)(jing)硅(gui)料摻雜一定(ding)比例的母合金，經過(guo)鑄(zhu)錠(ding)爐(lu)加熱、熔(rong)化、長晶(jing)(jing)、退火、冷卻等(deng)工(gong)藝(yi)，加工(gong)成(cheng)具有(you)電(dian)性(xing)能的多晶(jing)(jing)硅(gui)錠(ding)，經過(guo)開(kai)方后按照位置四角、周邊、中心分a區(qu)、b區(qu)、c區(qu)共計36塊(kuai)最終產品，按照標(biao)準檢(jian)測、加工(gong)后經鋼(gang)線切割得(de)到(dao)多晶(jing)(jing)硅(gui)片。其籽(zi)晶(jing)(jing)的完(wan)整性(xing)，決(jue)定(ding)了a、b、c各(ge)區(qu)域(yu)的質(zhi)量差異。近(jin)年來，通過(guo)對高效(xiao)多晶(jing)(jing)鑄(zhu)錠(ding)的工(gong)藝(yi)的研發，電(dian)池效(xiao)率(lv)(lv)等(deng)產品品質(zhi)有(you)了大幅度提高。限于當前設備及技術條件(jian)，籽(zi)晶(jing)(jing)在(zai)熔(rong)化階段(duan)只有(you)c區(qu)被完(wan)全保(bao)留(liu)下來，a、b區(qu)域(yu)在(zai)很大程(cheng)度上被熔(rong)化，所以導致ａ、ｂ、ｃ三個區(qu)域(yu)電(dian)池效(xiao)率(lv)(lv)存在(zai)較大的差距(ju)，效(xiao)率(lv)(lv)依(yi)次為(wei)18.32%、18.41%、18.53%，整錠(ding)轉(zhuan)換(huan)效(xiao)率(lv)(lv)為(wei)18.42%。

所以，如(ru)何提(ti)供一種高效(xiao)多晶硅(gui)鑄錠的新(xin)型化料工藝(yi)，保(bao)證(zheng)硅(gui)錠底部籽晶完整性，提(ti)升a、b取(qu)區域的電池效(xiao)率，消除邊角區域質量短板，最終提(ti)高整體電池轉(zhuan)換效(xiao)率，是(shi)目前本領域技術人員亟(ji)待解決的技術問題。

技術實現要素：

本(ben)發明所要解(jie)決的技術(shu)問(wen)題是：如何(he)保證硅錠底部籽晶(jing)完(wan)整性，提升a、b取區(qu)域(yu)的電池效率，消除邊角區(qu)域(yu)質(zhi)量短板(ban)，最(zui)終(zhong)提高整體電池轉換效率。

本發明所采用(yong)的(de)技術方(fang)案是：一種多晶(jing)硅鑄錠的(de)化(hua)料工藝，按(an)照如下的(de)步驟(zou)進行

步驟一、裝(zhuang)料，首先在坩堝里鋪一層(ceng)20-30mm的碎硅片，然后把(ba)多晶(jing)邊皮(pi)、多晶(jing)頭(tou)尾、原生多晶(jing)、母合金等裝(zhuang)到(dao)坩堝內(nei)(nei)，再(zai)把(ba)坩堝用叉車(che)投到(dao)多晶(jing)鑄錠(ding)爐(lu)內(nei)(nei)；

步(bu)驟二、抽(chou)真(zhen)空和檢(jian)(jian)漏，將多晶鑄(zhu)錠爐內(nei)抽(chou)真(zhen)空，當爐內(nei)壓力(li)下降到0.03bar時，抽(chou)真(zhen)空裝置開(kai)始檢(jian)(jian)漏，60s內(nei)壓力(li)回升(sheng)小(xiao)于(yu)0.02bar時即為合(he)格(ge)；

步驟(zou)三、預熱(re)段(duan)，預熱(re)段(duan)整(zheng)個(ge)過(guo)程多晶鑄錠(ding)爐的頂部功(gong)(gong)率(lv)、側部功(gong)(gong)率(lv)、底部功(gong)(gong)率(lv)的功(gong)(gong)率(lv)比(bi)為8:9:8，預熱(re)段(duan)分為前(qian)預熱(re)段(duan)和后(hou)預熱(re)段(duan)，在前(qian)預熱(re)段(duan)，氬氣流量(liang)為0l/min，真空度(du)為0.03mbar，持續時間180min，在后(hou)預熱(re)段(duan)，氬氣流量(liang)為55l/min，真空度(du)為600mbar，持續時間65min；

步(bu)驟四、升溫(wen)(wen)，將多晶鑄錠爐頂部(bu)溫(wen)(wen)度(du)(du)升至(zhi)1550-1570℃，側部(bu)溫(wen)(wen)度(du)(du)升至(zhi)1500-1520℃，底部(bu)溫(wen)(wen)度(du)(du)升至(zhi)至(zhi)1380-1390℃；

步(bu)驟五、熔(rong)(rong)融段(duan)，熔(rong)(rong)融段(duan)分為速熔(rong)(rong)、緩熔(rong)(rong)和(he)慢熔(rong)(rong)三個階段(duan)；速熔(rong)(rong)，持(chi)(chi)(chi)續(xu)時間(jian)360min，頂部(bu)(bu)(bu)溫(wen)(wen)(wen)度(du)維持(chi)(chi)(chi)1550-1570℃，側(ce)部(bu)(bu)(bu)溫(wen)(wen)(wen)度(du)維持(chi)(chi)(chi)1500-1520℃，底(di)部(bu)(bu)(bu)溫(wen)(wen)(wen)度(du)維持(chi)(chi)(chi)1380-1390℃；緩熔(rong)(rong)，持(chi)(chi)(chi)續(xu)時間(jian)300min，頂部(bu)(bu)(bu)溫(wen)(wen)(wen)度(du)維持(chi)(chi)(chi)1550-1570℃，側(ce)部(bu)(bu)(bu)溫(wen)(wen)(wen)度(du)降(jiang)(jiang)(jiang)溫(wen)(wen)(wen)到(dao)1460-1470℃并維持(chi)(chi)(chi)，底(di)部(bu)(bu)(bu)溫(wen)(wen)(wen)度(du)降(jiang)(jiang)(jiang)溫(wen)(wen)(wen)到(dao)1300-1320℃并維持(chi)(chi)(chi)；慢熔(rong)(rong)，頂部(bu)(bu)(bu)溫(wen)(wen)(wen)度(du)維持(chi)(chi)(chi)1550-1570℃，側(ce)部(bu)(bu)(bu)溫(wen)(wen)(wen)度(du)降(jiang)(jiang)(jiang)溫(wen)(wen)(wen)到(dao)1430-1440℃并維持(chi)(chi)(chi)，底(di)部(bu)(bu)(bu)溫(wen)(wen)(wen)度(du)降(jiang)(jiang)(jiang)溫(wen)(wen)(wen)到(dao)1250-1260℃并維持(chi)(chi)(chi)，持(chi)(chi)(chi)續(xu)時間(jian)120-300min后(hou)，用(yong)高純石英(ying)棒探測坩堝(guo)內硅料剩余情況，當籽晶層(ceng)為5-10mm時，10min內快速打開(kai)底(di)部(bu)(bu)(bu)熱門至20%，使頂部(bu)(bu)(bu)由(you)1550-1570℃降(jiang)(jiang)(jiang)至1440-1450℃，側(ce)部(bu)(bu)(bu)由(you)1430-1440℃降(jiang)(jiang)(jiang)至1414-1425℃，底(di)部(bu)(bu)(bu)由(you)1250-1260℃降(jiang)(jiang)(jiang)至1200-1210℃。

步(bu)驟(zou)六、長晶，硅錠的生長過程，頂部由(you)1440-1450℃降至1410-1420℃，側(ce)部由(you)1414-1425℃降至1390-1400℃，底部由(you)1200-1210℃降至1130-1150℃。

步驟(zou)七、退(tui)火(huo)冷卻(que)，依次進行退(tui)火(huo)、冷卻(que)，得到多晶硅錠。

本發(fa)明的有(you)益效(xiao)(xiao)果是：本發(fa)明降低化(hua)料周(zhou)期4-6小時，硅錠底部籽晶面積達到(dao)100%全覆蓋，整錠電池(chi)轉(zhuan)換效(xiao)(xiao)率(lv)(lv)由18.42%提升至18.54%，a、b、c三區效(xiao)(xiao)率(lv)(lv)分別為(wei)到(dao)18.53%、18.54%、18.56%，大幅(fu)度降低效(xiao)(xiao)率(lv)(lv)的離(li)散度，品(pin)質(zhi)更加均勻，解(jie)決了(le)硅錠邊角(jiao)區域的質(zhi)量(liang)短板問題。

附圖說明

圖1是本發明本發明工藝籽晶分布示意圖；

圖(tu)2常規工藝籽晶分布示意(yi)圖(tu)；

圖3是(shi)常(chang)規化(hua)料工藝曲線圖；

圖4是本發明化料工藝曲線圖；。

其中，1、頂部溫(wen)度(du)曲(qu)(qu)(qu)線(xian)，2、側部溫(wen)度(du)曲(qu)(qu)(qu)線(xian)，3、底部溫(wen)度(du)曲(qu)(qu)(qu)線(xian)，4、比色溫(wen)度(du)計(ji)曲(qu)(qu)(qu)線(xian)。

具體實施方式

裝(zhuang)料：把預先制備好(hao)的碎硅片(pian)鋪在坩(gan)堝(guo)底部，碎片(pian)距坩(gan)堝(guo)底厚度(du)20-30mm,然(ran)后(hou)把多多晶(jing)邊皮、多晶(jing)頭尾、原生多晶(jing)、母合金等裝(zhuang)到坩(gan)堝(guo)內，再把多晶(jing)坩(gan)堝(guo)用叉車投到多晶(jing)鑄(zhu)錠(ding)爐內。

抽(chou)真(zhen)空：合(he)爐后(hou)，開始運行周(zhou)期，真(zhen)空泵、真(zhen)空主閥自動(dong)啟(qi)(qi)動(dong)，當爐內壓力下降到30mbar時，自動(dong)啟(qi)(qi)動(dong)羅茨(ci)泵以(yi)加強真(zhen)空度；

檢漏：當爐內壓力下降(jiang)到0.03bar時，自動關閉真空主閥開(kai)始檢漏。60s內壓力回升(sheng)小于0.02時即為合格；

加熱：持續(xu)時(shi)間180min，設定頂部(bu)功率40kw、側(ce)部(bu)功率45kw、底部(bu)功率40kw，氬氣流量為0l/min，真空度(du)為0.03mbar；

充氬氣(qi)：持(chi)續時間65min，設定頂部功率40kw、側部功率45kw、底部功率40kw，氬氣(qi)流量為55l/min，真空度為600mbar；

升溫：持續時間(jian)180min，頂部溫度(du)升至(zhi)t10(1550-1570℃)，側部溫度(du)升至(zhi)t20（1500-1520℃），底部溫度(du)升至(zhi)至(zhi)t30（1380-1390℃）；

速熔(rong)：持(chi)續時間(jian)360min，頂部溫(wen)(wen)度維持(chi)t10(1550-1570℃)，側部溫(wen)(wen)度維持(chi)t20（1500-1520℃），底部溫(wen)(wen)度維持(chi)t30（1380-1390℃）；

緩熔：持續時間300min，頂部(bu)溫度維持t10(1550-1570℃)，側部(bu)溫度由t20（1500-1520℃）降至(zhi)t21（1460-1470℃），底部(bu)溫度由t30（1380-1390℃）降至(zhi)t31（1300-1320℃）；

慢熔：持續時間(jian)120-300min，頂部溫度維持t10(1550-1570℃)，側部溫度由t21（1460-1470℃）降至(zhi)t22（1430-1440℃），底部溫度由t31（1300-1320℃）降至(zhi)t32（1250-1260℃）；

跳轉：慢熔至(zhi)2-4小時內，用高(gao)純石(shi)英棒探(tan)測坩堝內硅料剩(sheng)余情況，當籽晶層(ceng)為5-10mm時，10min內快(kuai)速(su)打開底部熱門至(zhi)20%，使(shi)頂部由t10(1550-1570℃)降至(zhi)t13（1440-1450℃），側部由t22（1430-1440℃）降至(zhi)t23（1414-1425℃），底部由t32（1250-1260℃）降至(zhi)t33（1200-1210℃）；

長(chang)晶(jing)：結束緩熔(rong)步驟，跳轉至(zhi)長(chang)晶(jing)工序，在(zai)30小時(shi)左(zuo)右(you)完成850kg硅錠的生長(chang)過程，頂部(bu)由降(jiang)至(zhi)t13（1440-1450℃）降(jiang)至(zhi)14140℃左(zuo)右(you)，側部(bu)由t23（1414-1425℃）降(jiang)至(zhi)1380℃左(zuo)右(you)，底部(bu)由t33（1200-1210℃）降(jiang)至(zhi)1000℃左(zuo)右(you)；

退火冷卻：長晶后，再依次進行退火、冷卻至450℃，得到所述高效(xiao)多(duo)晶硅錠。

上述(shu)循環步驟中，我們選(xuan)擇以(yi)下參數(shu)，生(sheng)產過程(cheng)工藝曲線如(ru)圖(tu)(tu)4，所得的硅錠籽(zi)晶面積分布如(ru)圖(tu)(tu)1；

在速熔階段，我們選擇t10為(wei)1560℃，t20為(wei)1510℃，t30為(wei)1380℃；

在(zai)緩熔階段，我們選擇t10為1560℃，t21為1470℃，t31為1275℃；

在慢(man)熔階段，我們選(xuan)擇(ze)t10為(wei)(wei)1560℃，t22為(wei)(wei)1440℃，t32為(wei)(wei)1250℃；

在(zai)跳轉階段(duan)，我們(men)選(xuan)擇t13為1450℃，t23為1420℃，t33為1210℃；

常規工(gong)藝，即不經過(guo)上述步驟及(ji)工(gong)藝參數，生(sheng)產過(guo)程工(gong)藝曲線如(ru)圖(tu)3，所得的硅錠籽晶面積(ji)分(fen)布如(ru)圖(tu)2；

本實(shi)施中的(de)實(shi)驗硅(gui)錠(ding)生產過程(cheng)工藝曲(qu)線根據不同時間段(duan)有(you)不同程(cheng)度的(de)調整(zheng)和(he)溫度下降，所得(de)硅(gui)錠(ding)籽(zi)晶面積(ji)的(de)到大幅(fu)度提高，達(da)到100%全覆蓋(gai)。a、b、c三區(qu)效(xiao)率分別(bie)為到18.53%、18.54%、18.56%，大幅(fu)度降低效(xiao)率的(de)離散度，品(pin)質更(geng)加均勻，整(zheng)錠(ding)電池(chi)轉換效(xiao)率由18.42%提升(sheng)至18.54%，解決(jue)了(le)硅(gui)錠(ding)邊角區(qu)域的(de)質量短板問題提升(sheng)了(le)整(zheng)體(ti)質量。