一種納米碳酸鋇的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種納米碳酸鋇的制備方法，在常溫下，用乙醇和水的混合溶液配制溶有一定量離子液體的醋酸鋇溶液，同時配制一定濃度的碳酸鈉溶液，將配制的醋酸鋇溶液置入帶有不銹鋼針頭的注射器中并施加一定的電壓，利用推進泵的作用將帶電醋酸鋇溶液推入碳酸鈉溶液中，在超聲波的超聲作用和攪拌器攪拌下反應，將反應物料離心，固體洗滌后得到納米碳酸鋇。本發明在醋酸鋇溶液中加入離子液體，可以使碳酸鋇的成核速率較高，得到較小的粒子以及細化晶粒，同時施加高壓可以使溶液帶電形成電場，使水分子和碳酸根被誘導發生形變，變形后的碳酸根更易于鋇離子結合生成納米碳酸鋇。
【專利說明】一種納米碳酸鋇的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種碳酸鋇的制備方法，特別是一種納米碳酸鋇的制備方法。
【背景技術】
[0002]納米碳酸鋇具有飽和磁化強度、高磁導率、低損耗等優點，可用于制備電容器，傳感器，電子陶瓷，高級填充劑、優質染料等。由于納米碳酸鋇具有這些優點，人們希望能夠獲得不僅粒度尺寸在納米范圍，而且形態也比較一致的碳酸鋇粉體。
[0003]離子液體在無機材料的合成路線中，能夠輔助控制材料的結構特性，特別是粒子尺寸、形態和分散。可將離子液體用作表面活性劑制備納米碳酸鋇。

【發明內容】

[0004]針對碳酸鋇產品不同的需求，本發明提供了一種納米碳酸鋇的制備方法，具體過程如下:
[0005](I)在常溫下，將醋酸鋇、體積比為1:1的去離子水和乙醇溶液按質量比為1:2攪拌溶解，在溶解的同時在溶液中加入離子液體，離子液體與醋酸鈣的質量比為1:100 ;接著用帶有不銹鋼針頭的注射器將此制備的溶液抽取到注射器內，并固定在安裝有高壓靜電設備的推進泵上； [0006](2)在常溫下，將碳酸鈉、體積比為1:1的去離子水和乙醇溶液按質量比為1:2攪拌溶解；將此制備的溶液加入反應釜中，反應釜置于超聲合成設備中，在30-50°C下，將步驟(I)注射器的不銹鋼針頭上設置一定的高壓，并用推進泵以5-10mL/h的速度將注射器中的溶液推入反應釜中，在超聲波的作用下攪拌反應釜中的溶液反應3-5小時，攪拌速度為300-500r/min ;將反應完成的物料用離心機中離心分離，分離得到的固體分別用有機溶劑和高純水分別洗滌5-10次后置入電熱恒溫鼓風干燥箱中在60-80°C下干燥，即得到納米碳酸鋇。
[0007]優選的是，所述的醋酸鋇和碳酸鈉均為分析純。
[0008]優選的是，所述的不銹鋼針頭的型號為9號、12號、16號和20號中的一種。
[0009]優選的是，所述的離子液體為1-乙基-3-甲基氯化咪唑、1- 丁基-3-甲基氯化咪唑、1-正十六烷基-3甲基溴化咪唑、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽中的一種。
[0010]優選的是，所述的設置在不銹鋼針頭上的電壓為3-8kV。
[0011]優選的是，所述的超聲波提供的超聲頻率為25KHz。
[0012]優選的是，所述的洗滌用的有機溶劑為甲苯、二甲苯、DMF中的一種。
[0013]本發明的有益效果是:通過在醋酸鋇溶液中加入離子液體，可以使碳酸鋇的成核速率較高，得到較小的粒子以及細化晶粒，同時在液態下形成了較好的結構體系，能夠自發地促使碳酸鋇形成組織良好、長程有序的納米結構，同時施加高壓可以使溶液帶電形成電場，使水分子和碳酸根被誘導發生形變，變形后的碳酸根更易于鋇離子結合生成納米碳酸鋇。【具體實施方式】
[0014]實施例1:
[0015](I)在常溫下，將50g醋酸鋇、100g體積比為1:1的去離子水和乙醇溶液攪拌溶解，在溶解的同時在溶液中加入0.5gl-乙基-3-甲基氯化咪唑，;接著用帶有16號不銹鋼針頭的注射器將此制備的溶液抽取到注射器內，并固定在安裝有高壓靜電設備的推進泵上；
[0016](2)在常溫下，將50g碳酸鈉、100g體積比為1:1的去離子水和乙醇溶液攪拌溶解；將此制備的溶液加入反應釜中，反應釜置于超聲合成設備中，在40°C下，將步驟(1)注射器的不銹鋼針頭上設置5kV的高壓，并用推進泵以80mL/h的速度將注射器中的溶液推入反應釜中，在超聲波超聲頻率25KHz的作用下攪拌反應釜中的溶液反應5小時，攪拌速度為300r/min;將反應完成的物料用離心機中離心分離，分離得到的固體分別用甲苯和高純水分別洗滌10次后置入電 熱恒溫鼓風干燥箱中在80°C下干燥，即得到納米碳酸鋇。
【權利要求】
1.一種納米碳酸鋇的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)在常溫下，將醋酸鋇、體積比為1:1的去離子水和乙醇溶液按質量比為1:2攪拌溶解，在溶解的同時在溶液中加入離子液體，離子液體與醋酸鈣的質量比為1:100 ;接著用帶有不銹鋼針頭的注射器將此制備的溶液抽取到注射器內，并固定在安裝有高壓靜電設備的推進泵上； (2)在常溫下，將碳酸鈉、體積比為1:1的去離子水和乙醇溶液按質量比為1:2攪拌溶解；將此制備的溶液加入反應釜中，反應釜置于超聲合成設備中，在30-50°C下，將步驟(I)注射器的不銹鋼針頭上設置一定的高壓，并用推進泵以5-10mL/h的速度將注射器中的溶液推入反應釜中，在超聲波的作用下攪拌反應釜中的溶液反應3-5小時，攪拌速度為300-500r/min ;將反應完成的物料用離心機中離心分離，分離得到的固體分別用有機溶劑和高純水分別洗滌5-10次后置入電熱恒溫鼓風干燥箱中在60-80°C下干燥，即得到納米碳酸鋇。
2.根據權利要求書I所述的納米碳酸鋇的制備方法，其特征在于，所述的醋酸鋇和碳酸鈉均為分析純。
3.根據權利要求書I所述的納米碳酸鋇的制備方法，其特征在于，所述的不銹鋼針頭的型號為9號、12號、16號和20號中的一種。
4.根據權利要求書I所述的納米碳酸鋇的制備方法，其特征在于，所述的離子液體為1-乙基-3-甲基氯化咪唑、1-丁基-3-甲基氯化咪唑、1-正十六烷基-3甲基溴化咪唑、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽中的一種。
5.根據權利要求書I所述的納米碳酸鋇的制備方法，其特征在于，所述的設置在不銹鋼針頭上的電壓為3-8kV。
6.根據權利要求書1所述的納米碳酸鋇的制備方法，其特征在于，所述的超聲波提供的超聲頻率為25KHz。
7.根據權利要求書1所述的納米碳酸鋇的制備方法，其特征在于，所述的洗滌用的有機溶劑為甲苯、二甲苯 、DMF中的一種。
【文檔編號】C01F11/18GK103738996SQ201310687932
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2013年12月13日 優先權日:2013年12月13日
【發明者】湯明松, 范勇軍, 張仁達 申請人:綿陽市遠達新材料有限公司