專利名稱：一種超細氫氧化鎂分散懸液的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種超細氫氧化鎂分散懸液的制備方法。
背景技術：
氫氧化鎂是作為一種弱堿材料不僅是環保應用領域良好的吸附劑，也由于其具有分解溫度高、熱穩定性好、無毒、無煙及抑煙等特點，可作為高性能無機阻燃劑應用于高分子材料中。無論是作為吸附劑還是阻燃劑，氫氧化鎂的粒徑都會對其應用性能有影響。如當作為阻燃劑時，粒徑減小，可提高其與高聚物之間的填充性能和分散性能，從而使氫氧化鎂的添加量大大降低，而且當添加量一定時，粒徑減小，制品的機械、物理性能指標會提高。但是隨著物質的超細化，顆粒間會發生強烈的團聚現象，不利于產品的性能。氫氧化鎂有多種制備方法，但用這些方法制得的氫氧化鎂產品，普遍存有顆粒大、易團聚、難分散的缺陷，影響產品的使用性能；且制備方法大多較復雜；且工藝復雜，純水耗水量大，需添加改性劑以解決團聚、分散差等問題，本法不需要增加這些環節，直接在合成過程中通過物流化學的協和作用實現。

發明內容
本發明的目的在于提供一種超細氫氧化鎂分散懸液的制備方法，本方法通過利用離子交換樹脂上活性基團的可交換反應性，將其作為制備氫氧化鎂粒子的離子供體，在空化攪拌的強化下，提高離子交換過程的傳質性能，同時破壞形成粒子初生晶核的靜電吸引效應，在液相體系中直接合成高分散的超細氫氧化鎂粒子。本發明所述的方法包括如下步驟①將201 X 7型強堿性陰離子交換樹脂處理為含0H_，pH值8 9后，加入到帶有截留樹脂濾網的交換柱中，將樹脂浙干；②打開閥門I和閥門II，通過真空泵將0. lmol/L的氯化鎂反應液吸入到交換柱中；其中，所述的氯化鎂反應液與樹脂按體積比為I : I混合；③通過真空泵吸入空氣,持續I 3h ;④關閉閥門I和閥門II，將交換柱下端與純水機相連，打開閥門I和閥門III，利用純凈水將氫氧化鎂沖洗到接收容器中，得到氫氧化鎂懸液。本發明的上述制備方法中，處理的強堿性陰離子交換樹脂的操作步驟為將強堿性陰離子交換樹脂與0. lmol/L的鹽酸水溶液按體積比為I : 2混合浸泡8h，然后用自來水沖洗至pH為6以上,浙干后,用0. 5mol/L的氫氧化鈉水溶液浸泡8h后,浙干,再用lmol/L的氫氧化鈉水溶液浸泡8h后,用純水清洗至pH值8 9 ;其中,所述的氫氧化鈉水溶液與強堿性陰離子交換樹脂均按體積比為2I混合。本發明的上述制備方法中，裝樹脂的高度不要超過交換柱高度的1/2。本發明的上述制備方法中，為了防止真空抽氣時將反應液吸入真空泵損壞設備，中間可增加緩沖罐以保護真空泵。
本發明具有以下優點本發明的制備方法，通過控制交換柱中三相的湍化狀態，使制備得到的超細氫氧化鎂在一維方向上的尺寸在IOOnm左右；本發明的制備方法簡單，便于操作，具有廣泛的應用前景。


本發明附圖3幅，圖I為實施例I的SEM圖；圖2為本發明的工藝設備圖；圖3為實施例I的沉降曲線；其中，圖2中，I、真空泵，2、交換柱，3、閥門，4、接收容器。
具體實施例方式
下述非限制性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發明，但不以任何方式限制本發明。本發明所使用的201X7型強堿性陰離子交換樹脂購于南開大學樹脂有限公司。本發明中通過測定分散液的沉降比曲線來證明分散性，沉降比例越小說明分散效果越好；沉降比曲線是將制備好的分散液倒入IOOml量筒中，每隔一段時間計算上清液與渾濁液的比例得到。實施例I①將50ml的201 X7型強堿性陰離子交換樹脂與0. lmol/L, IOOml的鹽酸水溶液混合浸泡8h,然后用自來水沖洗至pH為6以上,浙干后,用0. 5mol/L, IOOml的氫氧化鈉水溶液浸泡8h后浙干,再用lmol/L, IOOml的氫氧化鈉水溶液浸泡8h后,用純凈水清洗至pH值8 9 ;②將處理后的陰離子交換樹脂加入到帶有截留樹脂濾網的交換柱2中，將樹脂浙干;③打開閥門I 31和閥門1131，通過真空泵I將0. lmol/L 40ml的氯化鎂反應液吸入到交換柱2中；④通過真空泵I吸入空氣，持續2h ；⑤關閉閥門131和閥門1132，將交換柱下端與純水機相連，打開閥門I 31和閥門11133，利用純凈水將氫氧化鎂沖洗到接收容器4中，得到氫氧化鎂懸液。圖I為本實施例中得到的懸液沉淀后，用電子掃描電子顯微鏡得到的形貌圖，可以看出得到的氫氧化鎂產 品形貌規整一致的片狀，一維方向上的尺寸在IOOnm左右。圖3為本實施例的沉降曲線，從圖中可以看出，所得的氫氧化鎂分散懸液隨著沉降時間的延長，有一定的沉降性能，但是沉降速度緩慢，至360min時基本保持分散態，分散效果良好。
權利要求
1.一種超細氫氧化鎂分散懸液的制備方法，該方法包括如下步驟 ①將201X7型強堿性陰離子交換樹脂處理為含OH_，pH值8 9后，加入到帶有截留樹脂濾網的交換柱(2)中，將樹脂浙干； ②打開閥門1(31)和閥門11(32)，通過真空泵(I)將O.lmol/L的氯化鎂反應液吸入到交換柱(2)中；其中，所述的氯化鎂反應液與樹脂按體積比為I : I混合； ③通過真空泵(I)吸入空氣，持續I 3h; ④關閉閥門1(31)和閥門11(32)，將交換柱(2)下端與純水機相連后，打開閥門1(31)和閥門III (33)，利用純凈水將氫氧化鎂沖洗到接收容器(4)中，得到氫氧化鎂懸液。
2.根據權利要求I所述的超細氫氧化鎂分散懸液的制備方法，其特征在于所述的處理的強堿性陰離子交換樹脂的操作步驟為將強堿性陰離子交換樹脂與O. lmol/L的鹽酸水溶液按體積比為I : 2混合浸泡8h,然后用自來水沖洗至pH為6以上,浙干后,用O. 5mol/L的氫氧化鈉水溶液浸泡8h后,浙干,再用lmol/L的氫氧化鈉水溶液浸泡8h后,用純水清洗至pH值8 9;其中，所述的氫氧化鈉水溶液與強堿性陰離子交換樹脂均按體積比為2 I混合。
全文摘要
本發明涉及一種超細氫氧化鎂分散懸液的制備方法，本發明以堿性樹脂作為粒子成核反應離子的供體模板與氯化鎂反應，通過吸入空氣使反應體系，控制在氣液固三相的湍化狀態進行反應，經純水沖洗，制得超細氫氧化鎂分散懸液。本發明得到的超細氫氧化鎂在一維方向上的尺寸為100nm左右；其制備方法簡單，便于操作，具有廣泛的應用前景。
文檔編號C01F5/14GK102627303SQ20121009700
公開日2012年8月8日 申請日期2012年4月1日 優先權日2012年4月1日
發明者李剛, 李彥生, 王瑩 申請人:大連交通大學