一種在氫氣氣氛下對殷瓦鋼熱處理的方法
【專利摘要】一種在氫氣氣氛下對殷瓦鋼熱處理的方法。本發明通過應用粉末冶金制備的方法將復合粉體在真空環境下等離子燒結所獲得的殷瓦鋼合金晶粒細小、結構均勻且無大顆粒第二相，然后在氫氣氣氛下面對殷瓦鋼進行退火熱處理，制備出來的高強度高耐蝕性的殷瓦鋼孔洞及裂紋明顯減少，結構致密均勻，且在空氣中不易腐蝕，具有良好的耐蝕性。在殷瓦鋼的制備與熱處理過程中，本發明將粉末冶金技術及熱處理加工技術有效有序的結合，通過粉末冶金制備晶粒細小，結構均一的殷瓦鋼，利用在氫氣環境下去除殷瓦鋼中的有害物質、消除其制備時殘留的內應力并細化其晶粒等特性有效減少殷瓦鋼中的孔洞及裂紋，提高鋼體的致密性及均勻性。
【專利說明】
-種在氨氣氣氛下對殷瓦鋼熱處理的方法
技術領域
[0001] 本發明設及一種在氨氣氣氛下對殷瓦鋼熱處理的方法，是屬于粉末冶金技術及熱 處理加工技術領域。
【背景技術】
[0002] 粉末冶金是制取金屬粉末或用金屬粉末(或金屬粉末與非金屬粉末的混合物)作 為原料，經過成形和燒結，制造金屬材料、復合材料W及各種類型制品的工藝技術。粉末冶 金法與生產陶瓷有相似的地方，均屬于粉末燒結技術，因此，一系列粉末冶金新技術也可用 于陶瓷材料的制備。由于粉末冶金技術的優點，它已成為解決新材料問題的鑰匙，在新材料 的發展中起著舉足輕重的作用。自Benjamin將高能球磨用于制備彌散強化合金W來，機械 合金化已發展成為一種合成材料的有效方法，成功地用于合成晶體材料、微晶材料、納米材 料、金屬間化合物、準晶材料W及非晶合金等多種類型的材料，機械合金化是一個非平衡的 固態合金化過程，它的突出優點在于能使一些合金系在快速固溶的過程中增加固溶度、細 化晶粒尺寸，W及使合金系擴散均勻，得到良好的力學性能。
[0003] 在保護性氣氛下熱處理金屬合金已經是比較成熟的技術方法，對殷瓦鋼進行保護 性氣氛下的熱處理，能夠得到更為優良的化學性質和機械性能。而通過氨氣氣氛下對殷瓦 鋼進行熱處理，相比較其他氣氛下熱處理具有能夠大幅度提高其強度、硬度和耐腐蝕性能 等優勢，所W在氨氣氣氛下熱處理殷瓦鋼可W說是一個全新的并具有創新的新技術，目前 國內外已有大量的科研人員級科研機構開始對殷瓦鋼的制備及后處理技術進行探索和研 究，但在運方面研究較多的還主要是殷瓦鋼制備技術，而在耐腐蝕性及強度方面研究仍然 較少。
[0004] 本發明通過應用粉末冶金制備的方法將復合粉體在真空環境下等離子燒結所獲 得的殷瓦鋼合金晶粒細小、結構均勻且無大顆粒第二相，然后在氨氣氣氛下面對殷瓦鋼進 行退火熱處理，制備出來的高強度高耐蝕性的殷瓦鋼孔桐及裂紋明顯減少，結構致密均勻， 且在空氣中不易腐蝕，具有良好的耐蝕性。在殷瓦鋼的制備與熱處理過程中，本發明將粉末 冶金技術及熱處理加工技術有效有序的結合，通過粉末冶金制備晶粒細小，結構均一的殷 瓦鋼，利用在氨氣環境下去除殷瓦鋼中的有害物質、消除其制備時殘留的內應力并細化其 晶粒等特性有效減少殷瓦鋼中的孔桐及裂紋，提高鋼體的致密性及均勻性。

【發明內容】

[0005] 本發明提出一種應用粉末冶金制備的方法將復合粉體在真空環境下等離子燒結 所獲得的殷瓦鋼合金，然后在氨氣氣氛下面對殷瓦鋼進行退火熱處理，從而大幅度提高殷 瓦鋼的化學性能及機械性能，由于粉末冶金制備的殷瓦鋼本身強度、硬度不高，所W后序我 們需對殷瓦鋼進行高溫退火，消除殷瓦鋼剛體內制備時所殘留的內應力，并且也能細化鋼 體本身晶粒的大小，從而提升其強度與硬度。
[0006] -種通過對殷瓦鋼進行粉體制備且在氨氣氣氛下熱處理的方法，其特征在于具有 如下的過程和步驟： a) 納米復合粉體的制備 采用機械球磨法，將市售化學純鐵粉與化學純儀粉按一定質量比均勻混合后放入不誘 鋼球磨罐中，通Ar氣保護，加少量的酒精，用高能球磨機球磨數小時;具體工藝參數如下： Ni:化=1:(2~3)(質量比）； 球:粉體=(6~10):1(質量比）； 球磨時間=10~40 h; 球磨轉速=200~400r/min 酒精含量:50-80ml 試驗中采用的不誘鋼球直徑為3~5mm，球磨制得納米級化-Ni復合粉體； b) 球磨后的粉末放入模具中在真空放電等離子燒結機上進行燒結;燒結過程中W20~ 200°C/min的速度升溫至燒結溫度后保溫1~20min，同時施加壓力300~500MPa，真空度為3 ~5Pa，然后冷卻至室溫，其工藝參數如下： 燒結溫度:900 °C~1100 °C; 保溫時間：1~20min; 施加壓力:300~500MPa 降溫梯度:快速冷卻； 最大直流脈沖電流強度:300 A C)將燒結成型的殷瓦鋼置于高溫雙管式爐的上管中部并關閉官腔，利用離子累對管式 爐進行抽真空5-10分鐘，抽完真空后通入氨氣，氨氣流出的管道通過氨氧化鋼溶液后再進 入空氣，管式爐參數設置如下： 管式爐升溫速度:5 °C/min-10 °C/min， 氨氣流量:60血/min-100血/min， 退火熱處理溫度:700°C-950°C 保溫時間：l〇-25min。
[0007] d)當保溫結束時，對樣品進行高壓氨氣吹冷或者隨爐冷卻，當爐內溫度低于300°C W后，關掉氨氣，取出樣品進行測試。
[0008] 即緩慢加熱到高于相變溫度區間不多的溫度，保溫適當時間，使合金轉變為0相的 細小晶粒;然后緩慢冷卻下來，使e相再轉變為a相或a+e兩相的細小晶粒。
[0009] 本發明具有如下特點： 1、本發明通過將殷瓦鋼納米復合粉體制備及氨氣熱處理工藝技術有效有序的結合，并 充分利用其各自的優勢。機械合金化是一個非平衡的固態合金化過程，它的突出優點在于 能使一些合金系在快速固溶的過程中增加固溶度、細化晶粒尺寸，W及使合金系擴散均勻， 得到良好的力學性能。氨氣熱處理具有消除殘余應力，穩定尺寸，減少變形與裂紋傾向，細 化晶粒，調整組織，消除組織缺陷，均勻材料組織和成分，改善材料性能或為W后熱處理做 組織準備。從而顆粒之間結合更為緊密，分布更為均勻，從而有效減少殷瓦鋼鋼體中的孔桐 和裂紋，使內部結構發生微變形，鋼體結構變得更為致密。在氨氣狀態下對樣品進行熱處 理，在對樣品進行充分還原的情況下使合金中原子進行相互滲透，從而使鋼體結構更加均 勻。
[0010] 2、本發明通過一系列連貫的工藝，可生產出孔桐及裂紋少，結構致密成分均勻的 殷瓦鋼合金材料。該發明可通過參數的調整，亦適宜其他金屬合金元素的制備。
[0011] 3、本發明工藝連貫，效果明顯，對環境無污染，又因目前氨氣熱處理技術的進步， 安全系數也大大提高，所W本發明很適宜工業化擴大生產。
【具體實施方式】 [001^ 實施例1 采用機械球磨法，將市售化學純鐵粉與化學純儀粉按1:2質量比均勻混合后放入不誘 鋼球磨罐中，通Ar氣保護，采用直徑為3mm的不誘鋼球，球粉比為6:1，加少量的酒精，在高能 球磨機采用轉速為2(K)r/min，球磨20小時； 球磨后的粉末放入模具中在真空放電等離子燒結機上進行燒結;燒結過程中W2(TC/ min的速度升溫至900°C后，保溫20min，真空度為3Pa，同時施加壓力300MPa，然后冷卻至室 溫，直流脈沖電流強度為300 A。
[0013] 將燒結成型的殷瓦鋼置于高溫雙管式爐中抽真空后，再通入氨氣進行退火熱處 理。將樣品置于高溫雙管式爐的上管中部并關閉官腔，利用離子累對管式爐進行抽真空5分 鐘，使真空度達到10化。抽完真空后通入氨氣，氨氣流出的管道通過氨氧化鋼溶液后通入空 氣。管式爐升溫速度為5°C/min，氨氣流量為60血/min,退火熱處理溫度為700°C，達到退火 溫度后，保溫時間lOmin。當保溫結束時，對樣品進行高壓氨氣吹冷或者隨爐冷卻，當爐內溫 度低于300°C W后，關掉氨氣，取出樣品進行測試。
[0014] 實施例2 采用機械球磨法，將市售化學純鐵粉與化學純儀粉按1:2質量比均勻混合后放入不誘 鋼球磨罐中，通Ar氣保護，采用直徑為3mm的不誘鋼球，球粉比為6:1，加少量的酒精，在高能 球磨機采用轉速為3(K)r/min，球磨20小時； 球磨后的粉末放入模具中在真空放電等離子燒結機上進行燒結;燒結過程中W2(TC/ min的速度升溫至900°C后，保溫20min，真空度為5Pa，同時施加壓力300MPa，然后冷卻至室 溫，直流脈沖電流強度為300 A。
[0015] 將燒結成型的殷瓦鋼置于高溫雙管式爐中抽真空后，再通入氨氣進行退火熱處 理。將樣品置于高溫雙管式爐的上管中部并關閉官腔，利用離子累對管式爐進行抽真空6分 鐘，使真空度達到9Pa。抽完真空后通入氨氣，氨氣流出的管道通過氨氧化鋼溶液后通入空 氣。管式爐升溫速度為6°C/min，氨氣流量為70血/min,退火熱處理溫度為750°C，達到退火 溫度后，保溫時間15min。當保溫結束時，對樣品進行高壓氨氣吹冷或者隨爐冷卻，當爐內溫 度低于300°C W后，關掉氨氣，取出樣品進行測試。
[0016] 實施例3 采用機械球磨法，將市售化學純鐵粉與化學純儀粉按1:2質量比均勻混合后放入不誘 鋼球磨罐中，通Ar氣保護，采用直徑為3mm的不誘鋼球，球粉比為6:1，加少量的酒精，在高能 球磨機采用轉速為4(K)r/min，球磨20小時； 球磨后的粉末放入模具中在真空放電等離子燒結機上進行燒結;燒結過程中W2(TC/ min的速度升溫至900°C后，保溫20min，真空度為3Pa，同時施加壓力500MPa，然后冷卻至室 溫，直流脈沖電流強度為300 A。
[0017]將燒結成型的殷瓦鋼置于高溫雙管式爐中抽真空后，再通入氨氣進行退火熱處 理。將樣品置于高溫雙管式爐的上管中部并關閉官腔，利用離子累對管式爐進行抽真空7分 鐘，使真空度達到8Pa。抽完真空后通入氨氣，氨氣流出的管道通過氨氧化鋼溶液后通入空 氣。管式爐升溫速度為rC/min，氨氣流量為80血/min,退火熱處理溫度為800°C，達到退火 溫度后，保溫時間20min。當保溫結束時，對樣品進行高壓氨氣吹冷或者隨爐冷卻，當爐內溫 度低于300°C W后，關掉氨氣，取出樣品進行測試。
[001引實施例4 采用機械球磨法，將市售化學純鐵粉與化學純儀粉按1:3質量比均勻混合后放入不誘 鋼球磨罐中，通Ar氣保護，采用直徑為3mm的不誘鋼球，球粉比為6:1，加少量的酒精，在高能 球磨機采用轉速為4(K)r/min，球磨20小時； 球磨后的粉末放入模具中在真空放電等離子燒結機上進行燒結;燒結過程中W2(TC/ min的速度升溫至900°C后，保溫20min，真空度為5Pa，同時施加壓力300MPa，然后冷卻至室 溫，直流脈沖電流強度為300 A。
[0019] 將燒結成型的殷瓦鋼置于高溫雙管式爐中抽真空后，再通入氨氣進行退火熱處 理。將樣品置于高溫雙管式爐的上管中部并關閉官腔，利用離子累對管式爐進行抽真空8分 鐘，使真空度達到7Pa。抽完真空后通入氨氣，氨氣流出的管道通過氨氧化鋼溶液后通入空 氣。管式爐升溫速度為8°C/min，氨氣流量為90血/min,退火熱處理溫度為850°C，達到退火 溫度后，保溫時間25min。當保溫結束時，對樣品進行高壓氨氣吹冷或者隨爐冷卻，當爐內溫 度低于300°C W后，關掉氨氣，取出樣品進行測試。
[0020] 實施例5 采用機械球磨法，將市售化學純鐵粉與化學純儀粉按1:3質量比均勻混合后放入不誘 鋼球磨罐中，通Ar氣保護，采用直徑為3mm的不誘鋼球，球粉比為6:1，加少量的酒精，在高能 球磨機采用轉速為4(K)r/min，球磨20小時； 球磨后的粉末放入模具中在真空放電等離子燒結機上進行燒結;燒結過程中W2(TC/ min的速度升溫至1100°C后，保溫20min，真空度為3Pa，同時施加壓力500MPa，然后冷卻至室 溫，直流脈沖電流強度為300 A。
[0021] 將燒結成型的殷瓦鋼置于高溫雙管式爐中抽真空后，再通入氨氣進行退火熱處 理。將樣品置于高溫雙管式爐的上管中部并關閉官腔，利用離子累對管式爐進行抽真空10 分鐘，使真空度達到6Pa。抽完真空后通入氨氣，氨氣流出的管道通過氨氧化鋼溶液后通入 空氣。管式爐升溫速度為lOr/min，氨氣流量為100 mL/min，退火熱處理溫度為950°C，達到 退火溫度后，保溫時間25min。當保溫結束時，對樣品進行高壓氨氣吹冷或者隨爐冷卻，當爐 內溫度低于300°CW后，關掉氨氣，取出樣品進行測試。
[0022] 對各個實施例經處理后的樣品進行表面宏觀及耐蝕性能進行測試，結果如表1所 示：
由實施例測試情況來看，通過本發明所制備的殷瓦鋼具有致密均勻的微觀結構及很強 的耐蝕性能，且原料成本低廉，可W實現工業生產。
【主權項】
1.本發明提出一種應用粉末冶金制備的方法將復合粉體在真空環境下等離子燒結所 獲得的殷瓦鋼合金，然后在氫氣氣氛下面對殷瓦鋼進行退火熱處理，從而大幅度提高殷瓦 鋼的化學性能及機械性能，由于殷瓦鋼本身強度、硬度不高，本發明的步驟是首先對殷瓦鋼 進行高溫退火，然后循環退火逐漸提高退火溫度，消除殷瓦鋼剛體內制備時所殘留的內應 力，并且也能細化鋼體本身晶粒的大小，從而提升其強度與硬度，一種通過對殷瓦鋼進行粉 體制備且在氫氣氣氛下熱處理的方法，其特征在于具有如下的過程和步驟： a) 納米復合粉體的制備 采用機械球磨法，將市售化學純鐵粉與化學純鎳粉按一定質量比均勻混合后放入不銹 鋼球磨罐中，通Ar氣保護，加少量的酒精，用高能球磨機球磨數小時;具體工藝參數如下： Ni:Fe = 1:(2~3)(質量比）； 球:粉體=(6~10):1(質量比）； 球磨時間=10~40 h; 球磨轉速=200~400r/min 酒精含量:50-80ml 試驗中采用的不銹鋼球直徑為3~5mm，球磨制得納米級Fe-Ni復合粉體； b) 球磨后的粉末放入模具中在真空放電等離子燒結機上進行燒結;燒結過程中以20~ 200°(：/11^11的速度升溫至燒結溫度后保溫1~2〇1^11，同時施加壓力300~50010^，真空度為3 ~5Pa，然后冷卻至室溫，其工藝參數如下： 燒結溫度:900 °C ~ 1100 °C; 保溫時間：1~20min; 施加壓力:300~500MPa 降溫梯度:快速冷卻； 最大直流脈沖電流強度:300 A; c) 將燒結成型的殷瓦鋼置于高溫雙管式爐的上管中部并關閉官腔，利用離子栗對管式 爐進行抽真空5-10分鐘，抽完真空后通入氫氣，氫氣流出的管道通過氫氧化鈉后再進入空 氣，管式爐參數設置如下： 管式爐升溫速度:5°C/min-10°C/min, 氫氣流量:60 mL/min一100 mL/min， 退火熱處理溫度:700 °C -950 °C 保溫時間：l〇-25min; d) 當保溫結束時，對樣品進行高壓氫氣吹冷或者隨爐冷卻，當爐內溫度低于300°C以 后，關掉氫氣，取出樣品進行測試，即緩慢加熱到高于相變溫度區間不多的溫度，保溫適當 時間，使合金轉變為β相的細小晶粒;然后緩慢冷卻下來，使β相再轉變為α相或α+β兩相的細 小晶粒。
【文檔編號】B22F3/24GK106048437SQ201610536451
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年7月10日
【發明人】鐘慶東, 肖晨, 黃哲瑞, 李育林, 孫金虎, 李輝
【申請人】上海大學