一種含氧化鋁擴散障的高溫耐蝕涂層及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于表面合金化及涂層技術領域，涉及一種含氧化鋁擴散障的高溫耐蝕涂 層及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 金屬合金部件的表面防護涂層在高溫環境中服役時，基體合金與涂層的元素成分 差異會不可避免地造成基體與涂層元素的互擴散問題，從而降低涂層使用壽命。例如在燃 機發動機葉片表面施加的MCrAlY合金涂層可有效提高基體抗氧化能力，但合金涂層中的 Al元素向基體合金的擴散及高溫合金基體中有益元素的外擴散降低了合金表面氧化膜的 穩定性；在熔鹽反應堆環境中化學穩定性高的Ni防護涂層配合基體合金長期服役時，基體 中的元素如活性元素 Cr的外擴散造成基體在熔鹽中的快速溶解，從而喪失了 Ni涂層對基 體應有的有效防護。
[0003] 鑒于互擴散是影響表面防護涂層服役壽命的關鍵因素，有必要在涂層和基體之間 引入擴散阻擋層，通過阻止合金元素的擴散而確保保護涂層成分與結構的長期穩定性。"氧 化物擴散障/金屬耐蝕層"復合涂層體系的設計在高溫涂層領域已有研究應用，由于合金元 素在氧化物陶瓷中的擴散系數遠小于其在金屬中的數值，Al 2O3擴散障可有效抑制涂層與合 金之間的元素互擴散。氧化物陶瓷擴散障的現有制備工藝主要包括磁控濺射、多弧離子鍍 等物理氣相沉積方法（PVD)和預氧化熱生長方法。其中PVD要求設備真空、成本高昂，制備 的擴散阻擋層與基體間為物理結合，常因熱膨脹系數不匹配存在結合力差、易脫落的問題。
[0004] 與PVD相比，熱生長方法所需設備簡單，價格低廉；氧化物涂層與基體之間的化學 結合能顯著提高氧化物與基體粘附性；可通過控制反應條件對氧化物涂層進行成分厚度調 控。在以往的研究工作中，熱生長制備氧化物擴散障所需的氧通常由另一種金屬氧化物提 供，例如通過在合金表面沉積氧化鋯或鎳鉻氧化物層，利用該化合物中的晶格氧為氧化鋁 擴散障的生成提供所必須的氧，然而氧活性較低，很難通過空位等缺陷運動進行擴散。

【發明內容】

[0005] 本發明的目的在于克服上述現有技術的缺點，提供了一種含氧化鋁擴散障的高溫 耐蝕涂層及其制備方法，該高溫耐蝕涂層及其制備方法利用熱處理工藝采用原位生長的方 法生長Al 2O3擴散障層，制備方法簡單，結合性力強，成本低，另外利用Ni (0)固溶體層作為 氧化鋁生成的氧來源，與氧化物中以化合態形式存在的〇不同，Ni (0)固溶體中的氧活性更 高，更容易通過空位等缺陷運動進行擴散。
[0006] 為達到上述目的，本發明所述的含氧化鋁擴散障的高溫耐蝕涂層從下到上依次由 含鋁或表面層含鋁的基體、第一 Al2O3擴散障層、Ni (0)層及耐蝕合金層組成。
[0007] 所述Ni (0)層與耐蝕合金層之間設有第二Al2O3擴散障層。
[0008] 本發明所述的含氧化鋁擴散障的高溫耐蝕涂層的制備方法包括以下步驟：
[0009] 制備Ni (0)固溶體粉末，在含鋁基體表面以Ni (0)固溶體粉末為原料采用冷噴涂 技術沉積Ni (O)層，然后在Ni (O)層表面沉積耐蝕合金層，再進行熱處理，使含鋁基體中的 Al與Ni (0)層中的氧發生反應，并在富Al層與Ni (0)層界面原位生長第一 Al2O3擴散障 層，同時當耐蝕合金層為含Al合金時，耐蝕合金層中的Al與Ni(O)層的氧發生反應，并在 Ni(O)層與耐蝕合金層界面形成第二Al2O3擴散障層。
[0010] 當采用的基體合金Al含量低于3wt. %時，則在基體表面預制富Al層。
[0011] 所述預制富鋁層通過冷噴涂或熱擴散的方法獲得，預制富鋁層的厚度為10-100 微米，預制富鋁層中的Al含量為5-lOOwt. %。
[0012] 通過對金屬Ni粉進行機械合金化制備Ni (0)固溶體粉末，用于冷噴涂制備Ni (0) 層采用的金屬Ni粉的粒徑為10-100微米。
[0013] Ni (0)層的厚度為10-100微米。
[0014] 耐蝕合金層的厚度為50_800微米，耐蝕合金層包括41、0、？6、附、(：〇、了&、￥中的 一種或多種。
[0015] 熱處理過程中的溫度為700-1000°C，并且熱處理的過程中真空或者惰性氣體的保 護下進行。
[0016] 在基體表面沉積涂層之前還包括：將基體依次經丙酮超聲除油、無水乙醇清洗后 吹干。
[0017] 本發明具有以下有益效果：
[0018] 本發明所述的含氧化鋁擴散障的高溫耐蝕涂層及其制備方法在具體操作時，采用 冷噴涂技術將高含氧量的Ni(O)固溶體粉末完好地保留在Ni(O)涂層中，然后利用Ni(O) 層作為氧化鋁生成的氧來源，與氧化物中以化合態形式存在的〇不同，Ni (0)固溶體中的氧 活性更高，更容易通過空位等缺陷運動進行擴散，從而為Al2O3擴散障層的原位連續生長提 供氧源，通過采用本發明制備的含氧化鋁擴散障的高溫耐蝕涂層中Al 2O3擴散障層的結合 性力強，成本低，并且制備方法簡單。
【附圖說明】
[0019] 圖1為本發明的流程圖；
[0020] 圖2 (a)為本發明的實施例一中原始Ni粉的表面形貌圖；
[0021] 圖2(b)為本發明的實施例一中Ni (0)固溶體粉末的表面形貌圖；
[0022] 圖3(a)為本發明的實施例一中冷噴涂富鋁層、Ni (0)層和Ni耐蝕外層后的復合 涂層截面形貌圖；
[0023] 圖3(b)為本發明的實施例一圖3(a)中復合涂層的元素分布圖；
[0024] 圖4(a)為本發明的實施例一中Al2O3擴散障層的形貌圖；
[0025] 圖4(b)為圖4(a)中A處的放大圖；
[0026] 圖5 (a)為本發明實施例一中Al2O3擴散障中Co的能譜EDS元素分布曲線；
[0027] 圖5 (b)為本發明實施例一中Al2O3擴散障中Ni的能譜EDS元素分布曲線；
[0028] 圖5 (c)為本發明實施例一中Al2O3擴散障中Al的能譜EDS元素分布曲線；
[0029] 圖5⑷為本發明實施例一中Al2O3擴散障中Cr的能譜EDS元素分布曲線；
[0030] 圖5 (e)為本發明實施例一中Al2O3擴散障中0的能譜EDS元素分布曲線；
[0031] 圖6 (a)為實施例二中基體/涂層界面處Al2O3擴散障層的形貌圖；
[0032] 圖6 (b)為圖6 (a)中B處的放大圖；
[0033] 圖7 (a)為實施例三種基體/涂層界面處Al2O3擴散障層的形貌圖；
[0034] 圖7(b)為圖7(a)中C處的放大圖。
【具體實施方式】
[0035] 下面結合附圖對本發明做進一步詳細描述：
[0036] 本發明所述的含氧化鋁擴散障的高溫耐蝕涂層從下到上依次由含鋁或表面層含 鋁的基體、第一 Al2O3擴散障層、Ni (0)層及耐蝕合金層組成。
[0037] 所述Ni (0)層與耐蝕合金層之間設有第二Al2O3擴散障層。
[0038] 本發明所述的含氧化鋁擴散障的高溫耐蝕涂層的制備方法包括以下步驟：
[0039] 制備Ni (0)固溶體粉末，在含鋁基體表面以Ni (0)固溶體粉末為原料采用冷噴涂 技術沉積Ni(O)層，然后在Ni(O)層表面沉積耐蝕合金層，再進行熱處理，使含鋁基體中的 Al與Ni (0)層中的氧發生反應，并在富Al層與Ni (0)層界面原位生長第一 Al2O3擴散障 層，同時當耐蝕合金層為含Al合金時，耐蝕合金層中的Al與Ni(O)層的氧發生反應，并在 Ni(O)層與耐蝕合金層界面形成第二Al2O3擴散障層。
[0040] 其中，Ni (0)固溶體粉末也可以采用商業化的金屬Ni (0)粉末。
[0041] 當采用的基體合金Al含量低于3wt. %時，則在基體表面預制富Al層。
[0042] 所述預制富鋁層通過冷噴涂或熱擴散的方法獲得，預制富鋁層的厚度為10-100 微米，預制富鋁層中的Al含量為5-lOOwt. %。
[0043] 通過對金屬Ni粉進行機械合金化制備Ni (0)固溶體粉末，采用的金屬Ni粉的粒 徑為10-100微米。
[0044] Ni (0)層的厚度為10-100微米。
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