一種聚晶金剛石復合片及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明具體涉及一種聚晶金剛石復合片及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 聚晶金剛石復合片（PolycrystallineDiamondCompact，下簡稱PDC復合片）是 一種由聚晶金剛石層覆蓋在硬質合金基體表面所組成的復合材料。它兼具了聚晶金剛石層 的高耐磨性和硬質合金的韌性、可焊性等優點，因此成為高效的切削工具材料和優良的耐 磨材料，并廣泛應用于石油與地質鉆探和機械加工等領域。
[0003] 在實際應用中，由于聚晶金剛石復合片（PDC)的催化劑含Co、Ni、Fe等，Co的存在 使復合片在常壓下不能耐受700°C的高溫，并且，Co存在于金剛石DD鍵的界面處，Co和金 剛石的膨脹系數不同，會產生熱應力，從而造成復合片的應力損壞。
[0004] 目前，高端復合片均通過脫鈷處理提高復合片的耐磨性、耐高溫性，但脫鈷處理只 能使表面脫Co,內層Co仍然存在，在經過一定的磨損后，新的磨損面出現，Co的存在仍然成 為降低復合片的綜合機械性能的原因。有研究發現：將含Co的聚晶金剛石復合片脫Co處 理后，復合片表面會出現大量的小孔洞，進而降低復合片的耐磨性。
[0005] 另有研究指出：用化學沉積法（CVD)在脫Co后的PDC表面或內部沉積毫米級的金 剛石薄膜或厚膜，形成金剛石形核，可提升復合片的耐磨性。然而該方法仍然存在以下不 足：即由于聚晶金剛石復合片內部的Co依然存在，而CVD溫度一般在800~1000°C，當溫 度高于400°C時，Co在金剛石晶粒間開始膨脹，Co體積變大，熱應力導致其與金剛石接觸部 位的畸變能增大，在聚晶金剛石內部出現大量的熱缺陷，導致性能下降。
[0006] 還有研究指出：聚晶金剛石復合片使用不含Co的粘結劑，雖然排除了殘余Co對聚 晶金剛石復合片的熱穩定性的影響，但此聚晶金剛石復合片不為DD鍵結合，復合片的耐磨 性變差。

【發明內容】

[0007] 本發明目的在于提供一種聚晶金剛石復合片，同時提供該聚晶金剛石復合片的制 備方法是本發明的第二個發明目的。
[0008] 基于上述目的，本發明采用如下技術方案：一種聚晶金剛石復合片，包括圓柱狀的 復合片基體和工作端面，所述復合片基體包括硬質合金基層和硬質合金基層上表面覆蓋的 聚晶金剛石層，所述工作端面位于聚晶金剛石層的上端面，所述工作端面上設有多層納米 金剛石層，每層納米金剛石層包括兩層平均晶粒尺寸不同的納米晶層。
[0009] 所述聚晶金剛石層的側面或復合片基體的側面上均設有多層納米金剛石層。
[0010] 每層納米金剛石層包括的兩層納米晶層的平均晶粒尺寸分別為20~40nm和 60~80nm;每層納米晶層的厚度為0. 3~0. 5μπι。研究發現，若當晶層的晶體尺寸較大 時，達到微米級的晶體尺寸時，脆性較大，且易產生解理面解理，微晶區域容易產生裂紋，并 不能有效阻止裂紋從晶體邊界到達硬質合金基體。
[0011] 多層納米金剛石層的總厚度為6~20μL?。
[0012] -種聚晶金剛石復合片的制備方法，包括以下步驟： (1) 制備復合片基體：所述復合片基體包括硬質合金基層和硬質合金基層上表面覆蓋 的聚晶金剛石層，所述聚晶金剛石層的上端面加工有工作端面； (2) 前處理：將復合片基體表面拋光、除油、清洗和烘干后，經王水酸化2~5s或用噴 砂機對其表面噴砂后，再經表面除油、清洗、烘干后進入鍍膜工序； (3) CVD鍍膜：將經過前處理后的復合片基體置于CVD熱絲金剛石設備的基片臺上，在 復合片基體的工作端面沉積多層納米金剛石層，每層納米金剛石層包括兩層平均晶粒尺寸 不同的納米晶層； (4) 對納米金剛石層表面拋光處理即得聚晶金剛石復合片。
[0013] 步驟（3)中，在對復合片基體的工作端面沉積多層納米金剛石層的同時，對聚晶金 剛石層的側面或復合片基體的側面上沉積多層納米金剛石層。
[0014] 制備復合片基體的具體操作為：將金剛石粉和粘結劑混合，與硬質鋁合金基體在 5~5. 5GPa、1400~1600°C下燒結3~8min得到硬質合金基層上表面覆蓋有聚晶金剛石 層的復合片基體毛坯，將復合片基體毛坯通過磨加工、精加工處理后得到聚晶金剛石層的 上端面加工有工作端面的復合片基體；以體積百分比計，所述金剛石粉為45~90%、粘結劑 為10~55% ;所述粘結劑為超硬耐高溫陶瓷氮化物材料；所述金剛石粉按以下體積份數配 制：55~60份、2~4μm金剛石粉30~40份、6~8μm金剛石粉5~20份。
[0015] 所述粘結劑為位于化學元素周期表中IVB、VIB、IIIA、IVA元素的氮化物中的一種 或兩種以上的組合。
[0016] 所述粘結劑為TiN、ZrN、CrN、A1N和SiN中的三種或三種以上的混合物。
[0017] CVD鍍膜具體包括以下步驟： a) 將復合片基體置于CVD熱絲金剛石設備的基片臺上，抽真空至0. 6~0. 8Pa加熱基 體溫度至700~900°C，通入014和Η2，真空度至0. 1~0. 3Pa，復合片基體表面形核，同時 通入惰性氣體保護，惰性氣體的氣壓〇. 1~〇. 5Pa; b) 調整熱絲溫度，在復合片基體的工作端面上沉積一層0. 3~0. 5μπι厚的納米晶層， 該納米晶層的平均晶粒尺寸為20~40nm; c) 調整熱絲溫度，在上一步驟形成的納米晶層上再沉積一層0. 3~0. 5μm厚的納米晶 層，該納米晶層的平均晶粒尺寸為60~80nm; d) 重復步驟b)和c)直至鍍膜結束。
[0018] 與現有工藝相比，本發明的有益效果為： 1) 本發明所提供的復合片的外層設有多層納米金剛石層，與硬質合金基層和聚晶金剛 石層配合，提高了聚晶金剛石復合片制品的耐磨性，抗沖擊性和韌性，延長了復合片的使用 壽命； 2) 本發明的多層納米金剛石層采用20~40nm和60~80nm兩種不同平均晶粒尺寸的 納米晶層交替排布而成，整體構成保護膜層，一方面，采用這種交替排布的方式有利于阻擋 裂紋的延伸，使在晶粒尺寸大的納米晶層處吸收掉部分的裂紋，進一步增加了復合片的抗 沖擊性和韌性；另一方面，研究發現，當晶體尺寸較大，達到微米晶體時，脆性較大，且易產 生解理面解理，微晶區域容易產生裂紋，并不能有效阻止裂紋從晶體邊界到達基體。因此本 發明納米晶層的平均晶粒尺寸控制在納米尺寸范圍內，沉積層金剛石的總表面積增加，外 界裂紋沿著晶界擴展，金剛石總表面積的增加，延緩了裂紋向金剛石的深處擴展的進程，復 合片的抗沖擊性能和因應力作用的抗涂層脫落能力也因此增強，可大大增強延長了復合片 的壽命； 另外，多層納米金剛石層交替設置便于涂覆，同時也有利于控制多層納米金剛石層涂 覆的厚度，方便操作； 最后，對納米金剛石層的表面后期進行拋光處理后，可以增加加工過程表面的光潔 度； 3) 本發明中聚晶金剛石中的粘結劑采用超硬耐高溫氮化物材料，具有較高的硬度，并 且可以耐CVD的高溫處理，使制得的PDC復合片不僅具有較高的硬度，并且還可以耐CVD的 高溫處理；在制備過程中，對外層的納米金剛石層進行拋光處理后，表面的光潔度增加，減 少了鉆頭與巖石摩擦產生的熱量，從而延緩鉆頭的使用壽命； 4) 本發明中對聚晶金剛石層的原料金剛石粉進一步篩選，發現采用粒徑不同的金剛石 微粉進行復配時達到的效果最好，即，規避大顆粒金剛石，采用細粒度的金剛石作為不同粒 度配比的主相，比表面增加，活性增大，促進金剛石與固相結合劑的