一種分離黑鎢礦中鎢鉬的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于冶金技術領域，特別涉及一種分離黑鎢礦中鎢鑰的方法。
【背景技術】
[0002]黑鎢礦是提煉鎢的最主要礦石，它也叫鎢錳鐵礦。由于含有不同比例的鐵鎢酸鹽和錳鎢酸鹽，所以如果含鐵量高一些就叫鎢鐵礦，含錳多一些就叫鎢錳礦。黑鎢礦為褐色至黑色，具有金屬或半金屬光澤。一般它與錫礦石同產于花崗巖和石英礦中。黑鎢礦產于高溫熱液石英脈中。中國贛南、湘東、粵北一帶是世界著名的黑鎢礦產區。其它主要產地有俄羅斯西伯利亞、緬甸、泰國、澳大利亞、玻利維亞等地。
[0003]目前從黑鎢礦中提取鎢鑰的方法是采用純堿冶煉，該方法存在用堿量大，并且需要高溫高壓的強化條件下進行分解，而且后續污染物排放嚴重，不利于我國的經濟發展。

【發明內容】

[0004]發明目的:針對現有技術的問題，本發明的目的是提供了一種分離黑鎢礦中鎢鑰的方法。
[0005]技術方案:為了解決上述技術問題，本發明提供了一種分離黑鎢礦中鎢鑰的方法，包括以下步驟:
1)將黑鎢礦破碎研磨至粒徑為0.02~0.04_，用氨水漿化后加入高壓反應釜中，攪拌速度為90(Tl000r.min \緩慢升溫至13(Tl40°C，通入氧氣，反應4~5h，反應完畢后降溫，當溫度達到35~45°C時，過濾，得到浸出渣和鎢的堿性液；
2)在鎢的堿性液中加入鹽酸使其pH為6~7，在30~35°C下，加入D310大孔弱堿苯乙烯系陰離子交換樹脂進行離子交換3(T50min得到吸鎢后液和含有鎢的D310樹脂，用10%~14%的氨水解吸樹脂4(T50min，解吸完成后，樹脂再生，得到鎢酸銨溶液；
3)將吸鎢后液用鹽酸使其pH為2.5~3.6，在30~35°C下，加入D370大孔弱堿苯乙烯系陰離子交換樹脂進行離子交換3(T50min得到吸鎢后液和含有鎢的D370樹脂，用10%~14%的氨水解吸樹脂4(T50min，解吸完成后，樹脂再生，得到鑰酸銨溶液。
[0006]其中，上述步驟I)中的氨水的濃度為10%~15%，氨水加入量為黑鎢礦重量的4~6倍。
[0007]其中，上述步驟I)中的氧氣分壓為0.2~0.3Mpa。
[0008]其中，上述步驟2)和步驟3)中的鹽酸濃度為0.6~1.5mol/L。
[0009]其中，上述步驟2)氨水與D301樹脂的體積比為3~5:1。
[0010]其中，上述步驟3)氨水與D307樹脂的體積比為3~5:1。
[0011]有益效果:本發明相對于現有技術，具有以下優點:本發明采用常壓、常溫、低腐蝕，高分解效率的提取方式，簡化操作，節約了成本，另外本發明采用D301樹脂和D307樹脂能夠高效的進行離子交換最大程度的得到鎢鑰元素，而且本發明也克服了傳統的工藝中采用純堿進行提取鎢鑰的方法，采用氨水進行提取不僅干凈而且后續無污染。
【具體實施方式】
[0012]下面結合具體實施例對本發明作更進一步的說明。
[0013]實施例1
一種分離黑鎢礦中鎢鑰的方法，包括以下步驟:
1)將黑鎢礦破碎研磨至粒徑為0.02mm，用10%氨水漿化后加入高壓反應釜中，氨水加入量為黑鎢礦重量的4倍，攪拌速度為900r.min \緩慢升溫至130°C，通入氧氣，氧氣分壓為0.2Mpa，反應4h，反應完畢后降溫，當溫度達到35°C時，過濾，得到浸出渣和鎢的堿性液；
2)在鎢的堿性液中加入濃度為0.6mol/L鹽酸使其pH為6，在30°C下，加入D310大孔弱堿苯乙烯系陰離子交換樹脂進行離子交換30min得到吸鎢后液和含有鎢的D310樹脂，用10%的氨水解吸樹脂40min，氨水與D301樹脂的體積比為3:1，解吸完成后，樹脂再生，得到鎢酸銨溶液；鎢酸銨濃度為53.1 g/L，鎢的解吸率為99.9%。
[0014]3)將吸鎢后液用濃度為0.6mol/L鹽酸使其pH為2.5，在30°C下，加入D370大孔弱堿苯乙烯系陰離子交換樹脂進行離子交換30min得到吸鎢后液和含有鎢的D370樹脂，用10%的氨水解吸樹脂40min,氨水與D307樹脂的體積比為5:1,解吸完成后,樹脂再生,得到鑰酸銨溶液；鑰酸銨溶液為108g/L，鑰的解吸率為99.8%。
[0015]實施例2
一種分離黑鎢礦中鎢鑰的方法，包括以下步驟:
1)將黑鎢礦破碎研磨至粒徑為0.04_，用15%氨水漿化后加入高壓反應釜中，氨水加入量為黑鎢礦重量的6倍，攪拌速度為lOOOr.min \緩慢升溫至140°C，通入氧氣，氧氣分壓為0.3Mpa，反應5h，反應完畢后降溫，當溫度達到45°C時，過濾，得到浸出渣和鎢的堿性液；
2)在鎢的堿性液中加入濃度為1.5mol/L鹽酸使其pH為7，在35°C下，加入D310大孔弱堿苯乙烯系陰離子交換樹脂進行離子交換50min得到吸鎢后液和含有鎢的D310樹脂，用14%的氨水解吸樹脂50min,氨水與D301樹脂的體積比為5 解吸完成后,樹脂再生,得到鎢酸銨溶液；鎢酸銨濃度為54.1 g/L，鎢的解吸率為99.8%。
[0016]3)將吸鎢后液用濃度為1.5mol/L鹽酸使其pH為3.6，在35°C下，加入D370大孔弱堿苯乙烯系陰離子交換樹脂進行離子交換50min得到吸鎢后液和含有鎢的D370樹脂，用14%的氨水解吸樹脂50min，氨水與D307樹脂的體積比為3:1，解吸完成后，樹脂再生，得到鑰酸銨溶液；鑰酸銨溶液為110 g/L，鑰的解吸率為99.6%。
[0017]實施例3
一種分離黑鎢礦中鎢鑰的方法，包括以下步驟:
1)將黑鎢礦破碎研磨至粒徑為0.03mm，用13%氨水漿化后加入高壓反應釜中，氨水加入量為黑鎢礦重量的5倍，攪拌速度為950r.min \緩慢升溫至135°C，通入氧氣，氧氣分壓為0.25Mpa，反應4h，反應完畢后降溫，當溫度達到40°C時，過濾，得到浸出渣和鎢的堿性液；
2)在鎢的堿性液中加入濃度為lmol/L鹽酸使其pH為6.5，在33°C下，加入D310大孔弱堿苯乙烯系陰離子交換樹脂進行離子交換40min得到吸鎢后液和含有鎢的D310樹脂，用13%的氨水解吸樹脂45min，氨水與D301樹脂的體積比為4:1，解吸完成后，樹脂再生，得到鎢酸銨溶液；鎢酸銨濃度為52.2 g/L，鎢的解吸率為99.6%。
[0018]3)將吸鎢后液用濃度為lmol/L鹽酸使其pH為3，在33°C下，加入D370大孔弱堿苯乙烯系陰離子交換樹脂進行離子交換40min得到吸鎢后液和含有鎢的D370樹脂，用13%的氨水解吸樹脂45min,氨水與D307樹脂的體積比為4:1,解吸完成后,樹脂再生,得到鑰酸銨溶液；鑰酸銨溶液為112 g/L，鑰的解吸率為99.8%。
[0019]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出:對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種分離黑鎢礦中鎢鑰的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將黑鎢礦破碎研磨至粒徑為0.02~0.04_，用氨水漿化后加入高壓反應釜中，攪拌速度為90(Tl000r.min \緩慢升溫至13(Tl40°C，通入氧氣，反應4~5h，反應完畢后降溫，當溫度達到35~45°C時，過濾，得到浸出渣和鎢的堿性液； 2)在鎢的堿性液中加入鹽酸使其pH為6~7，在30~35°C下，加入D310大孔弱堿苯乙烯系陰離子交換樹脂進行離子交換3(T50min得到吸鎢后液和含有鎢的D310樹脂，用10%~14%的氨水解吸樹脂4(T50min，解吸完成后，樹脂再生，得到鎢酸銨溶液； 3)將吸鎢后液用鹽酸使其pH為2.5~3.6，在30~35°C下，加入D370大孔弱堿苯乙烯系陰離子交換樹脂進行離子交換3(T50min得到吸鎢后液和含有鎢的D370樹脂，用10%~14%的氨水解吸樹脂4(T50min，解吸完成后，樹脂再生，得到鑰酸銨溶液。2.根據權利要求1所述的一種分離黑鎢礦中鎢鑰的方法，其特征在于，所述步驟I)中的氨水的濃度為10%~15%，氨水加入量為黑鎢礦重量的4~6倍。3.根據權利要求1所述的一種分離黑鎢礦中鎢鑰的方法，其特征在于，所述步驟I)中的氧氣分壓為0.2~0.3Mpa。4.根據權利要求1所述的一種分離黑鎢礦中鎢鑰的方法，其特征在于，所述步驟2)和步驟3)中的鹽酸濃度為0.6~1.5mol/L。5.根據權利要求1所述的一種分離黑鎢礦中鎢鑰的方法，其特征在于，所述步驟2)氨水與D301樹脂的體積比為3~5:1。6.根據權利要求1所述的一種分離黑鎢礦中鎢鑰的方法，其特征在于，所述步驟3)氨水與D307樹脂的體積比為3~5:1。
【專利摘要】本發明公開了一種分離黑鎢礦中鎢鉬的方法，包括以下步驟：將黑鎢礦破碎研磨，用氨水漿化后加入高壓反應釜中，通入氧氣，反應完畢后降溫，過濾，得到浸出渣和鎢的堿性液；在鎢的堿性液中加入鹽酸，加入D310陰離子交換樹脂進行離子交換得到吸鎢后液和含有鎢的D310樹脂，用氨水解吸樹脂，解吸完成后，樹脂再生，得到鎢酸銨溶液；將吸鎢后液用鹽酸，加入D370陰離子交換樹脂進行離子交換得到吸鎢后液和含有鎢的D370樹脂，用氨水解吸樹脂，解吸完成后，樹脂再生，得到鉬酸銨溶液。本發明采用常壓、常溫、低腐蝕，高分解效率的提取方式，簡化操作，節約了成本，采用氨水進行提取不僅干凈而且后續無污染。
【IPC分類】C22B3/42, C22B34/36, C22B34/34
【公開號】CN105018750
【申請號】CN201410413900
【發明人】肖建明
【申請人】太倉鈞浩自行車科技有限公司
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2014年8月21日